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气相色谱法测食品中的甜蜜素新旧国标方法的比对
食品中的环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)被提取后和亚硝酸钠在酸性条件下反应,生成环己醇和环己醇亚硝酸脂,利用气相色谱法进行定性和定量分析,是一种较成熟的分析方法.新的国标方法GB5009.97-2016对比旧国标GB5009.97-2003进行了大量改进,本文对比分析这两种国标方法,讨论新方法的优点,希望对从事食品检验工作的人员有所帮助.
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ICP-OES法检测饲料中P、Ca含量的条件选择及应用实例
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,通过实验,选取合适的仪器条件,同时测定饲料中的P、Ca元素。通过在市场上随机购买饲料样品进行验证,与国标方法检验结果比对,结果满意。
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高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨
高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1].但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时,经常会遇到这样的问题:许多样品的预处理方法没有详细的介绍,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时.近年来,我们参考有关文献[2,3],通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法,并应用于实际工作中,取得了满意的结果,现介绍如下,以供分析者参考.
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铬天青S-苏丹红Ⅰ-聚乙二醇4000体系的共振散射光检测方法的建立
目前检测苏丹红的国标方法是用反相高效液相色谱--紫外可见光分光光度法进行分析检测,样品经溶剂提取、固相萃取净化后,采用外标法定量.
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双硫腙水相直接光度法测定食品中铅
铅是一种对人体有害的金属元素,也是食品卫生检测中的一项重要指标.食品中铅的测定方法有双硫腙分光光度法[1]、原子吸收光谱法[2]、离子光谱法[3]和电位溶出法[4]等.双硫腙分光光度法是测定食品中铅含量的国标方法之一.由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度较差,反应生成的有色络合物在水相中的稳定性较低,因此采用双硫腙分光光度法测定食品样品中铅时,必须将有色络合物萃取至三氯甲烷等有机溶剂中[5],操作繁琐,容易增加操作误差.此外,目前所采用的双硫腙分光光度法中,需使用剧毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜、锌、银等共存离子对测定结果的干扰,容易引起操作安全性问题.我们在前文研究的基础上[6],利用表面活性剂Tween20的胶束增溶作用,建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅的新方法.该方法中不需要使用有机溶剂萃取,同时又避免了使用氰化钾等有毒物质.用本法测定了多种食品样品中铅的含量,取得了满意结果.
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饮用水中霉菌、酵母菌计数滤膜测定法
目前瓶装纯净水等饮用水的市场很广泛,对其卫生检测已显非常重要,饮用水中霉菌、酵母菌的测定还没有国标方法,通常参照饮料的国标方法检测[1],取样1 mL,检出率低.滤膜法是通过已知孔径大小的滤膜,采用过滤方式,从流体中去除或浓缩颗粒物[2].本文采用滤膜法对饮用水中霉菌、酵母菌进行预浓缩检测,现将结果报告如下:
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化妆品中砷样品预处理方法探讨
在化妆品的砷含量检测中,样品处理是一项很繁重的工作.目前,国标方法中有2种预处理方法:湿法消化和干式灰化法,但都有一定的缺陷,前者试样中如含有过多的甘油等物质,易发生燃烧或爆炸,存在安全隐患;为防止炭化,操作者需不断地进行监视和补加混合酸,不利于同时处理多份样品;同时有害气体对操作者健康有损害.后者样品处理费时费电,有些样品炭化过程中易结块,影响灰化效果,往往使结果偏低.为了寻找一种检测化妆品中砷化物适用的简便方法,我们进行了本项探讨.现将结果报道如下.
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火焰原子吸收法测定水中总铬的影响因素探讨
测定水中总铬的国标方法为高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法[1],采用火焰原子吸收法测定报道较少.火焰原子吸收法具有灵敏度高,操作简便、快速、稳定性好和精密度高等优点,但以空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中总铬时,共存元素的干扰十分严重,且受火焰状态和燃烧器高度的影响很大.
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滴定水中总硬度遇到终点延长的解决方法
用EDTA-2Na标准溶液滴定水中的总硬度是简单易行的方法,也是许多厂矿、卫生行业常采用的国标方法。但是在实际工作中会常常遇到指示剂的褪色或终点延长的现象(指示剂的封闭现象)。鉴于我们十几年的工作经验,对解决这一现象的方法作一简介。
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HPLC测定酸牛乳及蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的试样处理方法
在食品理化检验国标方法中,规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法,以及汽水、果汁类、配制酒类糖精钠的高效液相色谱法[1].高效液相色谱法(HPLC)由于有很高的灵敏度和很强的分离能力,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相的组分,经过适当处理均可采用该法进行测定.我们对高效液相色谱法测定酸牛乳及蜜饯中苯中酸、山梨酸、糖精钠的方法进行了实验研究,从而建立了一个操作简单、准确可靠的试样处理方法.
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簿层层析法同时测定饮料中甜蜜素和糖精钠
目前饮料、糕点中常用的是甜蜜素.本文参照国标方法选用合适的样品提取方法和条件[1,2],用薄层层析法同时测定饮料、糕点中甜蜜素和糖精钠.现报告如下.
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酒中氰化物测定方法探讨
氰化物含量测定是蒸馏酒及配制酒检验的常规分析项目.目前采用国标方法是异烟酸-吡唑酮法[1].该方法对反应体系的Ph值要求较严,而对用来调节Ph值的酸、碱使用量又限制得非常小(不到0.8ml).在实际操作时,常常会超出所限体积,导致试验失败.本方法采用先加水至刻度,再加2ml异烟酸-吡唑酮溶液,把国标方法对酸、碱用量的限制范围扩大了2ml.使试验的成功率得到很大的提高.通过与国标方法比较,结果满意.现报告如下.
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大米中砷的微波消解-原子荧光光谱测定法
原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们采用大米中砷的微波消解-原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定.
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反相高效液相色谱法同时测香兰素及咖啡因
食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容.香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)有香草的特殊气味[1],ADI值为0~10 mg/kg(FAO/WHO,1994)[2];LD50:1 580 mg/kg,在巧克力中的大使用量为970 mg/kg[3,4],目前尚无高效液相色谱法检测食品中香兰素的国标方法.
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氯化钡比浊法测定工作场所空气中硫酸含量的方法改进
目前工作场所空气中硫酸含量测定有离子色谱法、氯化钡比浊法两种国标方法[1].氯化钡比浊法利用乙醇、氯化钡和甘油作为稳定剂,具有成本低,操作简单,方法易学易懂,无需大型仪器支持的优点,但也存在着标准曲线在高浓度段灵敏度低,线性差的缺点[2].为此,我们对国标氯化钡比浊法作了一些改进,现报告如下.
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白酒中杂醇油的毛细管柱气相色谱法测定
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类,是高级醇的混合物,主要是戊醇,其次是丙醇、丁醇等.杂醇油的生成原因是由于原料中蛋白质水解为氨基酸,氨基酸再经酵母或糖化菌分泌的脱羧酶和脱氨基酶的作用而生成与氨基酸相应的杂醇油.杂醇为白酒中不可缺少的香气成分之一,它与有机酸结合成酯,使白酒具有独特的香味.但含量过高,与醇酯等成分比例失调,则为白酒异杂味的主要原因.杂醇油对人体的中毒作用与麻醉作用比乙醇强,在人体内氧化较乙醇慢,停留时间长,能引起头痛等症状.白酒中杂醇油标准为≤0.20 g/100mL(以异丁醇、异戊醇计),国标方法为分光光度法、气相色谱法.分光光度法灵敏度低,干扰因素多,测定误差大.气相色谱法用填充柱恒温分析,白酒中常见醇类无法实现基线分离[1-3],影响测定结果准确性.毛细管柱具有柱效高,热稳定性好,分离速度快的特点.本文利用这一优势,对白酒中杂醇油的毛细管柱测定条件进行了探索.
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双波长K系数法消除浑浊度对色素测定的影响
在食品理化检验中食用合成色素是常规项目之一,国标方法有高效液相色谱法和薄层法,高效液相色谱法快速准确,但仪器昂贵,基层还不能普及.薄层色谱法,需将薄层上的斑点取下,洗脱后进行定量,往往带有聚酰胺粉的浑浊干扰.为此,本文应用双波长K系数来消除浑浊的影响.
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测定味精中硫酸盐的离子色谱法
硫酸盐是味精产品的杂质指标,硫酸盐含量超标说明产品纯度不够,质量欠佳.国标方法中检测味精中硫酸盐采用的是氯化钡比浊法[1].但是此法的检测结果只能目测判断,定量精确度未免有所欠缺,对硫酸盐含量在国标限量附近的样品则不易判断.张睿等建立了味精中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱测定方法[2],叶开富等建立了离子色谱测定味精中硫酸盐的方法[3],但需要对样品进行灰化,操作略显繁琐.罗金辉等建立了直接提取测定蔬菜中硫酸盐的方法,取得了较好效果[4].潘丙珍等建立了食用色素中的硫酸盐测定方法,经脱色等步骤,亦取得了较好效果[5].本文研究采用离子色谱对味精中硫酸盐进行直接稀释检测,取得了令人满意的结果.
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原子荧光光度法测定铝箔中的砷
铝制食具在人们的生活中广泛应用,铝制食具中锌、铅、镉、砷的测定越来越为人们所重视,而国标方法相对滞后,目前,铝制食具中砷的测定方法仍然为砷斑法[1],该方法的灵敏度及准确度已不能满足实验的需要.2003年3月尝试用原子荧光光度法测定铝箔中的砷,取得满意结果.
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间隔流动注射分析技术在水质分析中的应用
间隔流动分析技术(CFA)是建立在平衡体系基础上的分析技术.分析中仪器将试样和试剂通过蠕动泵吸入反应单元,按与国标方法一样的手工反应原理进行自动分析[1].于2000年引进了荷兰某公司的间隔流动注射分析仪(简称Skalar)用于水质分析.