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橘半止咳颗粒的薄层鉴别
采用薄层色谱法对橘半止咳颗粒中甘草、桔梗、麦冬进行了定性鉴别,该方法简便、快速、重现性好,可作为该制剂质量控制标准.
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妇科止带片药品质量标准提高研究
目的:提高妇科止带片质量标准.方法:采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲,取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱、五味子中柠檬酸的理化鉴别,增加了专属性较强的五味子薄层色谱法检识,采用高效液相色谱法检测方中君药黄柏有效成分盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱法鉴别五味子,斑点清晰,无干扰;盐酸小檗碱含量测定线性关系良好,重现性、精密度、稳定性良好,加样回收率平均100.8%、RSD1.7%.结论:提高后方法更有利于妇科止带片的质量控制.
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薄层鉴别法在滴丸质量标准中的应用
目的:本文采用薄层色谱法对冠心丹参滴丸进行鉴别测定.方法:根据冠心丹参滴丸的成分特点,选用适当的展开剂系统,进行定性鉴别.结果:该方法简便,快捷、重现性好.结论:该方法可以有效地控制制剂质量.
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AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的检测
日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注.ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案.黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LCMS/MS(液质联用)及ELISA(酶联免疫)法检测.其中ELISA法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具;LC-MS/MS检测方法具有灵敏度高,快速、准确等特点,适用于乳制品中黄曲霉毒素的检测,被广泛应用于食品安全检测.AB SCIEX公司就是用高效液相串联质谱法建立的黄曲霉毒素整体解决方案——iMethodTM.
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高效液相色谱法测定保健食品中的淫羊藿苷
淫羊藿(epimedium grandiflorum)为小檗科植物,其茎叶为我国常用中药,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功效.现代药理学研究表明,淫羊藿具有多方面的生物学活性,对内分泌系统,心血管系统和蛋白质合成及核酸代谢的作用尤为显著,其有效成分淫羊藿苷(icariine)的心血管活性,已得到了中医药学界的肯定和重视[1,2].据文献报道,淫羊藿苷的测定常采用高效液相色谱法(HPLC)法和薄层层析法.薄层层析法操作繁琐,往往只能半定量.采用HPLC法测定药物中的淫羊藿苷已有报道,但用于保健食品功效成分中淫羊藿苷的检测尚未见报道.本实验优化了样品提取和色谱分析条件,比较了乙腈/水和甲醇/水两种常用的流动相对保健食品试样测定的影响.选用乙腈/水(7+3)为流动相,能将保健食品中的杂质和待测组分很好分离,方法简便,快速,应用于实际保健食品试样中淫羊藿苷含量的检测,获得满意的结果.
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133 天门冬的薄层层析法鉴定试验
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杭白芍和亳白芍中苯甲酸的含量测定
白芍为常用中药,商品为人工栽培的毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)经去皮水煮加工后的干燥根.赤芍为毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)或川赤芍(Paeonia veitchii lynch)的干燥根.芍药苷是芍药的主要成分,具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠状血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板聚集等多方面的药效,而且毒性小,临床上已试用于治疗冠心病.为了比较道地与非道地白芍药材的质量,芍药苷无疑是首选化学指标[1].苯甲酸在芍药中一般被视为无效成分,而且还会增加肝脏的解毒负担,因而摄入一定量可产生毒副作用[2],故测定白芍中苯甲酸的含量,可作为评定白芍药材质量的指标.目前测定苯甲酸含量的方法较多,如碱滴定法、薄层层析法、GC、薄层色谱-紫外分光光度法、酶联免疫吸附测定法(ELISA)等.本文对样品进行氯仿提取碳酸氢钠除杂后,采用紫外分光光度法测定白芍中苯甲酸的含量,报道如下.
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杀鼠剂敌鼠钠的快速检验方法
敌鼠钠是目前使用比较普遍的一种抗凝血灭鼠剂,但此药引起的中毒事件也时有发生.为了迅速查明中毒原因和及时抢救中毒病人,建立一种简便快捷的敌鼠钠检验方法非常必要.为此,我们对食物中毒样品中敌鼠钠的薄层层析法进行了改进研究,取得了较为满意的结果.
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杀鼠剂敌鼠钠的快速检验
敌鼠钠是目前使用较普遍的一种抗凝血灭鼠剂,因该药引起的中毒事件时有发生.为能迅速查明中毒原因和及时抢救中毒患者,建立一种简便快捷的敌鼠钠检验方法非常必要.为此,我们对食物中毒样品采用的敌鼠钠薄层层析法进行了改进研究,结果报告如下.
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桑枝中γ-氨基丁酸的鉴别与含量测定
目的:建立桑枝中γ-氨基丁酸(GABA)的鉴别及其含量测定的方法。方法以乙醇为溶剂超声提取GABA,正丁醇-冰乙酸-水(4∶2.2∶1,V/V/V)为展开剂,茚三酮为显色剂,在高效硅胶G薄层板上展开。采用HPLC法,测定γ-GABA的含量。色谱柱为ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为335 nm。结果桑枝中GABA的薄层色谱图斑点清晰,分离度好。在1.006~84.504μg/ml的浓度范围内,GABA的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r=0.9994。结论该法简单准确,重复性好,可用于桑枝药材的质量鉴别。
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用高效薄层层析法测定大量和制剂中马来酸噻吗洛尔的稳定性
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诃子煎煮和浸泡提取有效成分的薄层法验证
中药诃子为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.及绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt.干燥成熟果实,为涩肠止泻常用中药[1].诃子富含鞣质,其中没食子酸有抗菌、抗病毒及抗肿瘤活性[2],为其主要有效成分之一[3].长久以来,许多人都对通过煎煮能否提出有效成分方面提出置疑.本文通过薄层层析法进行了实验,证明,经过水提或浸泡均可以提出有效成分.
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用TLC法对蒙成药古日古木-13水丸的定性研究
蒙成药古日古木-13水丸由红花、丁香、木香、降香、栀子甙、牛黄等十三味药组成,具有清肝热,解毒、消炎的功效。主治肝热胸膈、肝肿大、肝区疼痛、腰肾损伤、尿频、尿血、鼻窦炎、血热引起的眼病等。已收载于《内蒙古蒙成药标准》1984版。但只有性状一项,主成分降香、栀子、木香、丁香、牛黄等药味质量都难以控制。故本文试用薄层层析法对其所含五种药味进行鉴定,其结果说明,方法简便,快速,结果准确,稳定性好,为该制剂的内在质量控制提供了可靠依据。
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清咽袋泡剂检测方法的研究
清咽袋泡剂是来源于临床医师治疗慢性咽炎的验方,由金银花、胖大海、甘草等组成,具有清热利咽、滋阴润肺功效.方中金银花清热解毒、凉散风热,药理研究有抗菌、抗病毒、抗炎、解热等作用,绿原酸为其抗菌主要有效成份之一[1];甘草补脾益气、润肺止咳;胖大海清宣肺气、清肠通便.为控制制剂质量,采用薄层层析法对其进行定性鉴别, 并采用薄层扫描法对君药金银花所含的绿原酸进行含量测定.
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硫酸庆大霉素薄层快速鉴别方法的探讨
硫酸庆大霉素是氨基糖苷类抗生素,在临床上的使用相当广泛,在市场上也存在多种剂型,由于抗生素类的药品效期短、保存环境差异等因素的影响,可能会导致硫酸庆大霉素变质或者有假冒的可能性.在<中国药典>[1]中制定了硫酸庆大霉素的薄层鉴别,但过程很复杂,而且耗时也比较长,<英国药典>中采用核磁共振谱法[2]进行鉴定,但成本太贵,过程复杂.难以快速地对市场上的样品做出定性判断,为适应快速检验的要求,笔者通过大量的试验,找到一条快捷、灵敏、高效、环保的鉴别方法,采用本薄层层析法在40分钟内就可以对硫酸庆大霉素做出定性鉴别.
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三黄片中黄芩甙含量的比较
三黄片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册,其具有清热解毒,泄火通便的作用,是治疗三焦热盛,目赤肿痛,口鼻生疮,痢疾等疾患的常用药物。笔者采用HPLC法对9个厂家23批三黄片中黄芩甙的含量进行了考察,发现黄芩甙含量差异悬殊,说明仅采用薄层层析法进行鉴别是不够的,难以保证其质量。现将测定结果报告如下。
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用薄层层析法分离菠菜中的色素
薄层层析法是一种常用的化学分析方法,用以往的薄层层析法分离菠菜中的5种色素(叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、胡萝卜素和姜黄素),存在着提取不完全、分离效果差、展开剂毒性大等问题[1~4],不适合在教学中使用.本实验改进了传统的菠菜色素的提取和分离方法,采用丙酮-石油醚体系为提取剂,选择乙酸乙酯-石油醚-丙酮体系作展开剂,不但有效地提取分离了菠菜中5种色素,而且所用试剂毒性小,适于化学实验教学中使用.
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紫河车药材的真伪鉴别
在近来的药检工作中,发现不少用动物(牛、羊等)胎盘或其他的物质制造的紫河车伪品以及经提取过的紫河车劣品.这些伪劣品在临床上不但没有紫河车应有的疗效 ,则且对人体产生危害.鉴于此,本文采用薄层层析法并结合紫河车的性状对它进行了真伪鉴别,取得了满意的效果.
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浅析医院制剂(中药制剂)的质量控制
为配合临床,医院制剂室常常要生产大量的中药制剂,对这些中药制剂进行质量控制是医院质检工作的一个重要组成部分。而对中药制剂的质量控制十分重要。在实际工作中,我们对制剂室生产的中药制剂按照《中国药典》、《卫生部颁药品标准》及省医院制剂规范,对其进行常规质量检查以控制其质量。而随着医药科技的发展,对中药制剂进行一些常规的项目检查已不能满足临床对制剂质量的要求。本文主要应用薄层层析方法、酸性染料比色法对中药制剂进行质量控制,效果显著,值得在能够推广使用。
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甜菜碱的提取分离及测定方法研究进展
通过总结甜菜碱的提取、分离及测定方法的研究进展,为甜菜碱本身药理作用及其相关中药有效成分的深入研究提供参考.甜菜碱的提取方法大致可分为水提和醇提;分离方法主要有薄层层析法、离子交换法;含量测定方法多样,高效液相色谱法操作简便、高效.