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妇科止带片药品质量标准提高研究
目的:提高妇科止带片质量标准.方法:采用理化方法鉴别方中山药、阿胶及龟甲,取消了专属性较差的黄柏中的盐酸小檗碱、五味子中柠檬酸的理化鉴别,增加了专属性较强的五味子薄层色谱法检识,采用高效液相色谱法检测方中君药黄柏有效成分盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱法鉴别五味子,斑点清晰,无干扰;盐酸小檗碱含量测定线性关系良好,重现性、精密度、稳定性良好,加样回收率平均100.8%、RSD1.7%.结论:提高后方法更有利于妇科止带片的质量控制.
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HPLC法测定妇科止带片中小檗碱的含量
目的:建立妇科止带片中小檗碱含量的HPLC测定法.方法:采用Thermo-Hypersil C18柱,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾-0.025 mol·L-1十二烷基硫酸钠(46:27:27),检测波长:265 nm.结果:小檗碱(以盐酸小檗碱计)在0.048 1～1.016μg(r=1.000 0)范围内成线性关系.平均回收率(n=6)为101.7%,RSD=1.1%.结论:本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分
目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法.方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰.结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用 妇科止带片 龟甲胶 特征分子离子峰 -
HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
妇科止带片是<中华人民共和国卫生部药品标准>(WS3-B-0077-89)收载的中成药,由黄柏、椿皮、五味子、龟板、茯苓、阿胶、山药7味药材加工制成,具有清热燥湿、收敛止带的功效,用于慢性子宫炎、子宫内膜炎、阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症的治疗.原标准中未收载含量测定项.本实验采用HPLC法对该制剂中的盐酸小檗碱进行了含量测定,为更好地控制本品的内在质量提供了依据.
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妇科止带片的薄层鉴别研究
目的:建立妇科止带片(椿皮、五味子、黄柏)的薄层鉴别.方法:采用薄层色谱法对方中的椿皮、五味子、黄柏进行定性鉴别.结果:鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰.结论:本试验为妇科止带片的质量控制提供了依据.
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妇科止带片质量标准的研究
目的:研究妇科止带片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)时妇科止带片中黄柏、五味子、山药进行了定性鉴剐,采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量,色谱柱为C18柱(200×4.6mm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g),流速1.0ml/min,检测波长266nm.结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰.含量测定盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内有良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率为97.40%,RSD为1.30%.结论:所建立的质量标准简便可行、重复性好,可作为本品的质量控制方法.
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HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
妇科止带片为<卫生部药品标准成方制剂第一册>收载的品种,由椿皮、五味子、黄柏、山药、茯苓、龟板、阿胶7味中药组成,具有清热燥湿,收敛止带之功效,临床上用于慢性子宫颈炎,子宫内膜炎,阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症.本实验以方中黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并经方法学考察,认为本法可行,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法.
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高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为0.067 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-十二烷基磺酸钠溶液(300:270:3.3),紫外检测波长266 nm.结果盐酸小檗碱线性范围0.254～1.270 μg(r=0.9995),平均回收率97.09 %(RSD =1.23 %,n=6).结论所建立的方法稳定可靠灵敏、准确、简便,可用于该制剂的质量控制.
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妇科止带片微生物限度检查的方法学验证研究
目的 建立妇科止带片微生物限度检查方法.方法 采用薄膜过滤法进行细菌数计数,采用平皿法进行霉菌和酵母菌计数,采用常规法进行控制菌的检查.结果 大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉菌回收率皆在80%以上;金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌回收率皆在95%以上;阴性菌对照组均无生长.结论 该法可以作为妇科止带片的微生物限度检查方法.
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HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
目的 建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.方法 采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02moL·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL·min-1,柱温为25℃.结果 盐酸小檗碱在14～350μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.4%,RSD=0.92%(n=6).结论 本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;适合妇科止带片的质量控制.
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高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶
目的 建立妇科止带片中阿胶的检测方法.方法 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对.结论 所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考.
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妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC测定
目的:建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.方法:用岛津VP ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(以磷酸调节pH为3.0)(36:64)为流动相,流速1.0 ml·min-1;检测波长为350 nm;柱温40℃.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.1～0.3μg,平均回收率98.8%,RSD为1.8%.结论:含量测定方法可靠,简单可行,为控制妇科止带片的内在质量提供了科学依据.
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HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的研究
目的:应用高效液相色谱法对妇科止带片中盐酸小檗碱进行含量测定.方法:选用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),选用0.05mol/L的NaH2PO4溶液:甲醇(53:47)为流动相,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min,柱温:25℃.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.07575μg～0.75750μg,r=0.9999,平均回收率为99.44%,RSD=0.92%.结论:该测定方法简便、灵敏、可行,可有效控制妇科止带片的质量.
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妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定
目的 建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g),检测波长为266 nm.结果 盐酸小檗碱在0.109～0.436 μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%.结论 本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定.
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高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法.方法:色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相为 0 05mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈( 75∶ 25),检测波长为 270nm,流速为 1 0ml/min,柱温为室温.结果:盐酸小檗碱在 48 8～ 341 6μ g/ml检测浓度范围内线性关系良好( r=0 9 990, n=7),平均回收率为 98 8%( RSD=0 72%).结论:本法操作简便、灵敏度高、重现性好.
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反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法.方法:色谱柱为 Diamonsil C18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾( 30∶ 70),检测波长为 347nm.结果:盐酸小檗碱浓度线性范围为 0.4 052～ 2.026μ g/ml,平均回收率为 98.18%, RSD=0.92%( n=5).结论:本法简便、准确、重现性好,可用于妇科止带片的质量控制.
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高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量
目的 建立妇科止带片中盐酸小檗碱含量的测定方法,进一步提高药品质量的可控性.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱采用Agilent TC C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1％磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g)-乙腈(50∶50),检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱理论板数大于4000,进样量在0.085～ 1.44μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为97.46％,RSD为0.73％(n=5).结论 所用方法简单、重复性好、精密度高,可以有效控制该药品的质量.
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妇科止带片质量标准研究
目的 提高妇科止带片的质量标准.方法 用薄层色谱法鉴别椿皮、五味子,用高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸小檗碱含量.结果 方法平均回收率为99.31%,RSD为1.00%.结论 定性、定量方法简便,准确,专属性强,可以更有效地控制妇科止带片的质量.
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妇科止带片的体外溶出度比较
目的 比较不同生产厂家妇科止带片的体外溶出情况,为临床用药提供参考.方法 参照日本“药品品质再评价”在溶出度中所拟定的模拟人体消化道内体液的4种溶出介质及溶出度实验条件的规定,考察了不同药厂妇科止带片在4种溶出介质中的体外溶出情况,并进行了比较.结果 7家药厂的妇科止带片只有1家的在4种溶出介质中的溶出状况均较好,且在60 min时,在溶出介质Ⅰ、Ⅳ条件下的累积溶出百分率大于65％,在溶出介质Ⅱ、Ⅲ条件下的累积溶出百分率大于80％;其他药厂的妇科止带片在4种溶出介质中的溶出状况不尽相同.在溶出介质Ⅱ、Ⅲ的条件下,7家药厂的妇科止带片在60 rmin时的累积溶出百分率均大于65％,综合比较,在溶出介质Ⅲ条件下的溶出状况较佳.结论 不同厂家生产的妇科止带片的体外溶出差异较大;其质量水平差异显著.
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高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
妇科止带片由黄柏、椿皮、五味子、龟板、茯苓、阿胶、山药7味中药材加工而成,具有清热燥湿、收敛止带的功效,用于治疗慢性子宫炎、子宫内膜炎、阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症.采用高效液相色谱法(HPLC)测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,研究表明,该法操作简单、结果准确、重复性好、回收率高,能很好地用于妇科止带片的质量控制.
