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诺氟沙星片含量测定法的改进
盐酸诺氟沙星为喹诺酮类化合物,属于广谱抗菌药.片剂、胶囊、滴眼液等均已收载于<中国药典>2000年版二部.制剂含量测定方法均为HPLC法.在对药品含量测定的检验中,我们发现由于以水为溶剂溶解样品,峰面积的重现性不好,测定的结果不稳定.为此,我们采用流动相为溶剂,对诺氟沙星片的含量进行了考察,得到了满意的结果.
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流动相对灰树花多糖分子量测定影响的研究
目的:考察流动相对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定灰树花多糖(GFP)相对分子质量(Mr)的影响因素.方法:采用HPGPC法分别以不同的流动相、盐浓度、pH值测定GFP的Mr,并对测定结果进行分析.结果:分别以纯水、0.02% NaN3、0.1mol·L-1 NaNO3和0.1mol·L-1 Na2SO4溶液为流动相进行测定,GFP的Mr依次为822410、177520、29112和25066道尔顿;在0-0.025mol/L氯化钠溶液中Mr先急剧降低,然后随着盐浓度的增加,在0.1 -0.2mol/L氯化钠溶液中趋于平稳;在pH 3 -6时,Mr随pH增加而急剧增加,在pH 6 -9范围内变化较小,当pH为10时又稍微增加.结论:不同流动相、盐浓度、pH值对GFP的Mr测定结果有明显影响.
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原料乳中舒巴坦的测定——高效液相色谱仪-二极管阵列检测法
利用高效液相色谱仪-二极管阵列法检测原料奶中舒巴坦的含量.采用C18色谱柱,以体积比为95:5的磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,流速为1mL/min,检测的波长为220nm,柱温30℃.样品用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白.
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固相萃取—液相色谱技术测定食品中苏丹红残留分析方法的研究
目的:应用固相萃取-液相色谱技术对食品中残留的苏丹红进行测定.方法:首先采取固相萃取的方法对样品进行前处理,样品得到净化之后,然后利用液相色谱方法对食品中残留的苏丹红进行分析测定.选择C18色谱柱,以甲醇:水=95:5为流动相,流速为1mL/分钟,柱温为40℃,选择478nm作为检测波长,在该条件下可以很好的测定食品中残留的苏丹红.
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高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法
建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法.选用Symmetry?C18 (3.9mm*150mm, 5μm),通过对流动相的选择终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.
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离子色谱法在重金属元素价态分析中的应用
作为高效液相色谱的一种,离子色谱可分为高效离子交换色谱(HPLC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC).离子色谱是利用离子交换基团之间的交换,亦即基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换及分析物溶质对交换剂亲和力的差别实现离子的分离.
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定糕点及饼干中甜蜜素的含量
本文通过弱阴离子固相萃取柱去除糕点与饼干中的大量杂质,优化流动相条件和色谱柱条件,终利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法建立了糕点及饼干中甜蜜素的快速检测方法.该方法检出限0.10mg/kg,回收率为92.1%-99.2%.具有高效、准确等特点,同时降低了油脂对实验仪器的影响,具有较高的实用价值.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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动物肌肉组织中硝基呋喃原药HPLC-MS/MS的测定
建立动物肌肉组织中硝基呋喃类原药的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯溶液提取,经HLB柱净化,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经BEH-C18柱分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均小于10%。
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30%茚虫威水分散粒剂的液相色谱分析
采用反相液相色谱法,用甲醇-水为流动相,选用Hypersil ODS2250 mm×4.6 mm(i.d)色谱柱对其中有效成分茚虫威进行定量分析;采用正相液相色谱法,用正己烷-异丙醇-乙醇为流动相,选用CHIRALCEL OD-H 250 mm×4.6 mm(i.d)手性色谱柱对茚虫威的R-异构体和S-异构体进行分离,运用面积归一化法测定S-异构体的比例。
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高效液相色谱法同时测定食品中多种合成色素的方法探究
通过本实验建立一种高效液相色谱法同时测定食品中的多种合成色素的测定方法。以甲醇/乙腈(3+1)+乙酸铵(0.02mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。实验结果显示,该方法线性关系良好,相关系数0.9997~0.9999,回收率92.0%~99.5%,RSD 0.2%~1.4%,由于该法准确省时,灵敏度高,适用于食品中多种合成色素的定量分析。
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高效液相色谱法测定食品中纳他霉素的检测方法分析
本文建立了一种检测食品中纳他霉素的分析方法。样品采用甲醇超声提取,流动相为甲醇:11%(体积分数)乙酸溶液,流速为1.00 mL/min,波长为305 nm,加标回收率为97.6%~104.2%,相对标准偏差小于6%,该方法简单、快速,为纳他霉素的进一步开发和利用提供依据。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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高效液相色谱-串联质谱法检测豆芽中的6-苄基腺嘌呤含量
6-苄基腺嘌呤(6-benzylaminopurine,6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素,与植物内源性激素具有相似的结构及性质,为一种植物生长调节剂[1]。如果人体摄入过量会刺激皮肤黏膜,出现食道和胃黏膜损伤、恶心、呕吐等症状。目前,测定豆芽中6-BA的方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-大气压化学源质谱法及液相色谱—串联质谱法[2-4]等。本研究采用LC-MS/MS法来测定豆芽中的6-BA,提取试剂为酸化甲醇,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经过反相色谱分离后以多反应监测方式进行检测。
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色谱技术在食品安全中的运用
色谱技术现阶段表现出多样化的发展状态,其本质都是待分离物质分子在固定相和流动相间分配平衡的过程中不同物质在两相间的分配会存在差异,流动速度也会不同,在流动相运动的作用下,混合物中不同组分在固定相上会实现相互分离,现阶段其在食品安全分析中得到较广泛的应用。
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食品检测中气相色谱-质谱法的有效运用分析
气相色谱-质谱法包括气相色谱法和质谱法两种检测方法,其中气相色谱法首先应用在工农业领域的检测中,它是将气体作为流动相进行检测的色谱法,其原理是假设将样品放置于流动相和固定相之间,因为气体扩散速度快,所以很快就可保持在平衡状态,气相色谱法也被认为是一种分离分析技术。而质谱法则能很好地对物品进行定性,两种方法联合使用更加提升检验的有效性。
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模拟移动床色谱分离技术在功能糖生产中的应用
色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术,是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法.它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质随流动相一起运动,并在两相间进行反复多次的分配,从而使各物质达到分离.色谱分离技术能够分离物化性能差别很小的化合物,当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近,而其他分离技术很难或根本无法应用时,色谱技术便显示出其实际有效的优越性.因而在医药、生物和精细化工工业中,发展色谱分离技术进行大规模纯物质分离提取的重要性日益增加.
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3T MRI基础与临床第十二讲伪影及减少伪影的方法
图66A中显示的是腹部脂肪饱和轴位梯度回波T1成像扫描图.层面水平上下额外的空间饱和脉冲使本应显示高信号强度的主要静脉(图66B)没有显示出流动相关的增强.在快速自旋回波(FSE)成像的轴位T1成像上(图66C),沿着相位编码(垂直轴)的下腔静脉和大动脉都可以看到明显的伪影.在层面上方施加的饱和脉冲会消除在大动脉周围的伪影,但是腔静脉周围的伪影不会消失(箭头处,图66D).在层面下方施加饱和脉冲会消除腔静脉周围的伪影,但是不会消除在大动脉周围的伪影(箭头,图66E).在层面上方和下方使用饱和脉冲可以极大地消除这些血管的伪影(图66F).在进入层面之前,通过给所有质子去磁化会导致信号的消失,由于不同的与流动相关的现象,饱和脉冲可以消除由于质子引发的散相情况.
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LC-AFS联用测定形态硒流动相的选择
研究液相色谱与原子荧光联用测定硒化合物形态时流动相对三个形态硒的分离情况和灵敏度的影响.实验确定了佳的流动相为5 mmol/L柠檬酸(pH=4.5).在优化的测定条件下,硒代胱氨酸(SeCys),四价硒(SeⅣ),硒代蛋氨酸(SeMet)三种形态的硒化合物能够在10min内被很好的分离,其保留时间分别为硒代胱氨酸3.106min,亚硒酸根4.603min,硒代蛋氨酸7.713min.以5 mmol/L柠檬酸(pH=4.5)作为流动相对茶叶样品中的硒化合物形态进行了分析.
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高效液相色谱法测定保健食品中的淫羊藿苷
淫羊藿(epimedium grandiflorum)为小檗科植物,其茎叶为我国常用中药,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功效.现代药理学研究表明,淫羊藿具有多方面的生物学活性,对内分泌系统,心血管系统和蛋白质合成及核酸代谢的作用尤为显著,其有效成分淫羊藿苷(icariine)的心血管活性,已得到了中医药学界的肯定和重视[1,2].据文献报道,淫羊藿苷的测定常采用高效液相色谱法(HPLC)法和薄层层析法.薄层层析法操作繁琐,往往只能半定量.采用HPLC法测定药物中的淫羊藿苷已有报道,但用于保健食品功效成分中淫羊藿苷的检测尚未见报道.本实验优化了样品提取和色谱分析条件,比较了乙腈/水和甲醇/水两种常用的流动相对保健食品试样测定的影响.选用乙腈/水(7+3)为流动相,能将保健食品中的杂质和待测组分很好分离,方法简便,快速,应用于实际保健食品试样中淫羊藿苷含量的检测,获得满意的结果.