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联用HPLC-ICP-MS用于食品中的 汞形态分析
为了获得较高的经济利益，现在越来越多的养殖户开始使用含汞的饲料对动物进行饲养。使用含汞的饲料可以加快动物的成长速度且生长起来的动物外观比普通饲料要好。但是长时间食用含汞的动物肉质会对人的身体造成严重的影响，轻则产生不良反应如恶心、呕吐、不适感等，重则会引起食物中毒。因此对食物中汞的测定就显得尤为重要。有机汞的大量使用会在环境和人体内造成积累，给生态环境造成较为严重的负面影响。因此对食品中含有的汞元素进行科学的形态分析和生物有效性研究对人们维持健康的身体至关重要。由于化学元素的多样性，汞因化学形态的不同表现出来的理化性质、毒性也是不同的，再加上汞的易感性使其快速、准确地被检测出来成为了具有挑战性的课题。
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水产品中汞元素形态的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱分析法
目的 建立水产品中汞元素形态化合物的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱联用测定方法.方法 以5mol/L HCl-0.25mol/L NaCl为提取剂,超声波辅助提取,以5%(v/v)甲醇-0.05mol/L乙酸铵-0.1%(V/V)2-巯基乙醇为流动相,反相C18色谱柱分离,冷蒸气发生原子荧光法检测.结果 甲基汞、乙基汞和无机汞特异性分离,在1-20μg/L范围内呈良好线性响应,r≥0.999,样品检出限分别为1、2和1μg/kg.在10、50和500μg/kg标准添加水平下,实际样品平均加标回收率为89%-106%,相对标准偏差(RSD)小于10%.鱼肉、牡蛎等定值参考物质的甲基汞测定值在参考值范围内,参加英国食品分析水平能力测试(FAPAS)和国际原子能机构(IAEA)的鱼、贝类中甲基汞国际比对考核,Z评分小于2.结论 该方法准确可靠,特异性强,操作简单,适合水产品中汞元素化舍物特异性检测的需要.
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水产品中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱分析研究
目的 建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法.方法 样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5％乙腈-4.62 g/L乙酸铵-1.2 g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量.结果 甲基汞、乙基汞和无机汞的佳线性范围为0 ～ 50 μg/L,r＞0.999 0,检出限为0.5～1.5 μg/L,精密度RSD＜ 6％,加标回收率为78％～120％,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内.结论 该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定.
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铬的形态
目的 采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE-GFAAS)测定铬的形态.方法 以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和Triton X-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(Ⅲ)的影响.通过测定总铬和Cr(Ⅲ),计算出Cr(Ⅵ)的含量.结果 佳浊点萃取条件为pH =9,1.0 ml3％ Triton X-100,水浴95℃,20 min.方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1％,加标回收率在88％ ～98％之间.结论 本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好.
关键词： 浊点萃取 铬 形态分析 石墨炉原子吸收光谱法 重金属 -
LC-AFS联用测定形态硒流动相的选择
研究液相色谱与原子荧光联用测定硒化合物形态时流动相对三个形态硒的分离情况和灵敏度的影响.实验确定了佳的流动相为5 mmol/L柠檬酸(pH=4.5).在优化的测定条件下,硒代胱氨酸(SeCys),四价硒(SeⅣ),硒代蛋氨酸(SeMet)三种形态的硒化合物能够在10min内被很好的分离,其保留时间分别为硒代胱氨酸3.106min,亚硒酸根4.603min,硒代蛋氨酸7.713min.以5 mmol/L柠檬酸(pH=4.5)作为流动相对茶叶样品中的硒化合物形态进行了分析.
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ICP-MS对牡丹皮中24种微量元素的形态及其溶出特性分析
目的:对牡丹皮中Fe,Mn,Cu,Zn,A1,Pb,As,Cd等24种微量元素采用煎煮法进行提取.方法:使用0.45μm的微孔滤膜分离提取液中的悬浮态和可溶态,将可溶态通过大孔树脂(LSA-10),以去离水和甲醇洗脱,确定微量元素的无机态和有机态;模拟人体胃肠溶液,采用正辛醇-水系统分离微量元素的醇溶态和水溶态;通过ICP-MS技术(电感耦合等离子体质谱法),测定微量元素总量及各种形态.结果:方法的回收率为74.7％～118.2％,精密度RSD在1.3％～6.9％.24种微量元素的溶出率为2.0％～82.9％,可溶态在水中的比率为73.6％ ～99.5％,可溶态中80％以上微量元素以无机态和水溶态形式存在.结论:微量元素的形态分析及溶出特征为牡丹皮的临床应用提供理论依据.
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黄芪中元素铜与有机物含量的相关性研究
目的:通过对黄芪中有机成分的提取,探讨元素铜与总黄酮(TFA)、多糖(TPA)及总皂苷(TSA)的关系.方法:采用化学萃取法从黄芪中分离出TFA,TPA和TSA,比色法测定其含量;石墨炉原子吸收法测定相应提取物中元素铜.结果:元素铜在不同有机成分中均有分布,其中TFA及TPA中含量较多;不同有机成分与元素铜在提取量上的相关性差别较大,元素铜与TFA及TPA相关性较强(r21=0.754 8,F1=57.202,P＜0.01和r22=0.499,F2=21.906,P＜0.01),而与TSA没有相关性(r2 3=0.002 6,F3=0.041,P＞0.1).结论:相关性分析能反映黄芪中有机成分与元素铜的关系;有机成分的含量及其结构特征可能是决定黄芪中元素铜分布的主要因素.
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菊花、大黄中有害元素的形态分析
目的:了解菊花和大黄中有害元素Cu,Pb,Cd,Hg,As的存在状态及其分布.方法:采用改良的Tessier连续提取法制备样品；用原子吸收光谱法测定Cu,Pb,Cd的含量,原子荧光光度法测定Hg,As的含量.结果:菊花中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为12.806,10.478,0.436,0.231,1.531 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态和有机结合态为主；Cd以离子交换态为主；As以残渣态为主,离子交换态与水溶态也占有较大比例.大黄中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为10.530,4.926,0.478,0.260,0.750 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态比例高,Cd和As以离子交换态为主.结论:连续提取法用于中药有害元素形态分析,总体上能反映药材中有害元素的存在形式与分布情况,能较全面地提供有害元素的信息,对中成药与中药提取物生产、中药材生产、加工与炮制、中药新药研发和安全性评价等具重要的参考价值.
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恶性淋巴瘤的组织形态分析
众所周知,恶性淋巴瘤(以下称淋巴瘤)由一组不同类型的独特疾病构成,而这些疾病的定义和识别,又建立在对其形态、免疫表型、遗传学以及临床特点综合认识的基础之上[1-2].近年来,随着科技进步,淋巴瘤的诊断和研究工作也已逐渐深入到蛋白、基因层面的分子水平.但在临床实践中,绝大部分淋巴瘤病例仍然必须通过组织病理学检查而明确诊断.这当中,通过常规HE染色切片对肿瘤的组织形态进行分析尤为重要.
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尿沉渣分析仪红细胞假阳性的原因探讨
尿红细胞检测对肾脏及泌尿系统疾病诊治有重要意义,现用的有显微镜检查,干化学分析、尿沉渣分析仪及单克隆抗体免疫法等技术.正确选用、合理分析和评价试验结果,对疾病的诊断至关重要.全自动尿沉渣分析仪,利用流式技术及电阻抗原理,可对尿液有形成分直接进行鉴别及计数,应用该仪器检查红细胞操作简单、快速,标本自动进样,自动分析,便于质量控制,计数的同时可客观地进行形态分析,绘出形态变化曲线,有利于血尿的鉴别.但应用该仪器检测红细胞也有不足之处,分析易受某些因素的干扰,影响计数结果.本文就引起尿沉渣分析仪红细胞假阳性的原因进行了研究,现报告如下.
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一种舌体胖瘦分析的图像诊断方法
目的:建立一种基于图像采集分析的舌形胖瘦的诊断方法.方法:研究应用CCD图像采集设备MVC 1000对舌体正、侧面同步进行立体图像采集;测算舌体长度(L)、宽度(K)、厚度(H)参数,并应用参数与体表面积(Mt)比值关系建立5种舌体系数计算方法;通过临床500例舌象不同舌体系数分析,数据离散度(CV)检验分析,建立了单位体表面积(Mt)的舌体宽度(K)与厚度(H)的佳舌体系数计算方法.结果:实验显示,该方法对舌体胖、瘦判断具有较好的效果,与人工分类比较胖、瘦舌符合率分别为93.40%、88.57%;通过对临床500例舌象分析显示,胖、瘦舌在不同病、证中分布不同.结论:基于图像分析的舌体系数分析方法是一种有效的舌体胖瘦分析方法.
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冠心病患者冠状动脉侧支循环形成的形态学特点分析
目的:分析国人冠状动脉侧支循环的形态学特点.方法:将265例冠心病病人的冠状动脉造影结果进行分析,按Levin的方法进行分类,并与之比较.结果:不同狭窄程度两组间侧支循环开放率差别有高度统计学意义(χ2=14.43,P＜0.001).三支血管间侧支循环开放率差别均有统计学意义(χ2=3.96,χ2=4.28,P＜0.05).东、西方组冠状动脉各支病变的侧支分布的比较差别有高度统计学意义(右冠状动脉χ2=9.68,P＜0.01;左冠状动脉χ2=41.73,P＜0.001;左冠状动脉旋支χ2=8.54,P＜0.01.结论:冠状动脉侧支循环的形成与冠状动脉狭窄程度及病变血管有关.中国人的冠状动脉侧支循环具有独特性.
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尿路感染患者尿红细胞形态变化的意义探讨
普通光镜下尿液沉渣红细胞形态分析对鉴别肾小球及非肾小球性出血具有重要意义.然而,日常工作中我们发现,尿路感染患者尿液出现炎症细胞的同时伴有一定量的红细胞,尿红细胞的形态学改变常起不到上述鉴别作用.
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含砷矿物药在体内存在形态的研究方法
含砷矿物药数量较多,仅中国药典1995版中含雄黄的复方就有23种之多.砷类药物如雄黄、雌黄、砒石、砒霜、鬻石是这些复方药效的物质基础[1].不同形态的砷毒性不同,如As3+毒性大,而As5+毒性降低为As3+的1.7%,甲基砷类毒性更弱,砷甜菜碱类和砷胆碱类则无毒.所以现在仍以总砷的量作为毒性控制指标似不科学,也影响了含砷中药的出口,因此亟待研究含砷药物在体内外形态的变化规律,在分子水平揭示其作用特点及安全性,创新性地建立其科学评价标准.其关键是生物体尤其是人体内外砷的形态研究方法的建立,本文对其进行初步探讨.
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砷在河流中的形态分析
本文以2002年12月11日,在广西金秀瑶族自治县三角乡发生的一起翻车事故而导致少量砒霜散入河床中作为实验背景,通过对进入河中三价砷、五价砷的形态分析,从中找出了三价砷与五价砷的转化率.
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谈UF-50应用的质量保证
1一般情况希森美康(sysmex)UF-50尿液有形成份分析仪具有很高的灵敏度和很强的分辨能力.该仪器应用核酸染色和激光流式细胞检测技术[1],能够自动识别和计数尿中红细胞、白细胞、上皮细胞、管型、细菌、结晶、精子及酵母菌等,并对红细胞作形态分析,极大地减少了有形成份主观识别和计数的误差.仪器的重复性和精确度良好,还有标本易于处理,操作流程简便,自动化程度高等优点.
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中3种不同形态的铅化合物
目的 探讨毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中3种不同形态的铅化合物的效果.方法 建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测紫菜和海带等藻类中氯化铅(Pb(II))、氯化三甲基铅(TML)和氯化三乙基铅(TEL)等三种不同形态铅化合物的方法.结果 三种铅化合物在适CE-ICP-MS条件下20min内即可得到有效分离,3种铅化合物检出限(以铅计)为0.025～0.092ng/L,5次平行测定中,两种样品中三种铅化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5％.利用该方法成功对藻类中铅化合物进行了测定,加标回收率为91％～104％.结论 该方法具有高效、简单、样品消耗量少等优点,为海产品的质量控制提供了科学的技术支撑.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 毛细管电泳 形态分析 铅 藻类 -
川芎中金属元素形态分析研究进展
本文对形态分析的基本概念和形态分析方法进行了介绍,对川芎中金属元素形态分析研究进展进行了综述.
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猪饲料中砷、铅、镉含量和形态分析
目前国内外对畜禽饲料的重金属污染基本采取总量控制的原则[1],对于各种重金属在饲料中的形态分布特征,却因缺乏足够数据而暂时处于监管空白.
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土壤和沉积物中汞的提取与检测方法研究进展
土壤和沉积物中汞的含量虽少,但其毒性甚大.汞的赋存形态不同,其毒性亦不同,汞总量的测定不能充分揭示汞的毒性及其生物有效性,汞形态分析已成为汞研究不可缺少的一部分.该文总结了近年来土壤和沉积物中总汞及形态汞的提取方法及分析技术,同时介绍了甲基汞的提取与检测方法.
