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何首乌9生品及不同炮制品中大黄素含量测定
目的:通过测定何首乌生品及不同炮制品大黄素含量以探讨其导致肝损伤的潜在风险。方法:按照2010版《中国药典》和《本草纲目》的方法炮制何首乌,采用HPLC测定何首乌生品及不同炮制品水提液和醇提液中大黄素含量。结果:采用C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,254nm检测,测得何首乌生品及不同炮制品水提物、醇提物中均含有大黄素成分,以何首乌生品含大黄素含量高,而九蒸九晒组低。结论:何首乌生品导致肝损伤的风险高,而九蒸九晒组低。
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RP-HPLC法测定藏成药智托洁白丸中没食子酸的含量
目的:研究藏成药智托洁白丸中没食子酸的含量测定方法,以更好地控制该药品质量,保证用药安全、有效.方法:采用PhenomenexC18色谱柱,以甲醇-冰醋酸-N,N二甲基甲酰胺-水(2∶0.5∶20∶90)为流动相,在波长275nm下对药品中没食子酸进行含量测定.结果:回收率为97.0%,RSD为1.3%.结论:HPLC法测定没食子酸含量可以更好地控制该药品的质量.
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灯盏花素片中灯盏花乙素的鉴别
目的:灯盏花素片中灯盏花乙素的鉴别.方法:采用薄层色谱法.薄层板为硅胶G板;流动相为乙酸乙酯-甲酸-水(20:2:1.5).结果:灯盏花素片中灯盏花乙素分离Rf值较好.结论该法可用于灯盏花素片中灯盏花乙素的鉴别实验.
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正相高效液相色谱法测定追风舒经活血片中士的宁的含量
采用SiLica色谱柱,正已烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5.5:0.35)为流动相;254nm为检测波长,正相液相色谱法测定了追风舒经活血片中士的宁的含量.士的宁进样量在0.1355-0.8130μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.26%,RSD为2.51%(n=5).本法专属性强、重现性良好.
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LC-10AD高效液相色谱仪保养与常见故障排除
色谱法已成为世界许多科学领域中普及的分离分析手段,色谱仪也呈多样化、高精化、自动化、联用技术化等方向发展.高效液相色谱仪具有柱效高、分析速度快、流动相和被测组分的体积流量小等特点,广泛应用于临床工作.日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪主要包括LC-10AD输液泵、TOC-10A柱箱、检测器、C-R6A积分仪几部分,其中检测器分SPD-10A紫外检测器、FLD-6A荧光检测器及L-ECD-6A电化学检测器,现将我们在使用过程中的保养体会及常见故障排除方法介绍如下,以供同行参考.
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HPLC 测定国产云实属植物中没食子酸的含量
目的 建立云实属植物中没食子酸的含量测定方法,以寻找该属植物中没食子酸含量较高的资源储备.方法 采用高效液相色谱法;Agilent SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85);流速:1.0mL·min-1;检测波长:273nm;柱温:25℃.结果 没食子酸在0.000 41~0.041 μg 范围内线性关系良好,r为0.999 9,没食予酸的平均回收率为96.93%,RSD为0.99%.结果 表明肉荚云实含量高,扭果苏木含量次之,其它种均不等量的含有没食子酸.结论 该方法测定操作简便、结果准确,为确定该属植物中没食子酸含量高的资源提供了理论依据.
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HPLC法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量
目的 建立补肾强身胶囊中淫羊藿苷含量的检测方法.方法 采用C18柱,流动相为乙腈-水(30 : 70);检测波长为270nm.结果 淫羊藿苷的线性范围为0.000 5~0.400 g·L-1(r=0.999 9);平均回收率为98.91%,RSD为0.3%(n=6).结论 该测定方法简便、准确、重现性好,适用于补肾强身胶囊的质量控制.
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黄连解毒胶囊中栀子苷在大鼠体内药代动力学研究
目的 建立测定大鼠血浆中栀子苷含量的高效液相色谱法,并比较了灌胃栀子苷和黄连解毒胶囊后栀子苷在大鼠体内的药代动力学特点.方法 (Gardenoside)采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(30:70),流速1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm.结果 大鼠血浆中栀子苷在0.05~5.00 mg·L-1范围内线性良好,回收率大于95%(n=5),日内和日间RSD均小于5%(n=5).结论 栀子苷在大鼠体内的药时曲线符合二室模型特征.所建立的方法 准确,灵敏度高,专属性好,可用于栀子苷的体内血浆药物浓度分析.
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高速逆流色谱技术在中草药有效成分分离中的应用
高速逆流色谱技术(High-speed Countercurrent Chro-matography,简称HSCCC)是由Ito.Y.在液液分配色谱的基础上建立的一项分离技术[1].它依靠聚四氟乙烯(PTFE)蛇形管的方向性及特定的高速行星式旋转所产生的离心场作用,使无载体支持的固定相稳定的保留在蛇形管中,并使流动相单向、低速通过固定相,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中高速分配,从而实现连续逆流萃取分离物质的目的.
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注射用氨苄西林钠含量测定方法的改进
目的:改迸注射用氨苄西林钠中氨苄西林的高效液相色谱法含量测定方法.方法:采用InertSustainSwift C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾10.6g,加水至1000ml,用磷酸调节pH值至3.4):乙腈(80:20)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为254nm,水为溶剂,测定氨苄西林的含量.结果:在此色谱条件下,氨苄西林迸样量在5.32~31.92μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.14%,RSD=2.19%(n=9).结论:本方法简便快速、准确可靠,灵敏度高,可用于氨苄西林钠的含量测定.
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高速逆流色谱在成分分离中的应用
高速逆流色谱(简称HSCCC)是美国国家医学院Yiochiro Ito博士于60年代首先创制的液-液分离技术[1],随着仪器的不断发展和改进,HSCCC已经成为逆流色谱技术中应用较为广泛的一部分,是成分分离的有效手段.当HSCCC仪开始工作时,互不相溶的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管中呈单向流体动力平衡性质.当聚四氟乙烯管在高速转动时,用其中的一相作固定相,另一相作流动相,流动相带着样品穿过固定相,样品中各组份由于分配系数不同,导致移动速度不同,而使样品组份得到分离.高速逆流色谱在成分分离上有其独特的优点:(1)无固态支撑体,不吸附样品;(2)富集样品,无污染,易回收;(3)节约溶剂,节约时间,耗费低;(4)可采用广泛的溶剂系统;(5)样品处理简单.到目前为止,HSCCC技术已经成功用于天然产物化学、生物化学、无机化学等领域.本文对这几方面的应用作一简略综述.
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不同溶剂对麦白霉素中麦迪霉素A1含量测定的影响
麦白霉素属大环内酯类抗生素,为麦迪霉素A1及柱晶白霉素A6等多组分的混合物.有关资料[1]规定麦迪霉素A1的含量测定中供试品溶液制备是以甲醇作溶剂制成,作者发现麦白霉素在甲醇中不稳定,难以准确测定其含量.本文报告了分别用流动相、甲醇、乙醇、丙酮作为溶剂制备的供试品液在放置不同时间后测定的麦迪霉素A1的峰面积积分情况,并选定以乙醇作溶剂进行麦迪霉素A1含量测定,方法较为可靠、准确.
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反相色谱法测定菲迪克止咳糖浆中多个成分的含量
菲迪克止咳糖浆是香港联邦制药厂生产的复方制剂,其组分有磷酸可待因、盐酸吡咯吡胺、盐酸麻黄碱等.厂方提供的质量标准中,含量测定方法是由2个不同组分的流动相,用碳十八柱的高效液相色谱法,测定各组分.但由于该糖浆组分和辅料较为复杂,仍难以达到理想的分离效果.参考文献[1],本文提出反相高效液相色谱法对菲迪克止咳糖浆中的磷酸可待因、盐酸麻黄碱和盐酸吡咯吡胺进行一次性测定,取得满意效果.
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亲水作用色谱在天然产物分离分析中的应用进展
亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式,近年来在药品、食品分析和代谢组学、蛋白质组学研究等领域受到广泛关注,尤其在天然产物极性成分中的研究应用明显增多.本文基于近年来国内外相关文献,对HILIC的固定相、流动相、分离机理及其在天然产物分离分析中的应用进行了综述和展望,并评述了其不足.
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打造新型基层卫生服务体系
医改的核心是调动和发挥公共卫生资源的公益性,目标是实现医疗卫生服务的公平性。对于基层医疗服务体系而言,如何发挥医疗资源的辐射作用,让基层群众在家门口就能够享受到县级医院专家的服务?如何发挥全科医生团队优势,为基层群众提供全程、热忱的服务?如何延伸服务触角,让边远地区群众及时、就近享受到基本医疗卫生服务?内蒙古从实际出发,调整发展建设思路,着力打造了以固定的县乡村三级网为主体,以流动卫生服务体系为补充、以家庭小药箱为终端的“固定与流动相结合”的新型基层卫生服务体系,对提高基层医疗卫生服务的可及性和便捷性,从根本上解决牧民看病难、享受公共卫生服务难的问题发挥了重要作用。
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用液相色谱法测定农产品中黄曲霉毒素的净化方法
一种使用液相色谱仪(LC)简单、快速、可靠、价格便宜、可检测多数农产品中黄曲霉毒素的清洗方法.黄曲霉毒素可采用甲醛-水溶液(80+20,V/V)从研磨样品中被提取出,经过一个装有碱性氧化铝小柱的单一的清洗步骤,可以被液相色谱仪C18柱、光化学反应器和荧光监测仪定量测定.水-甲醇-1-丁醇(1400+720+25,V/V/V)被用作流动相,从花生中得到黄曲霉素B1、B2、G1和G2在5.0、2.5、7.5、2.5μg/kg水平上的回收率分别为87.2±2.3、82.0±0.8、80.0±1.8和80.2±2.8%,对玉米、棉籽、杏仁、巴西果、阿月浑子果和胡桃的试验也得到了类似的回收率、精密度和精确度.黄曲霉毒素B1的检测限是1μg/kg.与目前可用的商业黄曲霉素素清洗设备相比,此方法因为小柱的费用较低,从而使检测费用得到了显著的下降.
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中药n(多)组分含量高低程度的表达
以中医权威人士认定中药产地,优级的药材为“标”样,以一种中药“标样”和同一中品检测品,加上同样部位的不相干的药材,三者称取相同重量样进行提取液进色谱仪.1 相同时间部分是环境生长条件的影响我们将要注意,药材“标样”与同一中药检测品相同保畄时间组分,可以初步认定为中药有效成分.中药“标”样认定主要是药材全部组分综合考虑,而不是个别组分性质决定.这符合中药特点.上述三材料是分别相同重量,分别提取,分别进色谱,而提取液进色谱仪条件应详细记录清楚,供试溶液的制备步骤描述清楚,如精密相同重量称样,加溶剂适量提取,过滤,滤液减压蒸干,加溶剂筚取,蒸干加溶剂溶解制成试液.用色谱仪测信号,应记色谱操作条件;色谱柱填料及柱长,流动相流速等.按初步认定有效成分依标样峰高由高到低顺序编号排列组分编序,峰高相同,保畄时间短的在前.如组分1组分2、组分3、组分4、组分5、组分6等等记录条件要详,以便能其它人重复.
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不同滤膜对前列地尔有关物质检测结果的影响
目的:考察不同滤膜对前列地尔有关物质采用欧洲药典8.0方法[1]检测的影响.方法:采用高效液相色谱法对样品进行有关物质检查分析评价.结果:发现在流动相制备过程中不能使用滤膜进行过滤,否则在该检测方法下会不出峰.结论:采用欧洲药典8.0方法检测前列地尔有关物质时不用滤膜对流动相进行过滤.