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6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异(噁)唑盐酸盐合成工艺改进
本研究改进了利培酮关键中间体6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异(噁)唑盐酸盐的合成工艺.(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)-甲酮盐酸盐和盐酸羟胺加热回流12h得(Z)-(2,4-二氟苯基)(4-哌啶基)甲酮肟,收率97%;再和氢氧化钾在水/甲苯两相溶剂中反应后,与氯化氢成盐得目标化合物.水/甲苯两相溶剂的使用,可以使终产品中二聚体杂质的含量降低至约1%.改进后的工艺操作简捷,总收率高(约80%),纯度99%,适合放大生产.
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高速逆流色谱在成分分离中的应用
高速逆流色谱(简称HSCCC)是美国国家医学院Yiochiro Ito博士于60年代首先创制的液-液分离技术[1],随着仪器的不断发展和改进,HSCCC已经成为逆流色谱技术中应用较为广泛的一部分,是成分分离的有效手段.当HSCCC仪开始工作时,互不相溶的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管中呈单向流体动力平衡性质.当聚四氟乙烯管在高速转动时,用其中的一相作固定相,另一相作流动相,流动相带着样品穿过固定相,样品中各组份由于分配系数不同,导致移动速度不同,而使样品组份得到分离.高速逆流色谱在成分分离上有其独特的优点:(1)无固态支撑体,不吸附样品;(2)富集样品,无污染,易回收;(3)节约溶剂,节约时间,耗费低;(4)可采用广泛的溶剂系统;(5)样品处理简单.到目前为止,HSCCC技术已经成功用于天然产物化学、生物化学、无机化学等领域.本文对这几方面的应用作一简略综述.