首页 > 文献资料
-
高效液相色谱法测定豆浆中人工合成色素
高效液相色谱法(HPLC)测定豆浆中人工合成色素的含量。样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌除去蛋白质,取上清液过活化后的聚酰胺柱,洗涤、解吸、纯化后测定。采用Kromasil 100 C18(150 mm×4.6 mm×5 um)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm,进样量为10μL。结果表明:柠檬黄在进样量4 ng~200 ng(Y=14.72x+0.038,r=1.0000)范围内呈良好的线性、胭脂红在进样量4 ng~200 ng (Y=17.60x+0.0071,r=1.0000)范围内呈良好的线性、日落黄在进样量4 ng~200 ng(Y=10.72x+0.0038,r=1.0000)范围内呈良好的线性,柠檬黄、日落黄、胭脂红平均加样回收率为88.2%、87.8%、87.9%。试验用于食品中多种合成色素的检测,很好地满足食品检验机构。
-
血浆中游离梭曼的电鳐乙酰胆碱酯酶抑制测定法
梭曼是一种对体内乙酰胆碱酯酶(AChE)有强烈抑制作用的有机磷化合物.由于梭曼毒性强且在体内降解迅速,国外目前主要通过大进样量气相色谱或气-质联用方法来检测[1,2],其优点是:(1)灵敏度较高,如检测下限可达1.5 pg/ml血浆;(2)可以将梭曼的4个异构体分开,以便研究各异构体在体内的动力学过程.
-
CBP1毛细管柱分离测定CS2条件的探讨
二硫化碳的测定,国内多沿用二乙胺比色法.国外目前按NIOSH规定的标准方法,使用活性炭吸附,气相色谱填充柱检测[1].填充柱一般分离效能差,进样量大,而毛细管柱理论塔板数高,分离效果好,省时.本文选用CBP1(非极性聚甲基硅氧烷熔融石英)毛细管柱,通过对影响气相色谱分析的灵敏度和选择性的主要操作条件进行了筛选,并应用正交试验设计确定一个佳综合色谱分析条件,取得了理想的效果.
-
运用HPLC指纹图谱确定大黄控制中进样量的研究
目的:探讨能全面地反映大黄中所含化学成分的指纹图谱的适进样量.方法:采用HPLC法,系统的适应性条件:色谱柱为AIltech Apollo C18柱;流动相为乙腈-水-1%冰醋酸,梯度洗脱;检测波长为254 nm;柱温为40℃.结果:从(22.41~276.24μg)(以大黄酸计算)分别进样,当仅以总信息熵作为参考时,其进样量为276.24 μg时的信息熵大,为3.293×1010,因此确定此条件下大黄指纹图谱的佳进样量为276.24μg;但若以单位进样量的信息熵比较,那么以61.35μg的图谱所带的信息量大,为3.354×109.因此确定此条件下大黄指纹图谱的佳进样量为61.35μg.结论:信息熵可用来确定中药材指纹图谱的佳进样量.
-
肉品中三甲胺的鼓泡分离及气相色谱测定
三甲胺是衡量肉品腐败程度的重要指标,它可以转化为致癌的N-亚硝基胺基化合物,其测定有酸滴定法、微量扩散法、有机溶剂提取后气相色谱法、顶空气相色谱法、苦味酸盐比色法等,前两者测定的是总挥发胺,误差较大;有机溶剂提取后气相色谱法及顶空气相色谱法灵敏度低,进样量大,且顶空法对测定条件要求较高;苦味酸盐比色法是目前测定火腿中三甲胺的国标法.但该法要用高毒试剂甲苯,且测得的是各种能与苦味酸结合的有机胺的总和,结果偏高.我们在实践中发现,用鼓泡分离三甲胺后再以气相色谱测定,能较客观地测定肉品中的三甲胺,且能避免使用高毒溶剂.
-
193欧洲越桔中花青素苷的化学结构对其HPLC分离的影响
作者用HPLC等度洗脱法分离了欧洲越桔Vaccinium myrtillus L.中的15种花青素苷.色谱条件:Develosil ODS-HG 5柱(4.6mm×150 mm);流动相为含0.5%三氟醋酸的甲醇-水(20:80);流速2 mL/min;柱温40℃;检测波长520 nm;进样量100μL.
-
七味消食丸的含量测定方法研究
目的::建立七味消食丸含量测定方法。方法:以高效液相色谱法测定其君药山楂中熊果酸含量。结果:熊果酸进样量在0.044352~1.33056μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率99.48%(RSD=1.11%)。结论:本方法简便准确、稳定可靠、重现性好,可用于本品的质量控制。
-
微量脉冲进样-导数火焰原子吸收法测定乳品中微量铜
测定食品中铜,常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低,因而难以完成样品中微量元素的测定任务.自Sebastiani等首先报道微量脉冲进样技术以来[1],该技术以其需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点已用于多种元素的测定.籍雪平[2]等报道了脉冲喷雾火焰原子吸收法直接测定牛乳中锌含量.导数火焰原子吸收技术是近年来提出的一种新的测定方法[3],灵敏度较常规法提高数十倍.笔者[4]将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收技术有机地结合,解决了常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低的问题,成功地测定了兔血清中微量锌.本文利用该技术进一步研究了市售乳品中铜含量的测定.结果令人满意.
-
肉品中三甲胺的提取及气相色谱测定
三甲胺是衡量肉品腐败程度的重要指标,它可以转化为致癌的N-亚硝基胺基化合物.其测定方法有酸滴定法、微量扩散法、有机溶剂提取后气相色谱法[1]、顶空气相色谱法[2]、苦味酸盐比色法[3]等.前两者测定的是总挥发胺,误差较大;有机溶剂提取后气相色谱法及顶空气相色谱法灵敏度低,进样量大(分别为50μl及1ml);苦味酸盐比色法是目前测定火腿中三甲胺的国标法,但该法要用高毒试剂甲苯,测得的是各种能与苦味酸结合的有机胺的总和,结果偏高[1].我们在实践中发现用鼓泡分离三甲胺后再以气相色谱测定,能较客观地测定肉品中的三甲胺,且能避免使用高毒试剂.现介绍如下.
-
RP-HPLC法测定莫诺苯宗的含量
目的:建立莫诺苯宗含量测定的HPLC方法.方法:选用Alltima C18(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,乙腈-水(60:40)为流动相,检测波长:292nm,流速为1.0mL/min,进样量20μL. 结果: 莫诺苯宗在浓度为0.05~0.5mg/mL范围内呈良好的线性关系.回归方程为Y=7 965 580.74X+20 316.39 ,r=0.999 96,回收率为100.33%, RSD=0.66%, n=9. 结论:本法简便、灵敏、准确、重现性好.
-
HPLC法测定三子散中栀中苷的含量
目的:建立了三子散中栀子苷的HPLC含量测定方法,研究了三子散中栀子苷的含量.方法:运用超声波处理三子散样品并采用HPLC法测定栀中苷的含量.结果:栀子苷峰面积积分值与进样量的回归方程为:Y=1550.73x+43.68,r=0.9996,线性范围为0.1227 μg/ml~2.442μg/ml.测得三子散中栀子苷含量平均为2.86%.结论:运用HPLC法测定三子散中栀子苷的含量具有简便、快速、准确、灵敏、重现性好等优点,为三子散质量评价提供了依据.
-
校正进样量提高酒中杂醇油分析精密度方法的探讨
目前普遍用气相色谱法测定酒中杂醇油,GB/T 5009.49-1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法规定,甲醇和杂醇油采用单点外标法进行测定.测定结果的精密度和准确度主要取决于进样技术的熟练程度,人为的操作误差直接影响到分析结果的精密度和准确度.2001年初采用乙醇实际进样量校正测定结果,减少了人为操作因素的影响,提高了测定结果的精密度和准确度.
-
用高效液相色谱法鉴别克拉霉素
<中国药典>2000年版克拉霉素的鉴别采用薄层色谱法,氨量多少直接影响薄层结果,同时,该系统边沿效应较为严重,造成样品与样品间以及样品与标准品间的点展开后Rf值不一致,相差太大,且拖尾较严重.为解决存在的问题,本文采用高效液相色谱法进行克拉霉素的鉴别,结果保留时间稳定,进样量对其影响不大,而且与克拉霉素合成及贮存中产生的红霉素组分分离良好.
-
微量脉冲进样-导数火焰原子吸收法测定果汁中微量铜
果汁中铜的含量很低,测定时一般需经浓缩富集方可进行火焰原子吸收测定,但操作繁琐费时;如果用石墨炉原子吸收法,仪器昂贵,不能广泛使用.而常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低,难以完成样品中微量铜的测定任务.
-
毛细管电泳应用于体内药物分析的富集技术
近几年来,毛细管电泳(CE)得到了快速发展,几乎已包括了板电泳与高效液相色谱的所有分离对象,这主要归功于它可提供比高效液相色谱高两三个数量级的分离效率,尤其是分析复杂的生物样品或样品量有限时。但 100μ m内径以下的毛细管柱的采用却使其浓度检测灵敏度受到限制,采用通用型紫外线检测器时一般仅可达 10-6mol/L,比高效液相色谱低一两个数量级,使其在许多实际应用特别是在体内药物分析中远远不能满足要求。由于样品负荷小,进样量一般只有几十纳升,所以对检测器的灵敏度要求较高。
-
HPLC法同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红的含量
目的:建立同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红含量的 HPLC方法。方法:色谱柱:Kro-masil C18柱(4.6mm ×250mm ,5μm ),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65:35),检测波长:293nm。结果:靛蓝和靛玉红分别在进样量为0.0515~1.2875μg和0.00601~0.1502μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.43%(RSD=1.18%)和99.76%(RSD=2.04%)。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方青黛胶囊中靛蓝和靛玉红的含量。
-
正相高效液相色谱法测定追风舒经活血片中士的宁的含量
采用SiLica色谱柱,正已烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5.5:0.35)为流动相;254nm为检测波长,正相液相色谱法测定了追风舒经活血片中士的宁的含量.士的宁进样量在0.1355-0.8130μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.26%,RSD为2.51%(n=5).本法专属性强、重现性良好.