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诺氟沙星片含量测定法的改进
盐酸诺氟沙星为喹诺酮类化合物,属于广谱抗菌药.片剂、胶囊、滴眼液等均已收载于<中国药典>2000年版二部.制剂含量测定方法均为HPLC法.在对药品含量测定的检验中,我们发现由于以水为溶剂溶解样品,峰面积的重现性不好,测定的结果不稳定.为此,我们采用流动相为溶剂,对诺氟沙星片的含量进行了考察,得到了满意的结果.
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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶油的研究
木芙蓉叶为部颁法定药材,又名芙蓉花叶,为锦葵科木槿属植物木芙蓉Hibiscus mutabilis L.的叶,味微辛而滑、无毒,具有清热解毒、消肿排脓、凉血止血之功用,在民间广泛用于治疗痈肿疮疖[1].目前尚未见木芙蓉叶挥发性成分的报道.本研究采用超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶的正交实验,利用气相-质谱-计算机联用技术对其挥发油中化学成分进行了分离分析,通过检索NIST谱图库,并结合标准质谱图和有关文献[2,3],确认了35个化学成分,同时还运用峰面积归一化法,通过G1701BA化学工作站数据处理系统,求得各化学成分在挥发油中的相对含量.
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高效液相色谱法测定小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素含量
小儿腹泻宁为一传统验方,由党参、白术、茯苓、葛根、甘草、广藿香、木香组成,其糖浆剂收载于部颁标准中。由于该复方制剂服用剂量较难把握,贮运不方便,使其临床推广受到限制。我们与武汉健民药业集团合作研制了小儿腹泻宁颗粒剂,对小儿腹泻宁颗粒剂进行质量控制,达到了满意的效果。1 方法与结果 仪器与试药:Waters-515型泵,Waters-996紫外可见二极管阵列检测器,Millennium 32色谱工作站;葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供(经HPLC分析,用归一法测出其含量为99.6%),甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,小儿腹泻宁颗粒剂由武汉市健民制药厂提供。 色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-3柱(4.6 mm id×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(41∶59∶0.9),流速0.70 ml*min-1,检测波长250 nm。 标准曲线的绘制:配置一系列浓度梯度的对照品溶液,分别精密吸取10 μl注入高效液相色谱仪中测定,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标作图,得回归方程Y=5.62×106X-13943,r=0.9999,在0.172~0.860 μg线性关系良好。 供试品溶液制备:取小儿腹泻宁颗粒剂烘干至恒重,准确称取1 g左右,加水超声提取10 min,离心,取上清。每次加水10 ml,反复提取3次,合并3次上清液定容至50 ml,微孔滤膜过滤(0.45 μm),得供试液。 精密度和稳定性试验:取供试液连续进样5次,葛根素峰面积的RSD为0.86%(n=5),表明本试验精密度良好;在4 h内,每隔一定时间取供试液进样1次,葛根素峰面积的RSD为0.62%(n=5),表明样品溶液在4 h内稳定性较好。 样品含量测定:平行制备5个供试液,分别在上述色谱条件下,以外标一点法定量,结果表明小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素平均含量为2.014 mg*g-1,RSD为0.64%;取除葛根以外的6种药材,煎煮,过滤,醇沉,制备得阴性样液,在上述色谱条件下进样测定。在葛根素出峰时间未见干扰峰。 加样回收试验:采用加样回收法,准确称定已知含量样品1.0027 g,添加0.86 mg葛根素对照品,按上述供试液制备方法处理得供试液,测定含量,加样回收率平均值为95.40%,RSD为1.80%(n=5)。2 讨论与结论 本试验曾选用甲醇、乙醇、乙酸乙酯不同溶剂的提取对比研究,实验结果表明,本文选择的水超声提取效果佳。本试验所采用的色谱条件为自行摸索,曾选用不同流动相组成及不同配比,实验结果表明本文选择的色谱条件分离效果佳。
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多烯紫杉醇单硬脂酸甘油酯固体脂质纳米粒处方前研究
目的 对多烯紫杉醇单硬脂酸甘油酯固体脂质纳米粒进行处方前研究,为其制剂研究提供理论依据.方法 建立多烯紫杉醇的HPLC的体外测定方法.结果 多烯紫杉醇在9.95~497.5μg/ml范围内与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为Y=41762X-409.02(r=0.999 9),方法学验证良好.结论 本文建立了多烯紫杉醇的含量测定方法,为下一步实验的纳米粒中多烯紫杉醇的含量和载药量的测定提供了方法,为处方研究提供了依据.
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高效液相色谱法测定双黄连滴丸中连翘苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定双黄连滴丸中连翘苷含量的方法.方法 经微孔滤膜过滤,进样20 μl,测得峰面积为472699,根据标准曲线方程,计算其浓度为0.05838 mg/ml.结果 滴丸中连翘酯苷的含量为6.56%.结论 有效成分含量测定方法可行.
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《中国药典》2010年版瑞格列奈中左旋异构体检查方法的商榷
瑞格列奈(结构式见图 1A)为非磺酰脲类结构的口服促胰岛素分泌剂,其质量标准在<中国药典>2010年版二部[1]和<英国药典>2011年版[2]中均有收载.瑞格列奈结构中含有一个手性碳原子,活性具有立体选择性[3].<中国药典>2010年版采用手性色谱柱对其左旋异构体(结构式见图 1B)进行控制.实验中发现:瑞格列奈供试品溶液进样4 h后峰面积有减小的趋势,约8 h后有样品析出;系统适用性溶液色谱图中瑞格列奈峰发生裂分.故笔者对其方法进行系统考察,探讨溶剂及流动相中有关因素对色谱行为的影响,并对现有的方法进行改进.
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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贵州蜘蛛香挥发性成分的GC-MS研究
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones),药用其根茎及根,分布于河南、湖北、四川、贵州、云南等省.我们采用水蒸气蒸馏法从蜘蛛香的根及根茎中提取挥发性成分,以GC-MS进行分离,共鉴定出37个挥发性成分,并利用峰面积归一化法测定其相对百分含量.
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盐酸环丙沙星片含量测定方法的改进
盐酸环丙沙星为喹诺酮类化合物,属广谱抗菌药.原料、片、胶囊、滴眼液等已收载于<中国药典>2000年版二部.原料含量测定采用容量分析方法,制剂含量测定方法均为HPLC法.在对药品含量测定的检验中,我们发现由于采用水为溶剂溶解样品,峰面积的重现性不好,测定的结果不稳定.为此,我们采用流动相为溶剂,对盐酸环丙沙星片的含量进行了考察,得到了满意的结果,并且适用于胶囊、滴眼剂等制剂的含量测定.
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厚朴及姜炒厚朴正丁醇萃取部位及水部位的HPLC-ELSD分析
厚朴是木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd.Et Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia offfcinalis Rehd.Et Wils var.biloba Reld.et Wils.)的干燥干皮、根皮及枝皮.具有行气消积、燥湿除满、降逆平喘之功效.临床上燥湿、泄满多用生厚朴,但生厚朴辛辣峻烈,对咽喉有一定的刺激性,而姜汁炒后可消除对咽喉的刺激性,并可增强宽中和胃的功效,故现代一般用姜汁炒后的炮制品.本文对厚朴和姜炒厚朴的正丁醇萃取部位及水部位进行HPLC-ELSD分析,通过比较生品和炮制品的色谱图和总峰面积含量,以期发现影响两者药效的化学差异成分.
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高效液相色谱法测定胸腺肽-α1的含量分析
目的 建立利用高效液相色谱法测定胸腺肽-α1含量的探讨分析.方法 色谱柱:C18柱(ψ4.6×250mm,Agilent,USA);流动相:A:0.1%三氟乙酸;B:80%乙腈及0.1%三氟乙酸;流速:1.0 ml/min;检测波长:220 nm;柱温:室温;压力:15 MPa;梯度:乙腈浓度20%~ 40%.进样量为20μl.样品浓度1 mg/ml.高效液相色谱法进行检测.结果 以日达仙作为标准品,在同样HPLC色谱条件及相同样品浓度下对国产的迈普新、和日及基泰进行测定,发现国产迈普新、和日及基泰纯度高,与日达仙相同纯度均大于99%.以峰面积进行样品含量计算,基泰含量高于迈普新及和日,国产胸腺肽-α1的效价比远高于日达仙.结论 高效液相色谱法测定胸腺肽-α1的纯度及含量重现性好,准确度高,专属性强.
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GC/MS检测矿泉水中微量苯同系物
1998年5月某宾馆送来一瓶矿泉水,经初步感官检查怀疑为苯及苯的同系物类污染,我们用气相色谱顶空分析法对样品以保留时间定性,再进一步用色质联用仪定性确认,然后以色谱仪根据峰面积以外标法定量,发现水中含有甲苯,为判定此次矿泉水污染甲苯,提供了科学依据.现将方法结果报告如下.
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七味消食丸的含量测定方法研究
目的::建立七味消食丸含量测定方法。方法:以高效液相色谱法测定其君药山楂中熊果酸含量。结果:熊果酸进样量在0.044352~1.33056μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率99.48%(RSD=1.11%)。结论:本方法简便准确、稳定可靠、重现性好,可用于本品的质量控制。
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HPLC图谱峰形怎样能做的更好
色谱系统的适用性试验通常包括分离度、理论板数、重复性和拖尾因子等四个指标.不理想的峰形通常表现为坡形峰、峰拖尾、宽峰等形状,实际上是合并出现的.上述峰形的分离度降低、塔板数降低、拖尾因子增大,峰面积积分值不准确,影响测定结果的准确性.本文所说的更好的HPLC峰形就是指以上四个指标都超过或接近《中国药典(2005年版)》所规定的指标的图谱.以下是我们在中药含量测定工作中摸索累积的一些经验,现发表出来,愿与大家交流.
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气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸
气相色谱法测定菜籽油中芥酸,常用硫酸-甲醇法,三氟化硼-甲醇法,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后,再作色谱分析[1~3].本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化,再经内装15%DEGS/Chromosorb W-HP(80~100目)的1.5 m×3 mm色谱柱在12 min内将芥酸分离,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量.本法重现性好,简单快速,易于推广使用.现介绍如下.
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质控图在高效液相色谱分析中的应用
质控图是质量控制的基本内容,它可用来验证检测数据是否在允许误差范围之内.常用的控制图是均数-标准差控制图.除用于常规质量控制外,本文还应用于高效液相色谱分析中,测试标准溶液的有效期和判断标准峰面积的可靠性.下面以糖精钠为例,对质控图的应用作详细的介绍.
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HPLC法测定复方芩兰口服液中连翘苷的含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方芩兰口服液中连翘苷含量的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A 5μm (4.6×150mm)色谱柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为278nm,柱温为30℃。结果:连翘苷在0.1205~1.205μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000,n=7),平均回收率为97.92%,RSD为2.36%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于复方芩兰口服液中连翘苷的测定。