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高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨
磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物,经过各种给药途径进入动物体内,使用不合理很容易在动物组织中造成残留。近几年来由于不科学和超量使用,残留量也随之加大,人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品,会出现急性或慢性中毒,影响人体的泌尿、免疫系统,破坏肌肉肾脏和甲状腺等组织,如诱发人的甲状腺癌等,还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。对磺胺类药物残留的检测原理主要是动物组织中磺胺类药物经乙腈振荡提取后,用碱性氧化铝小柱净化,注入高效液相色谱仪反向色谱系统中进行分离,用紫外检测器检测,与标准样品峰面积进行比较,外标法计算磺胺类药物的含量。本文以猪肉样品为例,谈谈有关磺胺残留检测的一些问题。
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高效液相色谱(HPLC)的管理和维护
高效液相色谱(HPLC)作为一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术,随着科学技术的不断发展,液相色谱(HPLC)仪器方法也得到了长足的发展,目前已成为影响大、发展快、应用广泛的现代分析仪器之一.它既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,灵活多样,其应用范围已超过其他各种分离方法,尤其在生化医药样品的分析分离方面更充分发挥它的特长,为推动该领域的进步和发展作出了巨大贡献.然而,在日常的工作中,经常会遇到这样或者那样的问题,影响到正常的工作,本文将通过加强管理和维护来降低故障的发生率谈几点看法.
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不同色谱柱对去甲万古霉素组分测定结果的影响
根据中检所的要求,我所按照<中国药典>2000年版盐酸去甲万古霉素原料项下去甲万古霉素含量的测定方法,对去甲万古霉素新批标准品进行了标定.由3人在各自建立的色谱系统中分别进行含量测定,独立完成实验.每人的色谱条件及系统适用性试验均符合要求.每人标定结果的相对标准偏差(RSD)均符合要求.由于3人采用两台高效液相仪,三种品牌的进口色谱柱,标准品的色谱响应有所不同,故待标品的含量结果偏差较大,结果无法进行统计.现对不同色谱柱对去甲万古霉素组分测定结果的影响进行分析.
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水中氯仿、四氯化碳测定方法
目前水中低沸点卤化物的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出-捕集法.日本采用顶空法和溶剂萃取法,美国采用溶剂萃取法和吹出-捕集法.我国国标(GB5750-1985)采用顶空法.顶空法是一种测定液体或固体中挥发性组分的方法,前处理较简单,干扰因素小,避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染,因此得到广泛应用.现行GB法在实际工作应用中有两大不便,(1)水样前处理需要通氮气排出一定量的水,增加工作量.(2)标准溶液的配制不方便.为此,笔者进行了一些摸索,采用(1)不通氮气处理,直接取水样在一定温度下平衡后,抽取顶空气进样.(2)标准溶液用无水乙醇配制.实验证明二法无明显差异,但操作要简单,测定速度加快.
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强麻滴鼻剂的制备与质量控制
急慢性鼻炎、鼻窦炎、鼻黏膜充血和感冒引起的鼻塞等症是鼻咽部常见病,强麻滴鼻液是我院配制的由盐酸麻黄素、醋酸泼尼松龙等组成的复方制剂(每1 000 mL中含上述成分分别为10 g和0.25 g).具有收缩血管等的作用,经临床验证治疗上述病症疗效甚佳.其所含的两组分均可用高效液相色谱法(HPLC)测定含量.但同时测定此水溶性和脂溶性的两组分含量未见报道.本实验在对多种色谱系统进行筛选的基础上,建立同时分离测定强麻滴鼻液中两组分含量的方法,可用于制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定强麻滴鼻剂中盐酸麻黄素和泼尼松龙的含量
强麻滴鼻液是我院配制的由盐酸麻黄素、泼尼松龙等组成的复方制剂.具有收缩血管的作用,用于鼻黏膜充血、急性鼻炎、鼻窦炎和感冒引起的鼻塞等症的治疗.其所含的两组分均可用高效液相色谱(HPLC)法测定含量.但同时测定此水溶性和脂溶性的两组分含量未见报道.本实验在对多种色谱系统进行筛选的基础上,建立同时分离测定强麻滴鼻液中两组分含量的方法,可用于制剂的质量控制.
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HPLC图谱峰形怎样能做的更好
色谱系统的适用性试验通常包括分离度、理论板数、重复性和拖尾因子等四个指标.不理想的峰形通常表现为坡形峰、峰拖尾、宽峰等形状,实际上是合并出现的.上述峰形的分离度降低、塔板数降低、拖尾因子增大,峰面积积分值不准确,影响测定结果的准确性.本文所说的更好的HPLC峰形就是指以上四个指标都超过或接近《中国药典(2005年版)》所规定的指标的图谱.以下是我们在中药含量测定工作中摸索累积的一些经验,现发表出来,愿与大家交流.
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HPLC法测定尼莫地平及尼莫地平片有关物质
尼莫地平的化学结构为1-甲基乙基-2-甲氧乙基-1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸酯,分子量418.45.因其理化特性及其同系物的情况,考虑使用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相、甲醇-水为流动相的色谱系统,通过色谱条件的筛选,确定了以下分析方法:
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山东省无菌药品生产企业色谱系统数据可靠性现状分析
《药品生产质量管理规范(2010年修订)》附录《计算机化系统》自2015年12月1日起施行,该附录对药品生产企业计算机化系统的数据可靠性提出了明确要求.从2015年以来的检查情况看,国内企业在数据可靠性方面还存在很多薄弱环节.本文通过对山东省无菌药品生产企业色谱系统数据可靠性现状进行调研,发现数据可靠性的薄弱环节,评估数据可靠性存在的风险,促使企业尽快提升以符合附录要求.
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盐黄柏一测多评法色谱评价系统的建立
目的 建立盐黄柏一测多评法色谱评价系统, 优选盐黄柏色谱条件, 对盐黄柏进行质量控制研究.方法 采用HLPC法测定盐黄柏中盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱6种生物碱含量, 以峰宽、对称因子、分离度综合评分为评价指标, 考察流动相系统组成、流动相p H值、色谱柱以及柱温, 优选盐黄柏一测多评法色谱条件, 并通过7个不同厂家, 10批盐黄柏药材进行验证.结果 确定盐黄柏多成分含量测定方法条件为色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm4.6×250mm流动相:乙腈:0.1%磷酸 (15:85);柱温:30℃;流速:1ml·min-1;进样量:5μL;检测波长:265nm.结论 该色谱条件下, 各峰对称性良好、峰宽较窄、分离度好, 用于盐黄柏多成分含量测定稳定、可行.全面地反映盐黄柏药材中化学成分的信息, 可为盐黄柏药材的研究以及质量标准制定提供科学依据.
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高效液相色谱法测定关附甲素注射液的含量
关附甲素(Guan-fubaseA)是从毛莨科乌头属植物黄化乌头(Aconitum coreanum Rapaicsleol.)中提取的叔胺类二萜生物碱.该物质对多种实验性心律失常皆有一定的防治作用[1].本文采用反相色谱系统,首次建立了关附甲素的HPLC含量测定方法.本法采用ODS柱,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液(12∶88)为流动相,以磷酸调节pH为2.1,检测波长为205nm,采用外标法定量,获得了令人满意的结果.
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消旋山茛菪碱滴眼液含量测定方法研究
消旋山莨若碱滴眼液标准源于国家药品标准,其标准含量测定项下有消旋山茛菪碱的高效液相色谱法测定方法,但由于其流动相[0.2%十二烷基硫酸钠的甲醇溶液-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.5)(60∶40)]对色谱系统损伤较大,且操作繁琐,故对其含量测定方法进行改进.
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顶端空间气相色谱压差进样方法研究
顶端空间气相色谱法其进样方法大多采用针筒抽取注射法,这种方法比较麻烦,而且进样不准,重复性较差.笔者采用压差进样可直接将气样带入色谱系统,使分析步骤大大简化,重复性较好,检测质量提高,并可广泛用于药品、食品等的分析测定,报道如下.