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沃特世100多种UPLC色谱柱: 让色谱分析速度更快、分离度更高、更环保
2004年,沃特世公司(Waters,以下简称沃特世)推出了整体设计的ACQUITY UPLC(R)系统,第一次全面实现了亚2μm颗粒的潜能,突破了传统HPLC系统在操作压力、系统体积以及数据采集速率等方面的局限,提升了分析速度、分离度和灵敏度.该项创新技术也因此被科学家们赞誉为重新定义了色谱分离科学".
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使用UHPLC分析多肽和蛋白质选择更贴合应用的固定相以提高准确度
安捷伦ZORBA X超高压快速高分离度(RRHD)宽孔径300A色谱柱是进行蛋白质一级结构分析的佳选择,能够有效进行蛋白质鉴定、翻译后修饰定量,在生物治疗用蛋白的研发及生产应用中还有助于获得杂质的指纹图谱.
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医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定
环氧乙烷在室温、常压下为元色气体,具有芳香的醚味,其气体可被某些固体(如橡胶、塑料等)所吸收.环氧乙烷液体和气体均有较强的杀微生物作用,具有穿透性强、不损坏消毒物品、杀菌光谱、消毒效果可靠的特点.少量环氧乙烷对皮肤黏膜有刺激作用,大量吸入可引起急性中毒,环氧乙烷是一种烷基化剂,有致癌及细胞原浆毒作用.国家标准规定:一次性使用医疗用消毒后的环氧乙烷残留量≤10μg/g.为了准确检测环氧乙烷残留量,我们采用分离度高的毛细管色谱柱对实验方法进行了探讨.
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导读
随着技术的进步,全自动血液细胞分析仪能够对绝大多数样本提供快速准确的测量结果。然而,由于全自动血细胞分析仪检测原理的特殊性,有很多因素可影响其检测结果的准确性。其中,脂质颗粒是常见的干扰因素之一。《粒子群分离度数字增强技术及其在去除脂质颗粒对WBC计数干扰中的应用研究》一文旨在分析脂质颗粒对全自动血细胞分析仪(BC-6800)白细胞(WBC)参数计数的影响,并在此基础上,介绍了一种全新的粒子群分离度数字增强技术,该方法能有效分离脂质颗粒和白细胞粒子,从而达到去除脂质颗粒干扰的目的。
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粒子群分离度数字增强技术及其在去除脂质颗粒对WBC计数干扰中的应用研究
目的:介绍新的粒子群分离度数字增强技术及其去除脂质颗粒对WBC计数干扰的效果验证。方法:通过脉宽信号获取Baso散点图FS方向的增强信号,从而达到分离脂质颗粒与白细胞的目的,并收集3例体检样本,通过添加脂肪乳模拟脂血样本,对比分析使用新技术前后的WBC计数结果。结果:在使用新方法前,无论是低浓度组还是高浓度组,其WBC计数结果较对照组WBC结果均显著偏高,而使用新方法后其WBC结果得到明显的改善,与对照组结果一致性良好。结论:新技术的应用可以有效避免临床常见的脂血样本对血常规W B C参数计数可能造成的影响,使得B C-6800全自动血细胞分析仪的临床性能得到明显的提升。
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液相色谱-质谱联用测定谷物中80种多农药残留量
复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点,实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题[1].笔者建立了谷物中80种农药残留的快速高分离度液相色谱(rapid resolution liquid chromatography,RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法.
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同时测定制鞋车间空气中的11种有机溶剂
本地区制鞋用有机溶剂主要有以下11种:丙酮,乙酸乙酯,2-丁酮,苯,甲基异丁基甲酮,甲苯,乙酸丁酯,对、间、邻二甲苯和环己酮.车间内往往同时存在几种不同有机溶剂,采用活性炭吸附、二硫化碳(CS2)解吸、填充柱气相色谱法等方法逐个测定[1-3],费时费事,且使用填充柱色谱峰易产生重叠,互相干扰,影响测定的准确性.我们利用毛细管色谱的高分离度,同时测定上述11种有机溶剂,具有一定实用意义.
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HPLC法测定感冒胶囊I号中黄芩苷的含量
感冒胶囊I号为我所研制的新药,由柴胡、葛根、黄芩、甘草经提取精制而成.具有疏风透表,解肌清热功效,用于感冒外感风热症,症见发热、微恶风寒、头痛口渴、鼻塞流涕、咳嗽、咽痛等.方中黄芩为臣药,其主要成分为黄芩苷,有关黄芩苷的HPLC法含量测定,文献报道的很多,但大多采用的流动相为甲醇-水-磷酸[1~3]或甲醇-冰醋酸[4,5].本文采用乙腈-磷酸作为流动相,结果表明黄芩苷分离度大于1.5,且阴性无干扰.
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口炎清颗粒(无糖型)中绿原酸的含量测定
口炎清颗粒(无糖型)是以金银花、玄参、麦冬、天冬、甘草5味药材组成的复方制剂,具有滋阴清热,解毒消肿,对阴虚火旺所至的口腔炎症有良好的效果.为了对本制剂的工艺生产和成品进行控制,对其主要成分金银花中绿原酸[1]制定含量测定,采用反相高效液相色谱法[2,3],具有分离度好,简便、快捷、可靠.
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UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分秘肽类似物(Ex4c)有关物质
目的:建立UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质的方法.方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH Amide C18(150 mm ×3.0 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为0.085%三氟乙酸乙腈溶液,进行梯度洗脱,流速为0.6 mL· min-,柱温为55℃,检测波长为214 nm,进样量为2μL.结果:Ex4c主峰与相邻杂质峰均能够分离,分离度均符合规定;Ex4c对酸、碱、氧化、高温均不稳定,主峰与各降解杂质峰均能够分离,且主峰的峰纯度均符合要求.Ex4c及各杂质在各自的线性范围内线性良好(相关系数r≥0.997 7,n≥5);杂质B,C,D的检测限分别为10.7,9.9和9.8ng;低、中、高3种浓度(n=9)的平均回收率分别为109.73%,110.28%和92.97%.结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法可用于Ex4c有关物质检查.
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《中国药典》2015年版乙酰谷酰胺注射液含量测定系统适用性的修订建议
乙酰谷酰胺用于治疗脑外伤昏迷,神经外科手术引起的昏迷、肝昏迷及偏瘫、高位截瘫、小儿麻痹后遗症、神经性头痛和腰痛[1]。乙酰谷酰胺注射液现收载于《中国药典》2015年版二部,其标准〔含量测定〕系统适用性要求乙酰谷酰胺峰与谷氨酰胺峰分离度应大于7.0[2],但在实际检验中发现,使用多品牌的常规十八烷基键合硅胶柱,且调整流动相比例及其pH,分离度均不能满足要求。为此,经过试验研究,我们对该标准提出了修订建议,以供今后完善该标准作参考,使标准更加严谨及符合实际检验情况。
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对马来酸依那普利片有关物质检查方法的建议
马来酸依那普利片为治疗原发性高血压药,收载于《中国药典》2005年版二部[1].其有关物质检查方法为HPLC法,其系统适用性试验中进样溶液除了主成分马来酸依那普利外,还要加入依那普利拉和依那普利双酮两种杂质制成三种成分的混合溶液,要求马来酸峰与依那普利拉峰的分离度符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应大于4.0.我们按照药典的色谱条件进样,能满足系统适用性试验的要求,但发现依那普利双酮的保留时间为26min,而主成分依那普利保留时间为5.5min,药典要求记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,即只记录至16min,这样即使样品中含有双酮杂质也因记录时间短而检测不到,系统适用性试验将失去意义.
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关于《中国药典》2005年版二部阿昔洛韦含量测定项下系统适用性试验溶液配制的商榷
阿昔洛韦原料是<中国药典))2005年版二部收载的一种抗病毒药,鸟嘌呤是它的一种降解杂质.其标准中含量测定项下系统适用性试验规定:取阿昔洛韦对照品溶液5 mL,加入鸟嘌呤对照品储备溶液(取鸟嘌呤对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得)1 mL,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,阿昔洛韦峰与鸟嘌呤峰分离度应符合规定.实验中发现,按药典方法系统适用性溶液在不同的色谱柱得到的结果不同,专属性不强,所以笔者觉得系统适用性溶液的配制值得商榷.
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诃子中4种丹宁成分的聚酰胺薄层色谱分析
诃子为使君子科植物诃子(Terminalia chebula Retz.)和绒毛诃子(T.chebula Retz.var.tomentella Kurt.)的干燥成熟果实.诃子果实中含有鞣质23.6%~37.36%,属于逆没食子鞣质,为可水解鞣质.药理实验证明:诃子鞣质具有抗菌、抗病毒及抗肿瘤活性.笔者对诃子中的4种可水解丹宁进行了薄层色谱条件的考察,选择了聚酰胺薄膜对其进行定性分析,分离度及Rf值均较理想,方法简便易行.
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薄层扫描法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量
贞芪扶正颗粒为<卫生部药品标准>中药成方制剂第二十册收载品种,原标准中含量测定方法前处理较简单[1],经薄层展开后,色带较深,无法扫描.参考文献[2]修改本品的含量测定方法,经薄层展开,得到的供试品斑点清晰,分离度好.现报道如下:
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土茯苓含量测定分离度和理论板数的调整
目的:为准确测定土茯苓中落新妇苷的含量,探索提高理论板数、分离度的方法提供依据。方法采用不同品牌色谱柱、调节流速、进样量、色谱柱温度,分别测定落新妇苷的保留时间、分离度、理论板数。结果色谱柱、流速、进样量、色谱柱温度等的不同均可影响高效液相色谱的保留时间、分离度、理论板数。结论在高效液相色谱测定时,可通过采用不同品牌的色谱柱,调整流速、进样量、色谱柱温度等方法改善液相色谱的分离度、理论板数。
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康普瑞汀原料药中6种有机溶剂残留量的测定
康普瑞汀(Combretastatin A4 Prodrug)是目前申报临床的国家一类抗癌新药.由于该药在合成过程中使用的有机溶剂种类较多,为能严格控制本品纯度,本文建立了气相色谱法检查原料药中6种溶剂残留量,结果表明本方法分离度高、灵敏、准确、简便,可有效用于该药原料药中有机溶剂残留量的控制.
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HPLC测定龙华清肝冲剂中栀子苷的含量
龙华清肝冲剂是具有清热利湿、清肝利胆的民族药,但本品质量标准过于简单.标准中只有定性鉴别,无定量指标,不能有效控制产品质量.本文采用反相高效液相色谱法对龙华清肝颗粒中的栀子苷含量进行测定,提高质量标准,结果准确,分离度好,操作简便.1.仪器与试药1.1 仪器LC-10A型高效液相色谱仪,SPD-10A检测器,LC-10A色谱工作站.1.2试药龙华清肝冲剂及缺栀子的阴性样品由某制药厂提供,栀子苷对照品由中国药品物制品定所提供.乙腈为色谱纯,二次重蒸馏水.
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劳拉西泮片有关物质检查方法的比较
目的:比较并讨论中国药典2015年版二部和美国药典39版中劳拉西泮片有关物质检查方法的异同,为选择合理有效的有关物质检测方法提供科学依据。方法比较两种检测方法在杂质分离能力、方法学以及检测结果一致性等方面的差异并进行评价。结果采用中国药典检测方法对劳拉西泮片中主要杂质之间的分离效果差,从而影响有关物质结果的判定;美国药典检测方法杂质分离好,灵敏度高,提高了分析方法的专属性和结果的准确性。结论美国药典有关物质检测方法更适合劳拉西泮片中杂质的控制,从而保证该产品的质量和安全。
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HPLC法测定不同续断炮制品中川续断皂苷Ⅵ
续断始载于<神农本草经>,列为上品,主要分布于四川、湖北、云南、贵州等地.性微温,味苦、辛、甘,归肝、肾经,具有补肝肾、强筋骨、续折伤、止崩漏之功.临床常用续断生品、酒续断和盐续断,其中续断生品偏于补肝肾、强筋骨,用于腰膝酸软、风湿痹痛.酒续断偏于通血脉、续筋骨、止崩漏,多用于崩漏经多、胎漏下血、跌扑损伤.盐续断偏于引药下行,补肝肾、强腰膝的作用增强,用于腰背酸痛、足膝软弱.采用<中国药典>2005年版一部续断项下川续断皂苷Ⅵ的测定方法分离度存在一定问题.因此本实验重新建立了样品测定的方法和提取方法,采用RP-HPLC法比较了续断不同炮制品中川续断皂苷Ⅵ的变化.