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百种常用中药指纹图谱诞生
上海一家参茸公司的野山人参投放市场后立即受到消费者的青睐.让消费者吃了定心丸的是说明书上一张表带式的色谱图,它就是人参的DNA指纹图谱.
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黄芪的薄层色谱荧光鉴别
为提高中药制剂研制水平和质量控制水平,制剂中的每一味药都应有专属性强的鉴别法.黄芪甲苷为黄芪的特征成分,因此黄芪甲苷的薄层鉴别成了黄芪及其制剂中黄芪的代表,<中国药典>1995,2000年版也正式给予法定,至今为止的科研报道、新药研制、医院制剂也都采用此方法.但在实际工作中我们发现,此法用于鉴别单味或药味少的复方制剂中的黄芪较合适,当用于药味较多的制剂时,存在明显的不足,表现为:黄芪甲苷的极性较大,在正相薄层色谱图中的Rf值较小,出现在斑点密集区,且与前后相邻成分不易分开;为使斑点可见,点样量一般要达拖尾,而拖尾却严重影响斑点的识别;制剂中黄芪以外的药味造成的背景干扰很大,特别是阴性对照品在此位置往往有斑点出现,干扰结果的正确判断.
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中药指纹图谱在新药开发中的作用
中药指纹图谱是借助于波谱或色谱技术获得的中药(主要是植物药)次生代谢化学万分的光谱图或色谱图.
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《中国药典》2010年版瑞格列奈中左旋异构体检查方法的商榷
瑞格列奈(结构式见图 1A)为非磺酰脲类结构的口服促胰岛素分泌剂,其质量标准在<中国药典>2010年版二部[1]和<英国药典>2011年版[2]中均有收载.瑞格列奈结构中含有一个手性碳原子,活性具有立体选择性[3].<中国药典>2010年版采用手性色谱柱对其左旋异构体(结构式见图 1B)进行控制.实验中发现:瑞格列奈供试品溶液进样4 h后峰面积有减小的趋势,约8 h后有样品析出;系统适用性溶液色谱图中瑞格列奈峰发生裂分.故笔者对其方法进行系统考察,探讨溶剂及流动相中有关因素对色谱行为的影响,并对现有的方法进行改进.
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对培哚普利片有关物质检查方法的探讨
培哚普利片为治疗高血压与充血性心力衰竭的新药,其质量标准目前《中国药典》与国外药典均未收载,国家食品药品监督管理局标准YBH04832009为现行标准,《英国药典》2010年版收载了培哚普利片原料药一培哚普利叔丁胺盐[1].在对市售样品进行检验的过程中,发现现行标准中有关物质的检测规定有值得探讨之处,标准规定记录供试品溶液测定的色谱图至主峰保留时间的两倍,而有一个杂质峰在某些牌号的色谱柱上,其保留时间超过了主峰保留时间的两倍,易造成漏判.
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对马来酸依那普利片有关物质检查方法的建议
马来酸依那普利片为治疗原发性高血压药,收载于《中国药典》2005年版二部[1].其有关物质检查方法为HPLC法,其系统适用性试验中进样溶液除了主成分马来酸依那普利外,还要加入依那普利拉和依那普利双酮两种杂质制成三种成分的混合溶液,要求马来酸峰与依那普利拉峰的分离度符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应大于4.0.我们按照药典的色谱条件进样,能满足系统适用性试验的要求,但发现依那普利双酮的保留时间为26min,而主成分依那普利保留时间为5.5min,药典要求记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,即只记录至16min,这样即使样品中含有双酮杂质也因记录时间短而检测不到,系统适用性试验将失去意义.
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关于《中国药典》2005年版二部阿昔洛韦含量测定项下系统适用性试验溶液配制的商榷
阿昔洛韦原料是<中国药典))2005年版二部收载的一种抗病毒药,鸟嘌呤是它的一种降解杂质.其标准中含量测定项下系统适用性试验规定:取阿昔洛韦对照品溶液5 mL,加入鸟嘌呤对照品储备溶液(取鸟嘌呤对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得)1 mL,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,阿昔洛韦峰与鸟嘌呤峰分离度应符合规定.实验中发现,按药典方法系统适用性溶液在不同的色谱柱得到的结果不同,专属性不强,所以笔者觉得系统适用性溶液的配制值得商榷.
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克林霉素磷酸酯片
本品含克林霉素磷酸酯按克林霉素( C18 H33 ClN2 O5 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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盐酸环丙沙星滴耳液
本品含盐酸环丙沙星按环丙沙星( C17 H18 FN3 O3)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为微黄色的澄明或黏稠状液体。【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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反相高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量及采用其指纹色谱图鉴定淫羊藿
淫羊藿为小檗科淫羊藿属Epimedium的多种植物的茎叶,具有"补肾壮阳、祛风除湿"的功效.2000年版<中国药典>一部共收载了5个品种,淫羊藿含多种黄酮类成分[1],其中淫羊藿苷为有效成分之一,药典将该成分作为衡量淫羊藿药材质量优劣的指标之一.近年来,屡见报道用高效液相色谱法测定淫羊藿制剂中淫羊藿苷的含量,但测定上述5个品种药材中淫羊藿苷含量并用其指纹色谱图来鉴定品种的报道则少见.本研究采用等度洗脱反相高效液相色谱法测定了5个品种中淫羊藿苷的含量,并为其品种的鉴定提供了参考依据.
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厚朴及姜炒厚朴正丁醇萃取部位及水部位的HPLC-ELSD分析
厚朴是木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd.Et Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia offfcinalis Rehd.Et Wils var.biloba Reld.et Wils.)的干燥干皮、根皮及枝皮.具有行气消积、燥湿除满、降逆平喘之功效.临床上燥湿、泄满多用生厚朴,但生厚朴辛辣峻烈,对咽喉有一定的刺激性,而姜汁炒后可消除对咽喉的刺激性,并可增强宽中和胃的功效,故现代一般用姜汁炒后的炮制品.本文对厚朴和姜炒厚朴的正丁醇萃取部位及水部位进行HPLC-ELSD分析,通过比较生品和炮制品的色谱图和总峰面积含量,以期发现影响两者药效的化学差异成分.
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对三七伤药片薄层鉴别方法的改进
三七伤药片为常用中药,收载于<中国药典>2000年版,由三七、骨碎补、红花、接骨木等八味药加工制成.具有舒筋活络,散瘀止痛的功能.我们在日常的检验中发现,按<中国药典>2000年版三七伤药片项下[鉴别]方法检验,结果供试品薄层色谱图色带干扰,斑点不清晰,虽可检出人参皂苷Rgl,但三七皂苷R1斑点无法检视,故对样品采取进一步净化处理,用正丁醇提取,氨试液洗涤的方法.经处理后的供试品溶液薄层色谱中,人参皂苷Rgl、三七皂苷R1斑点清晰可见,且重现性好.
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高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究
大豆异黄酮是一种类植物雌激素,具有强心、降血脂、抗癌和抑制骨质疏松等作用,受到了越来越广泛的应用.本文重点讨论了目前比较先进的高效液相色谱法(HPLC)来测定大豆异黄酮的组份及含量.
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农药残留分析的前处理方法
农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量.在农药残留分析中,样品的净化要尽可能的除去与目标物同时存在的杂质,以减少色谱图中的干扰峰,同时避免杂质对色谱柱和检测器的污染,尤其是含杂质较多的样品前处理技术,一直是分析领域中为活跃的前沿课题之一,现综述几种农残分析的前处理方法,供广大分析 工作者参考.
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药品标准中薄层鉴别方法存在的问题商榷
薄层色谱法系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层.待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或定量的方法.薄层色谱分离一般是根据几种分离原理,应用多的是吸附和分配原理,也有离子交换和凝胶渗透原理.
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不同采收期地耳草的色谱图分析
目的 分析不同采收期地耳草的色谱图.方法 用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱-质谱(HSGC MS)技术对不同采收期地耳草进行分析,测定其色谱图.结果 不同采收期地耳草HPLC、HSGC MS色谱图的动态变化具有一定规律.结论 为确定地耳草的佳采收期提供了依据.
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用高效液相色谱法检测食品中非我国允许使用合成着色剂
在食品卫生监督中,合成着色剂历来是监测的重点.我国规定食品中着色剂检测方法的国家标准GB/T5009.35-1996中(以下简称"国标法"),并没有明确规定如何检测非我国允许使用的合成着色剂[1].作者将一些国外常用,但非我国允许使用合成着色剂[2]配成水溶液,获得液相色谱图,并储存特征光谱图.根据获得的这些着色剂的标准色谱图和特征光谱图,就可以很方便地进行非我国允许使用合成着色剂的定性了.
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高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
采用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰过程中,对标准物质的制备、纯度的检测、实验过程中的色谱分离情况,以及使用不同积分参数处理色谱图对分析结果产生的影响进行了探讨,并对49份面粉样品进行分析,效果满意.