首页 > 文献资料
-
HPLC等度洗脱法同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷的含量
目的:建立同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC等度洗脱法,C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长328 nm,进样量20μL.结果:绿原酸和黄芩苷在2.200 ~44.00 mg·L-1和24.20~242.0 mg·L-1峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.63%(RSD 1.8%,n=9)和99.72%(RSD 1.9%,n=9).结论:该方法简便、准确,可同时测定银黄薄膜衣片中绿原酸和黄芩苷的含量.
-
反相高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量及采用其指纹色谱图鉴定淫羊藿
淫羊藿为小檗科淫羊藿属Epimedium的多种植物的茎叶,具有"补肾壮阳、祛风除湿"的功效.2000年版<中国药典>一部共收载了5个品种,淫羊藿含多种黄酮类成分[1],其中淫羊藿苷为有效成分之一,药典将该成分作为衡量淫羊藿药材质量优劣的指标之一.近年来,屡见报道用高效液相色谱法测定淫羊藿制剂中淫羊藿苷的含量,但测定上述5个品种药材中淫羊藿苷含量并用其指纹色谱图来鉴定品种的报道则少见.本研究采用等度洗脱反相高效液相色谱法测定了5个品种中淫羊藿苷的含量,并为其品种的鉴定提供了参考依据.
-
高效液相色谱法对大鼠脑组织中兴奋性氨基酸的检测
近年来,用高效液相色谱法测定脑组织和脑脊液中的氨基酸已有不少报道[1,2],但很多方法比较复杂,本文采用我院的高效液相色谱仪,用柱前衍生化,等度洗脱,荧光检测分析大鼠脑组织中的谷氨酸和天冬氨酸,该方法准确易行,现报告如下.
-
手性高效液相色谱法测定恩替卡韦中对映异构体杂质
目的:建立测定恩替卡韦对映异构体杂质的手性高效液相色谱法.方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(5μm,4.6mm ×250mm),以正己烷-乙醇(55:45)为流动相的等度洗脱方法,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm.结果:在上述色谱条件下,恩替卡韦与对映异构体杂质能分离度符合要求,检测限为1ng,精密度良好(RSD为0.69%),恩替卡韦主成份和对映异构体在流动相溶液中放置8小时稳定性良好.结论:本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于恩替卡韦对映异构体杂质的限量控制方法.
-
快速测定银黄胶囊中的绿原酸和黄芩苷
目的:建立快速同时测定银黄胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法 HPLC 等度洗脱法。色谱柱:C18柱;流动相为甲醇︰水︰磷酸(45∶55∶0.2);流速:1.0 mL /min ;检测波长:328 nm ;柱温:30℃。结果本法可同时测定黄芩苷和绿原酸的含量。黄芩苷在24.20μg/mL ~242.0μg/mL 范围内线性关系良好( R2=0.9992),平均回收率为99.72%;绿原酸在2.200μg/mL ~44.00μg/mL 范围内线性关系良好( R2=0.9999),平均回收率为99.63%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高。
-
尼扎替丁的含量及有关物质测定方法的改进
目的改进美国药典中尼扎替丁有关物质及含量测定方法的条件.方法采用等度洗脱法进行测定,以甲醇-0.05mol·L -1 乙酸铵缓冲液(20∶80)为流动相,柱温30℃,检测波长254nm,进样浓度450μg·ml -1 ,进样量20μl,流速1.0ml·min -1 .有关物质检查和含量测定同时进行.结果尼扎替丁在0.28~750μg·ml -1 范围内线性关系良好,低检出限为4.5ng,高、中、低浓度精密度试验RSD分别为0.02%、0.02%、0.03%.结论方法简便,结果准确.
-
应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中四环素类农兽药残留的研究
目的 建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的加压毛细管电色谱分析方法。方法 以二氯甲烷为沉淀剂处理鸡蛋样品,运用加压毛细管电色谱法进行快速检测。以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=4.25)(10:20:70,v/v/v)作流动相,等度洗脱,外加电压为-4kV,检测波长为270 nm。结果 经方法学考察,4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素在各自标准曲线浓度范围内线性良好,R2均在0.993以上。回收率为80.46%~100.49%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均低于5%。结论 该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,适用于鸡蛋样品中抗生素多残留的测定。
-
等度洗脱HPLC分析冻存与新鲜心肌线粒体心磷脂含量的比较
目的 建立稳定、快速检测心磷脂(cardiolipin,CL)的等度洗脱(HPLC)检测法,并检测线粒体冻存前后CL含量变化.方法 雄性SD大鼠心脏30个,分成C、I、IR 3组,每组10个.C组于Langendorff装置灌注80 min;Ⅰ组灌注20 min后,缺血30 min;IR组灌注20 min,缺血30 min,再灌注30 min.提取其线粒体,均分成2份,1份即可提取总磷脂,1份冻存3个月后提取总磷脂.采用等度洗脱正相HPLC分析心磷脂.结果 CL保留时间为为9.697 min,小检测限为0.156 25 μg(S/N≥3),线性范围0.31~40 μg,回归方程为CL(μg)=0.003 582×峰面积-0.728 0(r=0.988).线粒体CL含量缺血后显著减少,但再灌注未进一步加重CL丢失.冻存线粒体CL含量无明显变化.结论 正相等度洗脱分析大鼠心肌线粒体CL快速、有效,线粒体冻存不影响CL检测.