首页 > 文献资料
-
加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量
目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量.方法:采用TrisepTM-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm× 100 μm i.d.,1.8 μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4％磷酸(18∶70∶12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:芦丁的线性范围为2.0～20 μg·mL-1(r2=0.999);平均回收率为99.4％,RSD为1.2％(n=9);维生素C的线性范围为2.0～50 μg·mL-1(r2=0.999);平均回收率为99.3％,RSD为1.4％(n=9).另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致.结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术.
-
加压毛细管电色谱技术研究进展
传统毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)技术,在实际操作过程中,由于焦耳热的作用容易产生气泡和干柱,从而使电流中断.加压毛细管电色谱(Pressurized capillary electrochromatography,pCEC),将液相色谱中的压力泵和进样阀引入CEC系统中,不仅解决了CEC的易出现气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱.pCEC具有液相色谱和电色谱双重机理,既能分离带电物质,也能分离中性物质,具有高柱效,高分辨率,高选择性,快速分离以及低样品和流动相消耗量等优点,近年来在生命科学、生物医药、食品安全、环境保护等领域得到了广泛应用.本文对pCEC的原理、仪器进展、毛细管电色谱柱技术、检测器联用技术进行综述并对pCEC技术的发展和前景做了展望.
-
加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射联用仪检测5种糖醇
目的:本论文使用加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射(pCEC-μELSD)联用仪,建立了一种赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和乳糖醇的分离检测方法.方法:实验采用亲水作用色谱柱,80％乙腈-水(含40 mmol/L三乙胺)为流动相,施加+5KV电压进行分离;蒸发光散射检测器蒸发温度120℃,氮气载气流量0.8 L/min进行检测.结果:实验结果表明,5种糖醇在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998;3个添加水平下的样品平均回收率在82.4％-107.2％之间,相对标准偏差RSD(n=3)小于4.0％;方法低检出限(LOD,S/N=3)在4-11 ng之间.结论:该方法对比常规HPLC-ELSD法,分离速度快、重现性好、经济环保,具有较高的实用性,为无糖食品中糖醇的定量检测提供了一种快速且行之有效的方法.
-
米卡芬净的加压毛细管电色谱法测定
建立了加压毛细管电色谱法测定抗真菌药米卡芬净.采用EP-100-20/45-3-C 18-BP反相毛细管色谱柱,以乙腈∶2.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.5) (35∶65)为流动相,检测波长270 nm,分离电压15 kV.米卡芬净在62.5～800 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.6％,RSD为1.47％.
-
WF16616的加压毛细管电色谱法测定
建立了加压毛细管电色谱法快速测定脂肽类抗真菌化合物WF16616.流动相为乙腈∶6.5 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.2) (48∶52),流速0.08 ml/min,检测波长212 nm,分离电压11 kV.WF16616在0.06～1.60 mg/ml范围内线性关系良好.平均回收率为101.17％,RSD为3.28％.
-
阿尼芬净关键中间体棘白菌素B的加压毛细管电色谱分析
目的 建立抗真菌药物-阿尼芬净关键中间体棘白菌素B(Echinocandin B,ECB)加压毛细管电色谱分析(pCEC)方法.方法 采用流动相为乙腈-4.35mmol/L的磷酸盐缓冲盐(pH 5.5)(52∶48,V/V),等度洗脱,流速为0.08mL/min,紫外检测波长212nm,分离电压-15kV.结果 各组分在0.015～3.84mg/mL范围内线性良好;检出限和定量限分别为15和30μg/mL;日间和日内精密度均小于5％;加样回收率均高于98％.结论 该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,为阿尼芬净中间体ECB的分析和质量控制提供了新的方法.
-
应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中四环素类农兽药残留的研究
目的 建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的加压毛细管电色谱分析方法。方法 以二氯甲烷为沉淀剂处理鸡蛋样品，运用加压毛细管电色谱法进行快速检测。以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=4.25)(10：20：70，v/v/v)作流动相，等度洗脱，外加电压为-4kV，检测波长为270 nm。结果 经方法学考察，4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素在各自标准曲线浓度范围内线性良好，R2均在0.993以上。回收率为80.46％～100.49％，日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均低于5％。结论 该方法简单方便，重现性好，准确可靠，回收率较高，适用于鸡蛋样品中抗生素多残留的测定。
-
依维莫司加压毛细管电色谱含量测定方法建立
目的 采用反相加压毛细管电色谱法定量测定依维莫司含量.方法 使用反相色谱柱,以pH5.5的2mmol/L磷酸缓冲液(Na2HPO4-NaH2PO4)-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为278nm、分离电压为-16kV、流速为0.08mL/min,柱温49℃,等度洗脱.结果 经方法学考察确定佳条件,在该条件下,依维莫司浓度在0.3～5.0mg/mL范围内线性良好(R2=0.9992,n=6);检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3.9和7.8 μg/mL;日间和日内精密度均小于5％;加样回收率均高于98％.结论 该方法简单方便、准确、灵敏、可靠,适用于依维莫司的定量分析.
