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丝石竹三萜成分的研究
丝石竹Gypsophila oldhamiana Miq.又名霞草、长蕊石头花,为石竹科石头花属植物,产于华北、山东、江苏等地.民间多以其根部入药,作"山银柴胡"用,主要用于治疗阴虚肺痨、骨蒸潮热、盗汗、小儿疳热、久疟不止.丝石竹已报道的化学成分主要是三萜皂苷化合物[1-3].本实验报道对其中三萜成分的研究,丝石竹干燥根粉碎,经70%乙醇回流提取,正丁醇萃取,经反复正反相柱色谱,凝胶柱色谱,共分得6个三萜化合物,通过对理化常数和波谱数据的分析鉴定了它们的结构.
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麦冬须根化学成分研究
麦冬Ophiopogon japonicus(Thund.)Ker-Gawl.为百合科沿阶草属植物,其块根为常用中药,具有清心除烦、生津止渴、润肺止咳的功效.药理研究显示有抗缺氧、抗心律失常、改善心肌缺血、增加心肌收缩力、减慢心率、增加免疫功能、降血糖等作用.临床用于治疗冠心病心绞痛、消渴症等[1].植物化学研究[2,3]表明甾体皂苷和高异黄酮是麦冬的主要成分,为了较全面认识麦冬的化学成分,并为麦冬资源的综合利用提供化学依据,作者对其须根部分进行了较系统的化学成分研究.从麦冬须根的乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位,分离得到了9个化合物,通过对理化常数和波谱数据的分析鉴定了它们的结构.
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荷叶提取物对牙周主要致病菌的抑制作用
1.荷叶抑菌有效成分的化学分离与药理筛选:(1)荷叶提取:干燥粉碎的荷叶水煎2次,合并水煎液,浓缩至适量,用正丁醇萃取2次,正丁醇萃取液减压浓缩至干,正丁醇提取后的水层浓缩干燥后用40%乙醇回流提取3次,过滤,滤液减压浓缩至干.正丁醇提取物、40%乙醇提取物和40%乙醇不溶物均在 70℃真空干燥后供药理筛选.
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胡芦巴的化学成分研究
中药胡芦巴为豆科植物胡芦巴 Trigonella foenum-graecum L . 的干燥成熟种子,具有温肾、祛寒、止痛之功效。国外已有报道从胡芦巴中分离到甾体皂苷、黄酮、生物碱、香豆素等多种成分。作者对中国产胡芦巴进行了系统的化学成分研究,已报道了黄酮类和三萜类化合物,本文报道分离鉴定的另外9个化合物。 胡芦巴乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,将其分为极性不同的4部分。石油醚部分经硅胶色谱柱分离,得到化合物Ⅰ~Ⅵ;乙酸乙酯部分经硅胶色谱柱分离,得到化合物Ⅵ~Ⅸ。通过物理、化学和光谱学方法鉴定化合物Ⅰ~Ⅸ分别为24-甲基胆甾醇、β-谷甾醇、双咔唑、单棕榈酸甘油酯、硬脂酸、β-谷甾醇吡喃葡萄糖苷、
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厚朴及姜炒厚朴正丁醇萃取部位及水部位的HPLC-ELSD分析
厚朴是木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd.Et Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia offfcinalis Rehd.Et Wils var.biloba Reld.et Wils.)的干燥干皮、根皮及枝皮.具有行气消积、燥湿除满、降逆平喘之功效.临床上燥湿、泄满多用生厚朴,但生厚朴辛辣峻烈,对咽喉有一定的刺激性,而姜汁炒后可消除对咽喉的刺激性,并可增强宽中和胃的功效,故现代一般用姜汁炒后的炮制品.本文对厚朴和姜炒厚朴的正丁醇萃取部位及水部位进行HPLC-ELSD分析,通过比较生品和炮制品的色谱图和总峰面积含量,以期发现影响两者药效的化学差异成分.
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欧亚旋覆花中三萜和甾体化合物的分离和结构鉴定
菊科旋覆花属植物欧亚旋覆花Inula britannica L.分布很广,中国、韩国和日本等国都有分布,是一种传统中草药.据报道,欧亚旋覆花含的主要化学成分有黄酮类、倍半萜内酯类和萜类化合物,具有抗炎[3,4]、抗肝炎、抗肝损伤[5]、抗肿瘤等多种生物活性.旋覆花乙醇提取物用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取,并用8种肿瘤细胞:SK、ASPC、BG、HGC27、PANC、H466、Colon和Eca-109对得到的四部分萃取物进行抗肿瘤试验,发现氯仿和石油醚部分对不同细胞系在72 h内有一定的抑制作用.本文对其石油醚部分中的成分进行了分离,得到6个化合物,分别是:蒲公英甾醇酷酸酯(Ⅰ)、β-香树脂(Ⅱ)、β-扶桑甾醇(β-rosasterol,Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ)和ψ-蒲公英甾醇(Ⅵ),化合物Ⅱ~Ⅵ为首次从该植物中分得.
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大蓟化学成分的研究
大蓟为菊科蓟属植物Cirsium japonicum DC.的干燥地上部分或根[1],为多年生宿根草本.中国大部分地区及朝鲜、日本均有分布.大蓟主要用于治疗血热所致的出血证,如吐血、咯血、衄血、崩漏、尿血和热毒痈肿等症[2].大蓟化学成分复杂,药理作用和临床应用也较为广泛.研究表明大蓟中含有三萜、甾体、挥发油、长链炔醇、黄酮和黄酮苷及大蓟菊糖、丁香苷、绿原酸、尿苷等化合物[3].为了进一步研究其化学成分,对大蓟根部分的90%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部分进行了较系统的研究,从中分离得到10个化合物,并通过NMR、MS、IR等方法鉴定了这些化合物的结构,分别为柳穿鱼苷(Ⅰ)、蒙花苷(Ⅱ)、金合欢素(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、香叶木素(Ⅴ)、田蓟苷(Ⅵ)、尿嘧啶(Ⅶ)、胸腺嘧啶(Ⅷ)、豆甾醇3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)及胡萝卜苷(Ⅹ).除化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅹ外,其他成分均为首次从大蓟中分离获得.
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GC法测定心宁提取物中正丁醇的残留量
心宁是治疗冠心病、心绞痛的中药五类新药,主要为降香黄酮类化合物.按照《药品注册管理办法》的要求,中药五类有效部位的质量分数应大于50%.为了富集黄酮化合物,实验采取正丁醇萃取.按照《ICH》(人用药物注册技术要求国际协调会议)"关于药品中溶剂残留量的指导原则"的要求,规定正丁醇有机溶剂的残留量≤O.5%.为确保心宁提取物中的正丁醇残留量符合要求,本实验参照《中华人民共和国药典》2000年版二部附录ⅧP有机溶剂残留量测定法,对心宁提取物中的正丁醇残留量进行了测定.
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短瓣金莲花化学成分的研究
短瓣金莲花Trollius ledebouri Reichb.是毛茛科金莲花属多年生草本植物,主要分布在黑龙江省及内蒙古东北部,在苏联西伯利亚东部及远东地区也有分布。金莲花属植物在我国分布有16种[1],其中金莲花T.chinensis Bge.和亚州金莲花T.asi-aticus L.被《中药大辞典》收录,可供药用。对风湿、慢性扁桃体炎、急性中耳炎等症有效。国内学者曾对金莲花的抑菌有效成分做过初步研究,但对短瓣金莲花的化学成分研究未见报道。我们首次对其化学成分进行研究,从中分离得到5个单体,即β-谷甾醇(Ⅰ),荭草苷(Ⅱ),牡荆苷(Ⅲ),槲皮素-新橙皮糖苷(Ⅳ),藜芦酸(V),并对晶Ⅱ、晶Ⅲ进行了抗呼吸道核胞病毒试验,但未见明显作用。1 实验材料、仪器1.1 实验材料:采自河北省承德市郊,经中国药科大学中药资源学教研室周荣汉教授鉴定为短瓣金连花Troleius ledebouri Reichb. 。1.2 仪器与试剂:熔点用X4显微熔点仪测定(北京光电设备厂),温度计未经校正;紫外光谱用Shi-madzu UV2100型仪器测定;红外光谱用ShimadzuIR-400型仪器,KBr压片法测得。核磁共振用JEOLGX-400,300型仪器测定,TMS为内标。质谱用JE-OL DX-300,VGZAB-HS型仪器测定。层析用硅胶H(青岛海洋化工厂),Sephadex LH-20。2 提取和分离 取干燥金莲花1 kg,用80%乙醇回流提取4次(1小时/次),乙醇提取液减压浓缩得流浸膏110 g,将此浸膏悬浮于热水中,用石油醚萃取(1:1)4次,萃取液回收石油醚得浸膏A 20 g,水液继用正丁醇萃取,回收正丁醇得浸膏B 70 g,浸膏A经硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯(不同比例)洗脱得化合物Ⅰ(20 mg),浸膏B经多次硅胶柱层析,以氯仿-甲醇(不同比例)作洗脱剂,并经Sephadex LH20柱层析,得化合物Ⅱ(15 mg),Ⅲ(10 mg),Ⅳ(8 mg),V(5 mg)。3 结构鉴定
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垂盆草的化学成分研究
中药垂盆草Sedum sarmentosum Bunge 为景天科景天属多年生草木植物,我国分布广泛。它具有清热解毒,抗菌消炎作用,临床上广泛用于治疗咽喉肿痛、热淋、疔痈、水火烫伤、蛇虫咬伤及各种急慢性活动性肝炎[1]。广泛的临床应用已证明垂盆草及其制剂具有显著的抗肝炎作用。为了广泛筛选该中药中抗肝炎活性成分,为药材和制剂质量标准规范化研究奠定基础,我们对垂盆草的化学成分进行了研究,从中分得5 个化合物,经化学反应和光谱分析鉴定为δ-香树酯酮(δ-amyrone),β-谷甾醇(β-sitost-erol),胡萝卜苷(doucosterol),苜蓿苷(tricin-7-β-D-glucopyranoside)以及丁香酸(syringic acid)。1 仪器和试剂 熔点用X4型显微熔点测定仪测定(温度未校正);红外用PE983R-400型红外测定仪测定(KRr压片);氢谱和碳谱用Kruker ACF-300型核磁共振仪测定(溶剂DMSO-d6或(CD3)2CO,内标TMS);质谱用AZB-HX型质谱仪测定;层析用硅胶由青岛海洋工厂生产。药材购于南京市药材公司,经本校鉴定教研室王春根教授鉴定为景天科植物垂盆草全草。2 提取与分离 干燥全草5 kg,用85%乙醇回流提取3 次,合并醇提液,减压浓缩成流浸膏;加适量水热溶;再静置冷却,过滤去除沉淀。水液分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取,得石油醚部分80 g,乙酸乙酯部分57 g,正丁醇部分130 g。取正丁醇部分进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇系统梯度洗脱,每500 mL为一流分,得4 个单体,分别为化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ。 取乙酸乙酯部分进行硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱,每500 mL为一流分,得2 个单体,分别为化合物Ⅱ和Ⅴ。3 鉴定 化合物Ⅰ:无色柱晶(无水乙醇),mp 202 ℃~203 ℃,Liberman-Burchard 反应为紫红色,提示为三萜类化合物。从质谱-计算机联用检索出的可能结构式以及与文献报道的齐墩果烷-13(18)-烯-3-酮的IR,MS,1HNMR基本一致[4]。所以确知该化合
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补尔参冲剂抗衰老的研究
补尔参冲剂由人参、山楂组成,为新研制的保健药.本研究对其抗疲劳和增强免疫作用进行了初步的探讨.1 材料与方法1.1 补尔参冲剂的正丁醇提取物取补尔参冲剂20g,加甲醇50ml超声提取40min,过滤,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用水饱合的正丁醇萃取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液置干燥至恒重的器皿中,减压回收正丁醇至干.于105℃干燥至恒重,精密称定,经对三批样品测定,正丁醇提取物分别为0.35%,0.38%,0.36%.
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冠心颗粒剂中人参皂苷Rg1的含量测定
冠心颗粒剂是由人参、三七等名贵中药材,经加工提取制成的新药,临床主要用于治疗心绞痛、冠心病等症,为了在生产中控制该药的质量,我们确定以总皂甙Rg1含量为质控指标.由于该药成分复杂,测定时干扰因素很多,经反复试验,我们采用了甲醇回流水饱和正丁醇萃取,薄层层析等提取分离手段,提取分离出人参皂甙Rg1,并用双波长薄层扫描法对其进行了含量测定.
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白及正丁醇萃取物对胃溃疡作用研究
白及(Bletilla striata)别名良姜、紫兰,是兰科多年生草本植物白及的干燥块茎,性微寒,味苦、甘,具化瘀止血、补肺生肌的功效,在中药里属止血类药.传统上它对肺结核、肛裂等症有较好疗效,是历代医家治疗肺痨的主药之一.
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荧光分光光度法测定饮用水中挥发酚类的研究
[目的]分析4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法、直接荧光分光光度法、正丁醇萃取荧光分光光度法三种方法测定水中挥发酚的优缺点及适用范围,旨在找出一个更好的检测方法测定饮用水中挥发酚.[方法]使用此三种方法分别测定样品及标准中的挥发酚的含量,比较其相关系数、线性范围、灵敏度、回收率与检出限.[结果]以上三种方法的相关系数分别为0.9988、0.9998、0.9994,线性范围分别为0-0.040mg/L、0-0.040mg/L、0-0.020mg/L,平均回收率分别为95.9%、100.2%、96.9%,检出限分别为0.002mg/L、0.00107mg/L、0.00033mg/L,灵敏度分别为11.177、3261.9、37456.[结论]正丁醇萃取荧光分光光度法有很好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法较简单且试剂毒性小,适合饮用水中挥发酚测定的国家标准要求,可以取代4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法成为国家标准方法.
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竹节参皂苷的免疫佐剂活性研究
目的 通过对竹节参总皂苷进行分段研究,确定其发挥佐剂效应的佳段位.方法 正丁醇萃取的总皂苷过D101大孔吸附树脂,通过用不同醇浓度洗脱,得到不同洗脱段,将各个段所得皂苷与蛋白共同注入小鼠体内进行免疫,每周免疫1次,共3次,后1次免疫后5天处死小鼠取血,测定抗体效价;然后根据HPLC色谱分析及含量测定确定.结果 Elisa实验表明90%浓度的醇过大孔树脂所得皂苷的免疫佐剂活性强,10%次之,30%和60%相当;HPLC及含量测定证明了皂苷的佐剂活性.结论 90%醇浓度洗脱的皂苷具有显著的佐剂效应.