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大黄主要蒽醌类成分的闪式提取及HPLC检测
目的 建立简便的闪式提取法提取中药大黄中蒽醌类成分,并用HPLC法测定其中5种主要游离蒽醌的含量,为大黄蒽醌类化合物高效提取和工业生产提供依据.方法 建立闪式提取法提取大黄中蒽醌类成分,与常规的回流提取法进行比较研究,采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,建立HPLC检测方法,同时检测五种蒽醌的含量,并比较两种方法的提取效率.结果 建立的HPLC法能够同时检测5种蒽醌成分,方法准确、可靠.与回流提取方法比较,闪式提取法在短时间内可以达到相近的提取率,显示了闪式提取大黄蒽醌类化合物的优势.结论 在相同实验条件下,闪式提取法显示了快速简便、节能高效的特点,可为大黄蒽醌类有效成分成分的高效提取和工业生产提供理论依据.
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从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A~F
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A~F(1~6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A~E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1~3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50<2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 -
骨疏丹闪式提取工艺优化
目的:优化骨疏丹闪式提取工艺.方法:以骨疏丹中总黄酮、总香豆素含量,柚皮苷、朝藿定B、淫羊藿苷、蛇床子素和丹参酮ⅡA含量之和及浸膏率为评价指标,对骨疏丹的闪式提取工艺进行考察.结果:佳提取工艺为12倍量75%乙醇,闪式提取3次,每次2 min.按佳工艺所得总黄酮质量分数26.27 mg· g-1,总香豆素17.93 mg·g-1,柚皮苷、朝藿定B等5个成分含量之和9.213 mg·g-1,浸膏率23.50%.结论:优选出的闪式提取方法稳定性好、简便可行.
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黄芩回流提取工艺优选
目的 优选佳黄芩回流提取工艺,为工业生产提供依据.方法 以黄芩苷提取总量为指标,采用单因素考察优选出佳提取溶媒,采用正交试验设计考察3个因素(溶媒量A、提取时间B、提取次数C)的3个水平对提取效果的影响.结果 黄芩佳提取工艺为:采用12倍量50%乙醇提取3次,每次1h.结论 该实验结果为大规模提取黄芩苷提供了可靠依据.
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丝石竹三萜成分的研究
丝石竹Gypsophila oldhamiana Miq.又名霞草、长蕊石头花,为石竹科石头花属植物,产于华北、山东、江苏等地.民间多以其根部入药,作"山银柴胡"用,主要用于治疗阴虚肺痨、骨蒸潮热、盗汗、小儿疳热、久疟不止.丝石竹已报道的化学成分主要是三萜皂苷化合物[1-3].本实验报道对其中三萜成分的研究,丝石竹干燥根粉碎,经70%乙醇回流提取,正丁醇萃取,经反复正反相柱色谱,凝胶柱色谱,共分得6个三萜化合物,通过对理化常数和波谱数据的分析鉴定了它们的结构.
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二次回归正交旋转组合设计优化苦参生物碱渗漉提取条件
苦参Sophora flavescens Ait.系我国传统中药,为豆科槐属植物的干燥根,主要活性物质为生物碱[1].提取生物碱的方法主要有煎煮、浸渍、回流、渗漉[2].其中煎煮法能耗高,提取的杂质多,而生物碱提取率并不高,因为较高温度反使苦参生物碱的溶解度降低;浸渍为静态提取,故浸出率亦不高;回流提取通常可获得较高的提取率,但既能耗较高,又不便于规模化生产,且对本物系因较高温度同样提取率不高;而渗漉法为常温常压动态提取,其提取过程相当于多次逆流萃取,能以较少的提取剂获得较高的提取率,且杂质少,故提取液总碱浓度高,可为后继的分离过程打下良好基础[3],因此本实验选用渗漉法.
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超声提取与微波萃取冬凌草甲素的工艺比较
冬凌草系唇形科香茶菜属植物,主产于我国江西、江苏、安徽、河南等地,其抗癌活性成分主要为二萜化合物冬凌草甲素.提取冬凌草中有效成分常用的方法为渗漉法、冷渍法、回流法与破碎法[1-3].冬凌草中的抗癌活性成分冬凌草甲素为一热敏性成分,回流提取时,由于药液长时间受热,致使有效成分容易变化,提取率大大降低.作者试图采用超声提取[4]与微波萃取[5]技术寻找更加适合提取冬凌草中冬凌草甲素的方法,且以冬凌草甲素为考察指标,通过正交试验对超声提取与微波萃取冬凌草甲素进行提取工艺优选,并进行方法比较.
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正交试验设计优化甘草附子汤的提取工艺
甘草附子汤出自张仲景<伤寒论*辨太阳病脉证并治>,由甘草4 g,附子4 g,白术4 g,桂枝8 g组成.主要用于风湿及类风湿性关节炎等症.其中甘草酸为甘草的主要有效成分,桂皮酸为桂枝的主要成分,其含量测定方法多,文献报道较多[1-4].甘草附子汤传统剂型为水煎剂,为将其开发为现代中药成方制剂,本室作了一系列研究.本研究采用50%乙醇对甘草附子汤进行回流提取,以浸膏得率、甘草中主要成分甘草酸的含量和桂枝中主要成分桂皮酸的含量为考察指标,利用正交试验设计法对甘草附子汤的提取工艺进行了优化.
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正交试验法优选冠心胶囊喷雾干燥的佳工艺
冠心胶囊由人参、全蝎、水蛭、蜈蚣、土鳖虫、赤芍等组成,是一种纯中药制剂,具有益气活血,通络止痛的功效,主要用于冠心病心绞痛证属心气虚乏,血瘀络阻者的治疗[1].原生产工艺为部分药材水煎煮和乙醇回流提取并分别浓缩,烘干;干膏与虫类药材共同粉碎、制粒、装胶囊,由于原工艺烘干时间长,所以存在药粉色泽不均,有效成分被破坏的问题,文献报道[2,3]芍药苷性质不稳定,遇热容易破坏;而喷雾干燥具有瞬间干燥、受热时间短、成品色泽均匀一致、易溶解、有效成分不易破坏等优点,是用于中药液态物料干燥的一种较为理想的方法;本实验通过正交方法,以喷雾粉的水分和芍药苷的含量为考察指标,对影响喷雾眄干燥的3个主要因素:浸膏比重、进风温度、出口温度进行考察,以确定冠心胶囊喷雾干燥的佳工艺.
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RP-HPLC测定陆氏润字丸中大黄素及大黄酚的含量
陆氏润字丸是由大黄(酒制)等10味中药加工制成的复方制剂,具有开胸涤痰、润肠去积之功效;收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中成药制剂(第十一册).方中大黄(酒制)为君药,但其质量标准无大黄的含量测定.本文以大黄的有效成分大黄素和大黄酚[1]为指标,直接用甲醇加热回流提取,采用HPLC,建立含量测定方法,能有效地控制产品质量.
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荷叶提取物对牙周主要致病菌的抑制作用
1.荷叶抑菌有效成分的化学分离与药理筛选:(1)荷叶提取:干燥粉碎的荷叶水煎2次,合并水煎液,浓缩至适量,用正丁醇萃取2次,正丁醇萃取液减压浓缩至干,正丁醇提取后的水层浓缩干燥后用40%乙醇回流提取3次,过滤,滤液减压浓缩至干.正丁醇提取物、40%乙醇提取物和40%乙醇不溶物均在 70℃真空干燥后供药理筛选.
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《中国药典》补骨脂项下含量测定方法的探讨
我们在进行补骨脂鈷60辐照前后化学成分变化比较研究的过程中,发现《中国药典》2010年版一部补骨脂的[含量测定][1]项下,供试品溶液的制备采用甲醇索氏回流提取不能将补骨脂素和异补骨脂素提取完全,故对供试品溶液的制备方法进行了研究.结果用50%甲醇超声处理较甲醇索氏回流提取含量高约3.5倍,并进行了方法学验证,变动后的方法更简便可行,建议对《中国药典》补骨脂的含量测定方法进行修订.
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关于丹参含量测定方法的建议
丹参收载于<中国药典>2005年版一部,含量测定采用HPLC法测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.我所在监督抽样检验时发现丹参酮ⅡA和丹酚酸B对照品溶液对热不稳定,影响测定的准确性,因此,对该质量标准项下的方法,以不同提取方法进行了测定结果比较,结果显示超声波提取的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量比加热回流提取高;从而为丹参中两种成分的测定提供更适宜的提取方法.
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HPLC法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量
妇科千金片收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中药成方制剂第十八册,以穿心莲内酯含量为质控指标,穿心莲内酯来源于爵床科穿心莲属植物穿心莲,具有清热解毒,消肿止痛,平喘止咳的作用.<卫生部药品标准>应用紫外吸收法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量,方法复杂,包括回流提取,薄层色谱分离,洗脱并以分光光度法测定.步骤繁琐,不易操作.本文应用高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量,方法快速,灵敏,准确.
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HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量
甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载.《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量.该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护.本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率.
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比色法在花粉总黄酮含量测定中的应用研究
目的 探讨比色法在测定花粉总黄酮含量的可行性和应用价值.方法 以芦丁为对照品,采用比色法,对油菜、荞麦、玉米、黑松和赤松6种花粉中的黄酮含量进行了测定.结果 在选定的实验条件下,光密度与溶液中芦丁的含量呈线性关系,总黄酮含量的平均回收率为99.7%,黄酮在不同花粉中的含量差异很大,其中油菜花粉黄酮含量较高,松花粉中黄酮含量甚少.结论 比色法在测定花粉总黄酮含量上是可行的,该方法操作简单,结果可靠.
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用正交试验法优选小果博落回生物碱的提取工艺
小果博落回Macleaya microcarpa (Maxim)Fedde系罂粟科博落回属植物,其地上部分具有清热解毒、杀虫止痒之功效[1],文献报道[2]其有效成分主要为血根碱(sanguinarine)、白屈菜红碱(chelerythrine)等多种生物碱.目前有关小果博落回生物碱提取工艺的研究未见报道,本研究在前期工作基础上,对乙醇回流提取小果博落回生物碱工艺进行优化.
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测定大黄蒽醌类成分样品制备方法的研究
大黄中含有多种化学成分,其中以蒽醌衍生物能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用.此类成分测定方法,本文参考文献[1,2],对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究.
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HPLC法测定左金丸中小檗碱的含量
左金丸由黄连与吴茱萸组成,用于泻火疏肝、和胃止痛,是常用的中成药之一,收载于<中华人民共和国药典>2000年版一部.原标准采用回流提取、柱色谱、分光光度法测定总生物碱(以盐酸小檗碱计),十分繁琐.本实验建立HPLC法测定盐酸小檗碱含量,专属性好,方法简便、准确.
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当归微波提取物相对分子质量的分布特征研究
目的 应用提取物相对分子质量的分布特征研究微波强化植物材料溶剂提取机制.方法 采用超滤膜和原子力显微镜对比分析传统回流和微波辅助提取对当归浸出物相对分子质量分布和形貌的影响.结果 浸出物总量基本相同,对于相对分子质量小于3.0×104段内浸出物质量占总浸出物质量的比率,微波辅助提取比传统回流提取约增加24%,对于浸出物颗粒形态特征,二者均呈不规则岛屿状聚集体,传统回流为微波辅助提取所得颗粒高度的2倍.结论 微波对高分子化合物起到分散作用,可以改变浸出物相对分子质量分布特征,在促进有效成分的快速浸出方面显著优于传统回流工艺.