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盐炙益智仁石油醚部位缩尿成分分离与药效学分析
目的:探讨盐炙益智仁石油醚部位缩尿的有效成分,并进行药效学验证,拟阐明盐炙益智仁的缩尿药效物质基础以及作用机制.方法:采用硅胶和HPLC等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质和1H-NMR,13C-NMR波谱数据鉴定化合物结构;通过BL-420S型生物机能实验系统测定膀胱逼尿肌张力的变化,采用分别加4种兴奋剂BaCl2,磷酸组胺、多巴胺、乙酰胆碱累计加药物的方法,观察化合物对豚鼠膀胱逼尿肌肌条的收缩张力活动影响.结果:盐炙益智仁石油醚部位成分分离并鉴定出9个化合物[圆柚酮,11-hydroxy-valenc-1(10)-en-2-one,香科酮(teucrenone),7-表-香科酮(7-epi-teucrenone B),12-羟基圆柚酮(12-hydroxynootkatone),杨芽黄素,β-谷甾醇,胡萝卜苷,棕榈酸],通过药效学验证7-epi-teucrenone B与温肾缩尿密切相关.结论:7-epi-teucrenone B可能是通过拮抗磷酸组胺的H1受体释放从而抑制豚鼠膀胱逼尿肌收缩张力.推测盐炙益智仁石油醚部位中的7-epi-teucrenone B可能为盐炙益智仁缩尿主要有效成分.
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色谱技术及其相关知识
色谱技术属于分离科学的范畴.分离科学中的各种分离方法,按其原理可分为"物理分离"和"化学分离"两大类."物理分离"是以被分离对象所具有的不同物理性质为依据,采用合适的物理手段进行分离,这类方法中常用的有:气体扩散法、离心分离法、色谱分离法、过滤、萃取、精馏等."化学分离"主要按被分离的对象在化学性质上的差异,通过合适的化学过程使它们获得分离,这类方法常见的有:沉淀和共沉淀、制备衍生物法、离子交换法等.色谱技术是分析化学领域中的一场革命性改变,可以同时测定复杂混合物中的多组分,这是其他方法无法比拟的.
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荷叶提取物对牙周主要致病菌的抑制作用
1.荷叶抑菌有效成分的化学分离与药理筛选:(1)荷叶提取:干燥粉碎的荷叶水煎2次,合并水煎液,浓缩至适量,用正丁醇萃取2次,正丁醇萃取液减压浓缩至干,正丁醇提取后的水层浓缩干燥后用40%乙醇回流提取3次,过滤,滤液减压浓缩至干.正丁醇提取物、40%乙醇提取物和40%乙醇不溶物均在 70℃真空干燥后供药理筛选.
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软紫草中抑制PTP1B活性成分的研究
目的 研究软紫草中的化学成分,筛选天然蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)抑制剂.方法 采用硅胶、MCI、ODS和Seph-adex LH-20等色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行分析和结构鉴定,对分离得到的化合物进行体外PTP1B抑制活性的筛选.结果 从软紫草中分离鉴定了8个化合物,分别为:去氧紫草素(1)、紫草素(2)、乙酰紫草素(3)、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、山柰素(7)和β-谷甾醇(8),其中1~4显示,出较好的PTP1B抑制活性,IC50分别为(0.80±0.16),(4.42±0.37),(1.02±0.13)和(0.36±0.08) μmol·L-1.构效关系研究显示,萘醌环可能是这类化合物抑制PTP1B活性的关键母核结构;2位长脂肪链上取代基的变化对于酶的抑制活性影响显著,取代基极性增大抑制活性会降低,末端双键的数目增多抑制活性增加.结论 紫草素衍生物1,4-萘醌类是一类治疗糖尿病的新型药物先导化合物,值得深入研究.
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骨化三醇的分离及结构测定
目的 分离骨化三醇及其异构体,并鉴定骨化三醇的结构.方法 采用化学分离方法进行分离,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、比旋度等方法进行结构鉴定.结果 确证了骨化三醇的结构.结论 该化学分离法能有效用于骨化三醇的分离提纯.
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流动注射在线预富集火焰原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜
火焰原子吸收光谱法虽因快速、简便、准确的特点而得到普遍应用,但当元素含量较低,直接用常规火焰法测定时,其灵敏度往往不能满足分析的要求,需采用一些化学分离预富集方法,但这些方法基本都是繁琐费时的手工操作.流动注射(FI)在线预富集方法是近年发展的新的样品预处理方法[1],和脱线方法相比较,具有操作自动化、样品和试剂的用量少、速度快、污染可能性小、精密度高等特点.自1983年Olsen[2]首次将离子交换柱与火焰原子吸收联用以来,国内外对在FI系统中使用不同离子交换或螯合树脂预富集不同元素的方法与效果作了许多报道[3,4].本文以二乙基硫化氨基磺酸钠(NaDDTC)作为螯合剂,C18硅胶吸附剂作柱填料的流动注射在线分离富集火焰原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜,取得了令人满意的结果.
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二阶导数光谱PLS法同时测定混合色素
近年来提出了不少用"数学分离"代替化学分离来同时分析相互干扰的多种组分的方法,偏小二乘法(PLS)由于其具有较强的提供信息的能力而成为化学计量学中受推崇的多变量校正方法[1].
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颈腰康胶囊镇痛药效物质基础研究
目的:探究颈腰康胶囊镇痛药效物质基础.方法:采用溶剂萃取法对颈腰康胶囊进行极性部位分离,并通过小鼠醋酸扭体试验,考察颈腰康胶囊不同提取部位的镇痛药效作用,筛选活性部位;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对药效活性部位进行成分解析,鉴定药效成分.结果:颈腰康胶囊氯仿提取部位对醋酸引起的化学刺激具有明显的镇痛作用,各提取部位中,石油醚提取部位、多糖部位及水提取部位均无明显镇痛作用;氯仿提取部位在5~ 15 mg/kg给药剂量范围内,其药效强度与给药剂量呈正相关,起效剂量为10 mg/kg.氯仿提取部位经UPLC-Q-TOF-MS技术共鉴定13种化学成分,归属于制马钱子、防己、伸筋草、香加皮及乳香5种药材.结论:颈腰康胶囊具有显著的镇痛作用,活性成分集中在氯仿提取部位,主要包括生物碱类及乳香酸类等成分.
关键词: 颈腰康胶囊 镇痛作用 化学分离 UPLC-Q-TOF-MS 药效活性成分 -
改良传代法获取大量高纯度大鼠少突胶质前体细胞
目的:对少突胶质前体细胞(oligodendrocyteprecursor cell,OPC)的传代方法进行改良,以建立一种低成本高效获取大量高纯度OPC的培养方法.方法:新生SD大鼠大脑皮层混合胶质细胞原代培养,待到细胞长满约65~75%培养瓶底,每日更换改良OPC生长培养基以刺激OPC的增殖,5~7d后OPC的密度足以进行传代时,采用EDTA化学分离为基础的机械振荡法获取OPC,并与传统的振荡分离法以及近年提出的单用化学分离法进行对比.结果:通过EDTA化学分离为基础的机械振荡法分离所得的OPC纯度明显高于另外两种分离方法,且数量显著多于传统的培养方法.结论:采用EDTA化学分离为基础的机械振荡改良传代法能高效获取大量高纯度体外培养的OPC.
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18O离子辐照过的天然铀中镤的分离和镤同位素新γ射线的观察
用液-液萃取法对18O离子辐照过的天然铀中的镤进行了分离.通过γ射线谱测量,发现了可能属于236Pa或237Pa衰变的34条新γ射线.
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丰中子核素238Th的分离和鉴别
用60MeV/u 18O离子轰击天然铀靶,通过多核子转移反应产生重丰中子新核素238Th.采用放射化学分离方法从铀和反应产物中分离钍,用HPGe探测器做γ单谱时间序列谱测量,在测得的Th样品的γ谱中观察到了238Th衰变子体238Pa的1060.5keV γ射线的生长和衰变.从而鉴别了新丰中子核素238Th,并确定其半衰期为(9.4±2.0)min.