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HPLC法测定红花及其制剂颈腰康胶囊中羟基红花黄色素A含量
目的:建立HPLC法测定红花及颈腰康胶囊中羟基红花黄色素A的含量.方法:采用Ultimmate XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.025mol·L1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH=2.5)(15:5:80);流速:1.0mL· min-1;柱温:30℃;波长:403nm,测定红花及颈腰康胶囊中羟基A的含量.结果:羟基红花黄色素A在0.112 48～0.674 88μg进样范围内呈良好的线性关系,羟基A平均加样回收率为100.07％,RSD=1.41％.结论:该方法简单、快速、准确,重复性好,为红花药材及颈腰康胶囊的质量标准提高及评价提供了可靠的参考依据.
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颈腰康胶囊药效学研究
目的:研究颈腰康胶囊的药效学,为颈腰康胶囊的临床合理应用提供理论依据.方法:采用热板法、扭体法、耳廓肿胀法、足跖肿胀法、剪尾法、玻片法及急性血瘀模型,分别考察颈腰康胶囊镇痛、抗炎消肿及活血化瘀的药效作用.结果:实验结果表明颈腰康胶囊对热致痛及醋酸引起的化学刺激致痛均具有明显的镇痛效应;颈腰康胶囊对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀及角叉菜胶所致大鼠足跖肿胀均有较好的抗炎消肿作用;通过剪尾法、玻片法及建立肾上腺素急性血瘀模型,结果表明颈腰康胶囊可显著延长出血时间与凝血时间,改善血液黏度.结论:颈腰康胶囊具有显著的镇痛、抗炎消肿及活血化瘀的药理作用.
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颈腰康胶囊的抗炎消肿药效物质基础研究
目的:研究颈腰康胶囊抗炎消肿药效的物质基础,为该制剂的二次开发、质量控制方法建立和技术改造升级提供依据.方法:采用不同溶剂以及大孔吸附树脂法对颈腰康胶囊进行组分提取分离,获得A组分(总体富集部位)、B组分(氯仿萃取部位)、C组分(水层部位)和D组分(60％乙醇洗脱部位).通过小鼠耳廓肿胀实验和大鼠足跖肿胀实验,以醋酸地塞米松为阳性对照药物,考察颈腰康胶囊及其不同提取部位(A、B、C、D组分)的抗炎消肿作用,筛选功效部位.采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS)解析功效部位,鉴定其中所含化合物并进行组方药材归属.结果:B组分(氯仿萃取部位)+D组分(60％乙醇洗脱部位)对大鼠或小鼠的抗炎消肿疗效与颈腰康胶囊相当,提示二者发挥了协同抗炎消肿作用,是颈腰康胶囊的功效部位.UPLC-Q-TOF-MS检测及鉴定结果显示,B组分中含有士的宁、黄柏碱、杠柳苷元、石松四酮醇、11-羰基-β-乳香酸等13个化合物,分别归属于马钱子、防己、香加皮、伸筋草、乳香等药材;D组分中含有腺嘌呤、羟基红花黄色素A、黄柏碱、Neoeriocitrin、姜状三七皂苷R1等7个化合物,分别归属于地龙、红花、防己、骨碎补、牛膝等药材.结论:颈腰康胶囊具有显著的抗炎消肿作用,其氯仿萃取部位与60％乙醇洗脱部位可能共同为其抗炎消肿的功效部位,所含主要成分为生物碱类、黄酮类及乳香酸类化合物.
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高效液相色谱法测定颈腰康胶囊中士的宁的含量
目的:探讨颈腰康胶囊中士的宁的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Lun silsca柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5:42.5:5.4:0.35);检测波长:254 nm.结果:士的宁的线性范围为0.135 5～0.813μg(r=0.999 8,n=5),平均加样回收率为100.6%,RSD=2.05%.结论:高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可用于颈腰康胶囊的质量控制.
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颈腰康胶囊镇痛药效物质基础研究
目的:探究颈腰康胶囊镇痛药效物质基础.方法:采用溶剂萃取法对颈腰康胶囊进行极性部位分离,并通过小鼠醋酸扭体试验,考察颈腰康胶囊不同提取部位的镇痛药效作用,筛选活性部位;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对药效活性部位进行成分解析,鉴定药效成分.结果:颈腰康胶囊氯仿提取部位对醋酸引起的化学刺激具有明显的镇痛作用,各提取部位中,石油醚提取部位、多糖部位及水提取部位均无明显镇痛作用;氯仿提取部位在5～ 15 mg/kg给药剂量范围内,其药效强度与给药剂量呈正相关,起效剂量为10 mg/kg.氯仿提取部位经UPLC-Q-TOF-MS技术共鉴定13种化学成分,归属于制马钱子、防己、伸筋草、香加皮及乳香5种药材.结论:颈腰康胶囊具有显著的镇痛作用,活性成分集中在氯仿提取部位,主要包括生物碱类及乳香酸类等成分.
关键词： 颈腰康胶囊 镇痛作用 化学分离 UPLC-Q-TOF-MS 药效活性成分
