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香叶子的化学成分研究
香叶子为樟科(Lauraceae)植物香叶子Lindera fragrans Oliv.的树皮或枝叶，又名香树或小叶香叶树。分布于湖南、湖北、云贵、广西、四川等地。具有温经通脉，行气散结，治疗胃痛、胃溃疡等功效。该植物根部的乙醇提取物经药理筛选证明有抗炎活性。为了寻找抗炎有效成分，我们对香叶子的根进行了化学成分研究，得到3个化合物，分别为laurotetanine(Ⅰ),norpredicentrine(Ⅱ),norboldine(Ⅲ)。1 仪器与材料 XT4-100X显微熔点测定仪(温度计未校正)；旋光用Perkin-Elmer 241 型旋光仪测定；质谱用ZAB-2F型MAT和Autospec-Ultima ETOF型质谱仪测定；核磁用Mercury 300型核磁共振仪测定。实验所用硅胶均为青岛海洋化工厂产品；RA型大孔树脂为北京化工七厂产品。本植物采自四川省西昌地区，由本室马林老师提供并鉴定为香叶子(Lindera fragrans Oliv.)。2 提取分离 取1.5 kg干燥的香叶子根，乙醇热提3次，合并提取液，减压浓缩至干。将得到的83 g乙醇浸膏用大孔树脂拌样，通过RA型大孔树脂，以乙醇-水梯度洗脱，分为30%，50%，70%，90%乙醇4部分。 50%乙醇洗脱部分8.3 g，用丙酮溶解，分成丙酮可溶和丙酮不溶部分。其中丙酮不溶部分(3.2 g)，经硅胶柱层析，以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶1)为溶剂洗脱，分为4个部分。其中第2部分在氨水饱和的条件下以氯仿-甲醇(94∶6)为展开剂，经制备薄层分离后得到化合物Ⅰ(28 mg)，Ⅱ(12 mg)。 30%乙醇洗脱部分31 g，再用乙醇溶解，分成乙醇可溶和乙醇不溶部分。其中乙醇不溶部分(26 g)，经硅胶柱层析，以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶1)为溶剂洗脱，分为5个部分。其中第2部分在碱性条件下以氯仿-甲醇(9∶1)为展开剂，经制备薄层分离后得到化合物Ⅲ(200 mg)。3 鉴 定 化合物Ⅰ：棕色粉末。EI-MS(m/z):327［M］+,326(100%),312,296,267。1H-NMR(CDCl3)δ：3.65(3H，s,1-OCH3),3.88(3H,s,2-OCH3),3.89(3H,s,10-OCH3),6.60(1H,s,3-H),6.79(1H,s,8-H),8.07(1H,s,11-H)。根据NOESY谱，可以看到11位H与1位、10位OCH3的相关峰，3位H与2位OCH3的相关峰，该化合物的1H-NMR和MS数据与laurotetanine相符，因此，确定该化合物为laurotetanine。 化合物Ⅱ：棕色粉末。EI-MS(m/z):327［M］+，326(100%)，312，296，150，122。1H-NMR(CDCl3)δ：3.61(3H,s,1-OCH3),3.91(6H,s,9,10-OCH3),6.67(1H,s,3-H),6.77(1H,s,8-H),7.93(1H,s,11-H)。在NOESY谱中，11位H与1位、10位OCH3相关，而8位H与9位OCH3相关，同时将1H-NMR和MS数据与文献比较，确定该化合物为norpredicentrine。 化合物Ⅲ：棕色粉末。UVλMeOHmax nm:223,286,310。EI-MS(m/z):313［M］+，312(100%)，298，282，269。1H-NMR(CDCl3)δ：3.56(3H,s,1-OCH3),3.76(3H,s,10-OCH3),6.48(1H,s,3-H),6.65(1H,s,8-H),7.87(1H,s,11-H)。在NOESY谱中，只观察到11位H与1位、10位OCH3的相关峰，而没有看到3位H、8位H与任何OCH3相关。以上数据与norboldine相符，确定该化合物为norboldine。
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黄山药化学成分的研究
黄山药Dioscorea panthaica Prain et Burkill为我国特有的薯蓣科薯蓣属植物，主要分布于云南、贵州、四川、湖南等地区，根茎含薯蓣皂苷元1.7％～2．3％，生药能祛风除湿，清热解毒，可治胃病、风湿性心脏病、风湿性关节炎、跌打损伤、牛马炭疽病[1]。我们对其甾体皂苷类成分进行分离，通过硅胶柱色谱及HPLC分离鉴定了5个化合物：progenin(Ⅰ)，progenin(Ⅱ)，薯蓣皂苷(dioscin, Ⅲ纤细皂苷(gracillin, Ⅳ ) ,pseudoproto-dioscin( V ) 。其中Ⅰ～Ⅳ为已知化合物，V系首次从该植物中分得。1 仪器和材料 熔点仪用Yanoco MP-53显微熔点测定仪(温度未校正)；红外光谱用Shimadzu IR-27G型红外光谱仪；核磁共振谱用Bruker ARX-300型光谱仪，检测器，208 nm；薄层色谱用硅胶H(10～40 μm)，柱色谱用硅胶(200～300为分析纯。药材购自四川省；薯蓣皂苷元(diosgenin)购自Sigma公司。C5D5N为溶剂；HPLC用Shimadzu LC-8A高效液相色谱仪；HPLC柱用phenomenex C18 250 mm×10．00mm；检测器用Shimadzu SPD-6AV UV-VIS
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垂盆草的化学成分研究
中药垂盆草Sedum sarmentosum Bunge 为景天科景天属多年生草木植物，我国分布广泛。它具有清热解毒，抗菌消炎作用，临床上广泛用于治疗咽喉肿痛、热淋、疔痈、水火烫伤、蛇虫咬伤及各种急慢性活动性肝炎［1］。广泛的临床应用已证明垂盆草及其制剂具有显著的抗肝炎作用。为了广泛筛选该中药中抗肝炎活性成分，为药材和制剂质量标准规范化研究奠定基础，我们对垂盆草的化学成分进行了研究，从中分得5 个化合物，经化学反应和光谱分析鉴定为δ-香树酯酮(δ-amyrone)，β-谷甾醇(β-sitost-erol)，胡萝卜苷(doucosterol)，苜蓿苷(tricin-7-β-D-glucopyranoside)以及丁香酸(syringic acid)。1 仪器和试剂 熔点用X4型显微熔点测定仪测定(温度未校正)；红外用PE983R-400型红外测定仪测定(KRr压片)；氢谱和碳谱用Kruker ACF-300型核磁共振仪测定(溶剂DMSO-d6或(CD3)2CO，内标TMS)；质谱用AZB-HX型质谱仪测定；层析用硅胶由青岛海洋工厂生产。药材购于南京市药材公司，经本校鉴定教研室王春根教授鉴定为景天科植物垂盆草全草。2 提取与分离 干燥全草5 kg，用85%乙醇回流提取3 次，合并醇提液，减压浓缩成流浸膏；加适量水热溶；再静置冷却，过滤去除沉淀。水液分别用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇萃取，得石油醚部分80 g，乙酸乙酯部分57 g，正丁醇部分130 g。取正丁醇部分进行硅胶柱层析，以氯仿-甲醇系统梯度洗脱，每500 mL为一流分，得4 个单体，分别为化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ。 取乙酸乙酯部分进行硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱，每500 mL为一流分，得2 个单体，分别为化合物Ⅱ和Ⅴ。3 鉴定 化合物Ⅰ：无色柱晶(无水乙醇)，mp 202 ℃～203 ℃，Liberman-Burchard 反应为紫红色，提示为三萜类化合物。从质谱-计算机联用检索出的可能结构式以及与文献报道的齐墩果烷-13(18)-烯-3-酮的IR，MS，1HNMR基本一致［4］。所以确知该化合
