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黄芪的薄层色谱荧光鉴别
为提高中药制剂研制水平和质量控制水平,制剂中的每一味药都应有专属性强的鉴别法.黄芪甲苷为黄芪的特征成分,因此黄芪甲苷的薄层鉴别成了黄芪及其制剂中黄芪的代表,<中国药典>1995,2000年版也正式给予法定,至今为止的科研报道、新药研制、医院制剂也都采用此方法.但在实际工作中我们发现,此法用于鉴别单味或药味少的复方制剂中的黄芪较合适,当用于药味较多的制剂时,存在明显的不足,表现为:黄芪甲苷的极性较大,在正相薄层色谱图中的Rf值较小,出现在斑点密集区,且与前后相邻成分不易分开;为使斑点可见,点样量一般要达拖尾,而拖尾却严重影响斑点的识别;制剂中黄芪以外的药味造成的背景干扰很大,特别是阴性对照品在此位置往往有斑点出现,干扰结果的正确判断.
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关于《中国药典》2010年版盐酸组氨酸及谷氨酸中其他氨基酸项下系统适用性要求的商榷
盐酸组氨酸和谷氨酸是<中国药典>2010年版二部收载的氨基酸类药物,且二者均收载于<英国药典>和<欧洲药典>.盐酸组氨酸收载于<美国药典>,<日本药局方>未收载这两个品种.<中国药典>2005年版二部收载的这两个品种的其他氨基酸检查项下均无系统适用性要求[1-2],2010年版增加了系统适用性要求[3-4],但是,系统适用性试验结果都存在一些问题,前者的系统适用性结果是脯氨酸的斑点不够清晰,加大上样量后斑点清晰度提高;后者系统适用性结果是门冬氨酸的斑点不显色,无法判定系统适用性是否符合要求,增加门冬氨酸浓度后斑点显色明显,为此笔者认为对系统适用性溶液的配制及点样量提出商榷.
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同一种方法鉴别三种氨基糖苷类抗生素
硫酸庆大霉素注射液、硫酸阿米卡星注射液和硫酸西索米星注射液是临床上常用的氨基糖苷类抗生素.<中国药典>2000年版二部收载了这3种注射抗生素,其鉴别方法均采用薄层色谱法,其展开条件和展开后显色方法各不相同.笔者在检验中发现,硫酸阿米卡星制剂按<中国药典>收载的方法薄层色谱,层析结果并不理想,供试品与标准品所显的主斑点Rf值明显偏小,拖尾严重,展开时间过长(约2~3h),点样量过大,造成主斑点过大,不够集中.经反复试验筛选,试用展开剂由氯仿-甲醇-浓氨-水(1:4:2:1)改为氯仿-甲醇-浓氨-丙酮(10:10:8:3),固定相用硅胶G代替硅胶H铺薄层板,收到了很好的效果,并用于硫酸庆大霉素注射液和硫酸西索米星注射液的鉴别,这样在同一薄层板上,用同一层析缸可同时鉴别3种不同的抗生素.
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中药薄层色谱中供试液制备方法之所见
现行的药品标准中,中药的供试液或对照药材溶液的制备经过提取、分离、纯化,后用适量溶媒溶解残渣,常要求使成0.5~1 ml的作为供试液.我们在实践工作中,发现这种配置量少的供试液存在着两个问题:一是不能使残渣完全溶解,其原因是不溶成分在此种溶媒中不易溶解,或是溶媒量过少,未能完全溶解残渣,而使供试液浓度过高,易成粘稠状,常造成进样器针头的堵塞;二是作为供试液的溶媒多是易挥发的有机溶媒,在盛有已蒸干的提取物蒸发皿中,用0.5~1 ml溶媒使溶解,特别是制成0.5 ml的供试液,溶媒在接触残渣使溶解时已大部分挥散,使用多少溶媒使残渣溶解又达到0.5 ml或1 ml,不好掌握.为此,笔者建议:改为适当增加供试液的溶媒量.根据残渣是否易溶和使用溶媒挥发程度等情况,适当增加溶媒用量,并转移在1~3 ml小容量瓶中,参照原供试液量按增加倍数增加点样量.
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血清蛋白电泳点样量对扫描结果的影响
目的:了解血清蛋白电泳中,点样量对扫描结果的影响.方法:观察不同血清蛋白电泳点样量,所测先密度中白蛋白的百分浓度.结果:血清蛋白电泳点样量在2~4ul,点样宽在1.5cm,扫描所测白蛋白百分比浓度较真实可靠.结论:血清蛋白电泳点样量过多,会使白蛋白百分比浓度下降,降低检测质量.