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同时测定制鞋车间空气中的11种有机溶剂
本地区制鞋用有机溶剂主要有以下11种:丙酮,乙酸乙酯,2-丁酮,苯,甲基异丁基甲酮,甲苯,乙酸丁酯,对、间、邻二甲苯和环己酮.车间内往往同时存在几种不同有机溶剂,采用活性炭吸附、二硫化碳(CS2)解吸、填充柱气相色谱法等方法逐个测定[1-3],费时费事,且使用填充柱色谱峰易产生重叠,互相干扰,影响测定的准确性.我们利用毛细管色谱的高分离度,同时测定上述11种有机溶剂,具有一定实用意义.
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顶空气相色谱法测定利福霉素钠中残留的有机溶剂
目的 建立利福霉素钠中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-5毛细管柱,载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持8 min,再以15℃·min-1的速率升至200℃,保持2 min,测定了利福霉素钠原料中甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、乙酸丁酯的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9933~0.9999,平均回收率为82.0%~102.0%(RSD为1.2%~5.3%,n=9).结论 本方法灵敏、准确、可靠,可用于利福霉素钠中有机溶剂的检测.
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白酒中甲醇含量的气相色谱内标测定法
市场上销售的假酒中常会含有超标的甲醇.甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,甲醛和甲酸具有很强的毒性,尤其是对视神经毒性作用大,误钦过理的甲醇会引起失明和中毒死亡.
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空气中正己烷等5种毒物同时存在的气相色谱测定法
目的建立工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法.方法按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求进行实验室实验及现场实验.结果正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯方法的重现性好,平均相对标准偏差在4.9%以内;方法的低检测浓度均在2.4 mg/m3以内;热解吸效率均在80%以上;空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在本方法条件下可同时分别测定.结论此方法各项指标均达到<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的同时测定现场监测.
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热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸丁酯的方法研究
目的 建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求进行实验室及现场实验.结果 100 mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量>7.4 rng,当乙酸丁酯的浓度为83.5~168.1 mg/m3时,采样效率均达99.98%~100%;样品在炭管中可保存8 d,方法的重现性好;不同浓度的相对标准偏差为2.1%~5.6%;平均解吸效率为92.44%~97.82%;方法的低检测浓度为0.8 mg/m3;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在该方法条件下不干扰测定.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测.
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职业性乙酸丁酯暴露对肝肾功能的影响
目的 探讨职业性接触乙酸丁酯对对工人肝肾功能的影响.方法 采用断面流行病学调查方法,对某涂料生产公司104名接触乙酸丁酯的生产工人及203名对照组工人进行调查研究,通过问卷调查、作业环境监测、健康检查资料分析职业性接触乙酸丁酯对工人肝功能及肾功能的影响.结果 暴露组的肝功能及肾功能指标异常检出率结果:血ALT(16.3%)、AST(9.6%)、TBIL(19.2%)、DBIL(5.8%)、UA(21.1%)明显高于对照组的血ALT(7.4%)、AST(3.9%)、TBIL(3.95%)、DBIL(1.0%)、UA(4.4%),经统计学检验,差异有统计学意义(P<0.05).结论 职业性接触乙酸丁酯可能引起肝功能损伤,对接触者的肾功能亦可能有潜在的影响.
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工作场所空气中乙酸丁酯的不确定度评定
采用气相色谱法对某工作场所空气中的乙酸丁酯浓度进行测定,分析测定过程中的各不确定度来源.结果 显示,乙酸丁酯含量测定的扩展不确定度为5.0%(K=2),测定结果的小确定度主要由测量的重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度组成.
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工作场所空气中丙酮、异丙醇、乙酸丁酯、三氯甲烷、乙苯、二甲苯气相色谱同时测定法
建立一种工作场所空气中丙酮、异丙醇、乙酸丁酯、三氯甲烷、乙苯、二甲苯等多种物质同时采样与检测的方法.采用以溶剂解析型活性炭管采样,四氯化碳解析,Elite-WAX色谱柱,柱温箱以50~180℃程序升温,载气流量1.0 ml/min.结果显示,丙酮、异丙醇、乙酸丁酯、三氯甲烷、乙苯、二甲苯线性关系良好,相关系数均在0.999以上.提示,此方法简便,灵敏度较高,可以满足工作场所空气中丙酮、异丙醇、乙酸丁酯、三氯甲烷、乙苯、二甲苯同时测定.
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毛细管气相色谱法测定空气中乙酸酯类化合物
我国目前规定了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯工作场所有害因素职业接触限值时间加权浓度(TWA)[1],其测定方法主要有直接采样气相色谱法、固体吸附剂采样气相色谱法[2~4].这些方法都使用填充色谱柱进行分离.在现场共存物较少的情况下,填充柱能满足需要,但当现场样品较复杂时,则填充柱不能将各组分完全分离,造成较大的分析误差.根据2000年全国车间空气监测科研协作计划,本文建立了聚乙二醇20 M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)毛细管气相色谱测定乙酸酯类化合物的方法.
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毛细管色谱法分析乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯含量
酯类化合物是具有芳香气味的挥发性化合物,是蒸馏酒、配制酒的香味成分的主要组成部分,其中主要组分乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯含量之和占总酯的80%~90%以上.气相色谱法是分析蒸馏酒、配制酒中香味成分的理想的分析手段,已列入国家标准[1].近年来,多采用毛细管柱气相色谱技术分析酒中的微量成分[2,3],由于仪器设备、实验条件等不同,选用不同的固定液和内标物质.本文选用柱效高、分离能力强、灵敏度高的FFAP毛细管柱,以乙酸丁酯为内标分析酒中的三大酯.现介绍如下.
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顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒
目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法.方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结果:平均回收率丁醇100.2%-101.5%;乙酸乙酯95.0%-103.1%;乙酸丁酯97.8%-101.5%变异系数丁醇1.9% 乙酸乙酯2.3% 乙酸丁酯2.1%.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.
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工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法
[目的]建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法.[方法]按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求进行实验室及现场实验.[结果]100mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量>7.4 mg,当乙酸丁酯的浓度为82.4~168.3 mg/m3时,采样效率均达99.98%~100%;样品在碳管中可保存8 d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为2.1%~5.5%;平均解吸效率为85.2%~88.6%;方法的低检测浓度为0.8 mg/m3;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在本方法条件下不干扰测定.[结论]此方法各项指标均达到<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测.
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某汽车4S店装修导致乙酸丁酯、甲苯等混合化学物急性中毒事件调查
上海市宝山区某汽车4S店装修过程中发生一起乙酸丁酯、甲苯混合物中毒事故,主要原因为作业场所通风不良,导致在进行作业过程中稀释剂主要成份乙酸丁酯、甲苯等挥发到空气中,乙酸丁酯、甲苯刺激眼睛并经呼吸道吸入导致工人中毒.
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水杨醇的合成工艺改进
水杨醇(salicylalcohol,1)及钠盐(2),是合成抗炎和防治肝炎等药物的重要中间体[1,2].作者在实验中发现文献报道[3,4]的合成方法存在产率低、工艺复杂和成本高等问题,为此进行了如下工作:(1) 甲醛气体法[4]改为多聚甲醛解聚法;(2) 缩合溶剂甲苯改为乙酸丁酯;(3) 乙醚萃取工艺改为甲基异丁基酮萃取-反萃取工艺制备2[5].改进后1的收率由65%[4]提高到86.3%,并简化了工艺,降低了生产成本,使该法更适用于工业化生产.
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硫酸铈催化合成乙酸丁酯
目的研究硫酸铈在合成乙酸丁酯工艺中的催化性能.方法考察了硫酸铈用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响.结果硫酸铈具有催化活性高,易分离回收,重复使用性好,废液排放量少等优点.适宜条件下收率达84.7%.结论硫酸铈是合成乙酸丁酯的良好催化剂.
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顶空气相色谱法测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯
目前,测定饮用水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯浓度尚无国家标准.采用顶空气相色谱法直接测定饮用水和水源水中的乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯,方法简便、快速、灵敏、干扰少,可用于大批量样品检测.1 实验部分1.1 原理水中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯在密封的顶空瓶中,在一定温度下,经一定时间的平衡后在气液两相中达到动态平衡,两相浓度成正比.可用聚乙二醇(PEG)6000柱分离,FID检测器进行检测
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气相色谱法同时测定工作场所空气中正己烷、乙酸丁酯、苯乙烯
目的 建立利用气相色谱同时测定橡胶厂工作场所空气中正己烷、乙酸丁酯、苯乙烯的方法.方法 采用活性炭管吸附工作场所空气中的正己烷、乙酸丁酯、苯乙烯,经二硫化碳解析后进样,利用30 m×0.32 mm×0.25 μm的HP-innowax毛细管柱分离,由FID检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 正己烷、乙酸丁酯、苯乙烯保留时间分别为2.864 min、6.340 min、18.583 min;线性关系良好,线性范围分别为0.2μg/ml~3000 μg/ml、0.4 μg/ml ~ 3000μg/ml和2.5 μg/ml~ 400 μg/ml;检出限分别为2.5μg/ml、0.4μg/ml、2.5 μg/ml(以采集1.5L空气样品计);相关系数分别为0.9998、0.9998、0.9999.结论 该方法简单实用,重现性好,灵敏度高.方法各项指标均符合GBZ/T210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中正己烷、乙酸丁酯、苯乙烯的测定.
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毛细管气相色谱法测定油漆车间空气中多组分有机溶剂
油漆车间空气含有多组分有机溶剂,我国目前测定作业场所空气中有机溶剂的国家标准方法均采用填充柱气相色谱法[1],由于填充柱柱效较低、噪音较高,在空气中含有复杂有机溶剂组分时进行测定,会带来定性和定量上的困难,而且测定不同组分需更换不同的的填充柱,给操作带来麻烦.为此,作者采用毛细管气相色谱法对空气中丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等混合多组分有机溶剂的测定方法进行了研究,并在家具厂油漆车间空气检测中应用,结果令人满意.
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空气中苯、甲苯、二甲苯等+项毒物同时测定
车间空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷的国标测定方法分别为单个测定方法,在色谱柱、柱温、检测室温度、汽化室温度、N2流量都有所不同,在实际工作中空气中苯等以上十项毒物多是同时存在,为了适应实际工作检测的需要,制定了同时测定以上各项毒物的气相色谱法。 1 实验方法1.1 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷通过活性炭吸附,经热解吸,于FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。1.2 仪器 ①活性炭采样管:热解吸型,内装100 mg活性炭。②RJ-1型热解吸炉;③注射器:100\, 5\, 1 ml。④微量注射器 10 μl\,1 μl。⑤气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器:色谱柱:柱长3 m、内径2 mm、不锈钢柱;FFAP Chromosorb W/AW=10∶100;柱温90℃,汽化室温度140℃,检测室温度140℃,载气(氮气)30 ml/min。⑥六通阀气体定量进样器。⑦采样仪0~1 L/min采样仪。1.3 试剂 ①苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷均为色谱纯。②FFAP色谱固定液。③Chromosorb W/AW担体60~80目。④标准气:用微量注射器准确抽取一定量的苯等+项毒物注入同一个100 ml注射器中,配成一定浓度的标准气。1.4 采样
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泡载分离富集青霉素生产废水中乙酸丁酯的研究
采用两种泡载分离法,即鼓泡分离法和溶剂浮选法,对青霉素发酵液提炼过程产生的废液体系中的乙酸丁酯进行分离富集,重点考察提取率与通气速率及通气时间的关系,研究分离塔内乙酸丁酯轴向分布梯度.结果表明溶剂浮选法分离富集废水中的乙酸丁酯效果较佳;鼓泡分离法如果采用多级塔串联工艺也有良好的应用前景.