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CBP1毛细管柱分离测定CS2条件的探讨
二硫化碳的测定,国内多沿用二乙胺比色法.国外目前按NIOSH规定的标准方法,使用活性炭吸附,气相色谱填充柱检测[1].填充柱一般分离效能差,进样量大,而毛细管柱理论塔板数高,分离效果好,省时.本文选用CBP1(非极性聚甲基硅氧烷熔融石英)毛细管柱,通过对影响气相色谱分析的灵敏度和选择性的主要操作条件进行了筛选,并应用正交试验设计确定一个佳综合色谱分析条件,取得了理想的效果.
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气相色谱法测定育发类保健用品中斑蝥素含量
斑蝥素是昆虫纲动物大斑蝥的有效成分,外用对皮肤有止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但毒性较大.因此,卫生部<化妆品卫生规范>规定其为育发类化妆品限用物质.目前,育发类保健用品中斑螯素的含量测定参照<化妆品卫生规范>执行,因育发类保健用品多为各种中药材的乙醇提取液,组分复杂,在样品预处理用三氯甲烷萃取时,乙醇与三氯甲烷互溶,同时,出现严重乳化现象,无法分层.因此我们对测定斑螯素的适宜条件进行研究,建立了OV-17填充柱气相色谱法测定该类产品中斑螯素含量,经实际样品测定,结果满意,现报道如下.
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062 填充柱压力流体色谱对原料药进行手性、非手性杂质检查及红外光谱定性方法学的论证研究
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亚临界水色谱的初步研究
目的探讨亚临界水色谱法用填充柱和毛细管柱分离中、高极性化合物的色谱规律.方法用氢焰离子化检测器(FID)分别在填充柱和毛细管柱上建立了亚临界水色谱系统.在C18柱上分离了6种不同的醇,考察了温度变化对不同极性醇类色谱行为的影响;在毛细管柱上,考察了温度和压力变化对苯甲酸和人参Rg1色谱行为的影响.结果温度升高,流动相的极性降低,被分离组分的保留时间缩短,峰形变窄,拖尾改善.结论程序升温可以选择性地分离不同极性的化合物;毛细管柱更具耐热性,可以扩展温度的使用范围.
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毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠
环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,甜度是蔗糖的50倍[1],是食品生产中常用的添加剂.消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,为此国家制定了强制性标准,对甜蜜素在食品中的添加量有严格的强制性限量[2].食品中环己基氨基磺酸钠测定标准是GB/T5009.97-2003[3],本文对色谱条件进行了优化,采用毛细管色谱柱替代填充柱,并对样品进行了沉淀蛋白质处理,简化了样品前处理过程.并应用本方法参加了由上海市质量技术监督局组织的甜蜜素能力验证样品的考核.
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毛细管柱气相色谱法测定螺旋藻中γ-亚麻酸
螺旋藻(SP)富含的γ-亚麻酸在医学上具有较大的应用价值,气相色谱常用的填充柱不能完全将γ-亚麻酸与它的异构体及其它脂类分离开[1].
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作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法
作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见报道.我们对不同的填充柱及分离条件进行优选,探讨了样品的采集、处理和保存,建立了活性炭采样、FFAP-6201色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法.
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工作场所空气中五种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法
目的 探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的醇类化合物.方法 采用活性炭管采集,毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果 30 m FFAP毛细管色谱柱对醇类化合物的分离效果好于现行填充柱,可同时对5种醇类化合物进行分离测定.方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求.结论 该方法可完全适用于工作场所空气中丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和异戊醇的测定.
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空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管柱气相色谱测定
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)广泛应用于聚丙烯腈合成纤维纺丝,也是制造杀虫脒的原料,对皮肤、黏膜有刺激作用,能引起肝、肾及胃损害[1].测定DMF的方法(包括卫生标准推荐的方法)[2]大多采用填充柱分离技术,存在分析周期长、柱温要求高、柱流失严重的现象.
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关于气相色谱填充柱的老化处理
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用.笔者从以下方面简述填充柱的老化问题.
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气相色谱法对正骨水中樟脑、薄荷脑含量的测定
正骨水为外用中成药制剂,是由樟脑、薄荷脑、莪术等组成,具有活血祛瘀、舒筋活络、消肿止痛的作用.曾有文献报道采用恒温填充柱测定其主要成分的含量[1].本文介绍用毛细管程序升温法,以水杨酸甲脂为内标物测定正骨水中主要成分的含量.
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气相色谱法测定环孢素软胶囊中乙醇方法的改良
环孢素软胶囊是一种免疫抑制剂,适用于预防同种异体肾、肝、心、骨髓等器官或组织移植所发生的排斥反应;近年来有报道试用于治疗眼色素层炎、重型再生障碍性贫血及难治性自身免疫性血小板减少性紫癜等.依照中国药典关于环孢素软胶囊的质量标准[1],其乙醇量测定有2种方法[2]:①PEG-20M毛细柱法,其分离度差,峰拖尾较重,尤其同时检测乙醇与甲醇残留量时,乙醇峰严重干扰甲醇峰.②高相对分子质量小球填充柱法,柱子需自行填充,繁琐、柱效低且不稳定.我们改用DM-PLOT/Q毛细柱,摸索了一套测定条件,符合药典规定的系统适应性试验,满足环孢素软胶囊品种的检查并且可用于酒剂、酊剂等药品的相关物质检查,该方法稳定,结果准确可靠.
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毛细管气相色谱法测定环己基氨基磺酸钠方法的改进
甜蜜素,学名环己基氨基磺酸钠,属于非营养型合成甜味剂。我国食品添加剂的国家标准对甜蜜素在食品中的使用量有着严格的规定。目前,食品中甜蜜素的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、比色法及薄层色谱法。现行的国家标准检验方法为GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定,其第一法采用填充柱单浓度点变换体积标准曲线气相色谱法,这种用单管制作标准曲线本身就值得商榷,又因采用填充柱法分离效果有限,干扰大,易造成峰形拖尾,给积分定量造成一定误差。本研究结合文献[1-3]和工作经验,采用SE-54毛细管色谱柱代替填充柱,建立适合本实验室实际情况的甜蜜素测定方法。
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气相色谱毛细管柱法测定水中四氯乙烯
我国生活饮用水中四氯乙烯的标准限值为0.04 mg/L[1],而国家标准检验方法中只有气相色谱填充柱检测法[2].众所周知,相对于填充柱来说,毛细管柱具有分析速度快、吸附性小、柱效高、化学稳定性和热稳定性好等优点.本研究采用气相色谱毛细管柱法测定水中的四氯乙烯,取得了满意结果,现将方法报告如下.
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气相色谱测定有机残留在药物分析中的运用
药品中残存的有机溶剂大部分都会对人体造成或大或小的伤害,所以需要对药品生产过程中引入的有机溶剂残留进行测定.ICH在1997年制定残留溶剂的指导原则,认为"由于残留溶剂没有疗效,所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或者其他基本的质量要求".
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毛细管气相色谱法测定空气中乙酸酯类化合物
我国目前规定了乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯工作场所有害因素职业接触限值时间加权浓度(TWA)[1],其测定方法主要有直接采样气相色谱法、固体吸附剂采样气相色谱法[2~4].这些方法都使用填充色谱柱进行分离.在现场共存物较少的情况下,填充柱能满足需要,但当现场样品较复杂时,则填充柱不能将各组分完全分离,造成较大的分析误差.根据2000年全国车间空气监测科研协作计划,本文建立了聚乙二醇20 M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)毛细管气相色谱测定乙酸酯类化合物的方法.
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气相色谱法测定酒中甲醇、高级醇类
测定酒中甲醇高级醇类,目前大多采用填充柱恒温测定,该法分析时间长,特别是后出峰的异戊醇,比前几种组分晚出峰近10min,而且峰型变宽.
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离子色谱法测定空气中氯乙酸
作业环境空气中氯乙酸(chloroaetic acid)的测定,国外报道采用高效液相色谱法[1]、气相色谱法[2]、离子色谱法[3~5]、分光光度法[6];近年来国内报道用气相色谱法[7],该法操作简便、实用,但灵敏度较低,且所用填充柱不能将二氯乙酸、三氯乙酸等微量共存物分离测定.我们参照国内外文献对离子色谱法测定空气中氯乙酸进行了规范化研究.结果报告如下.
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油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定
对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测.该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测.本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性.
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毒鼠强中毒的气相色谱测定
毒鼠强(Tetramine,TEM)为剧毒鼠药,是国家明令禁止生产和销售使用的杀鼠药.但因其合成简单、无刺激性气味及杀鼠快等特点,近年来仍有大量的毒鼠强出现在鼠药市场,误食中毒、投毒等事件时有发生,人民的生命安全受到威胁.毒鼠强分析通常采用薄层色谱法、气相色谱法和气质联用技术.其中气质联用技术是目前的佳分析方法,结果准确可靠,但仪器价格昂贵,难以推广.本文采用气相色谱分析中常用的OV-101不锈钢填充柱对毒鼠强中毒可疑样品进行分析测定,操作简便快速,已成功地应用于几起鼠药中毒事件,取得了较满意的效果.