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脱氧雪腐镰刀菌烯醇分析方法的现状
旨在综述脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的分析方法,比较各自的优、缺点.DON的分析涉及从基质中提取、净化、分离和终的检测等环节,分析效果包括回收率、低检出限、时间、费用、对设备的要求和方法学上的简易程度.
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双单抗夹心ELISA方法检测血浆及组织中金葡菌肠毒素B
目的:细菌学研究表明,可溶性外毒素的产生是革兰阳性菌(G+菌)感染的重要标志之一,在G+菌感染性疾病的发生、发展中具有重要意义.其中金黄色葡萄球菌(简称金葡菌)肠毒素和中毒性休克毒素-1(TSST-1)因其"超抗原"特性,以及它们在脓毒症和中毒性休克综合征中的特殊意义而倍受关注.本文建立了一种敏感、快速的酶免疫测定方法,用于定量检测动物体液及组织中金葡菌肠毒素B(SEB).方法:采用生物素-链亲素系统放大的双抗体夹心酶联免疫吸附方法,以SEB单抗1D2为包被抗体、生物素标记的另一种SEB单抗2D1为标记抗体进行测定.结果:在0.039~10.000μg/L浓度范围内将SEB标准品进行倍比稀释,平行测定4次.当SEB标准品浓度为0.039μg/L时,测得的平均A值仍明显高于阴性对照(分别为0.193和0.108).若以样品A值/阴性对照A值大于2(P/N>2)作为阳性判断标准,则低检出限为0.078μg/L(A=0.220).在0.078~10.000μg/L的浓度范围内,SEB标准品浓度与吸光度值线性关系良好,相关系数为r=0.9906,平均变异系数为5.32%.为了考察方法的精确度,在标准曲线适用的范围内选择3个SEB浓度(10.000μg/L、5.000μg/L和2.500μg/L),每个浓度重复测定4次,变异系数分别为6.82%、5.25%、和3.90%,平均变异系数为5.32%.回收实验显示,正常大鼠、家兔和人血浆中的平均回收率分别为96.43%、97.34%和19.99%,正常人尿液中平均回收率为91.53%.上述结果表明该方法准确性较高,可用于定性及定量检测动物血浆及人尿液中的SEB.结论:本法灵敏度高、准确性好、稳定性强,而且简便、快速,适用于动物血浆及组织中微量SEB的定量测定,并有一定的临床应用前景.
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脑脊液微量总蛋白检测体系低检出限的非参数评估方案
目的 利用非参数统计的评估方案,评估脑脊液微量总蛋白检测体系的低检出限(LoD).方法 根据数据分布模型,以非参数统计的方法确定空白标本检测结果的第95百分位数作为空白检测限(LoB),通过LoD=LoB+tβ×s低值的数学模型来评估LoD.结果 脑脊液微量总蛋白检测体系的LoD为0.036g/L,通过验证程序证明该LoD值有效.结论 采用非参数统计原理设计的评估方法可用于空白标本检测结果不符合正态分布,标准曲线为非直线线性的检测体系的LoD评估.
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大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发酚
我国规定生活饮用水中挥发酚小于2μg/L,然而规定分析检测方法的低检出限却达不到此要求.本法研究了用溴水为衍生化试剂,将苯酚转化为三溴苯酚,用甲苯萃取富集,FFAP大口径石英毛细管柱进行分离,用ECD检测器气相色谱法测定.方法简便,快速.灵敏度、准确度均能达到测定要求.
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高效液相色谱法测定化妆品中的雌二醇和雌酮
化妆品中添加一定量的激素,能使皮肤富有弹性、抗皱、防老化、促进毛发生长,但长久使用含激素的化妆品有致癌性.国际癌症研究中心(IARC)已报道了某些激素的致癌作用.我国化妆品卫生标准中规定雌激素(oestrogens)和孕激素(progestogens)为禁用物质.为了加强化妆品的卫生管理,本文研究了高效液相色谱法测定化妆品中雌二醇和雌酮的方法.经试验,低检出限雌二醇为0.213 μg,雌酮为0.258 μg,回收率雌二醇为83.2 %~98.2 %,雌酮为80.5 %~92.1 %,变异系数《5.0 %,是一种比较理想的化妆品中激素测定方法.
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高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法探讨
目前黄曲霉毒素B1的测定方法有多种,概括起来有化学分析法、仪器分析法、生物鉴定法及免疫分析法等[1-4].GB/T5009.22-1996方法中制定了薄层法及酶联免疫吸附法测定AFTB1.薄层法操作繁杂,且耗费试剂较多,耗时.而酶联免疫吸附法则需要酶标试剂盒,价格较高,一般实验室难以接受.本文探讨了高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量.其方法低检出限为0.1mg/kg,3次测定的RSD%为2.3;样品加标回收率在74.2%~91.6%以上.现报告如下.
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油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定
对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测.该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测.本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性.
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直接比色法测定饮用水中低浓度挥发性酚
生活饮用水中低浓度挥发性酚含量的测定,一直采用国标法[1]4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法.此法基本能满足测定的需要.但此法的低检出限即为国家标准限量值(0.002mg/L),同时此检验需在分液漏斗中进行,易造成漏液等事故,致使线性不理想,且萃取过程中所试用的氯仿有毒有害.笔者通过试验摸索采用将水样浓缩而后蒸馏,用4-氨基安替比林直接比色法测定生活饮用水中低浓度挥发性酚,取消用分液漏斗萃取,免除使用氯仿,克服漏液等弊端;且水样经浓缩提高了灵敏度,具有良好的线性,方法的精密度和准确度较好.通过与国家标准法比较,结果满意.
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催化光度法测定水中痕量亚硝酸盐
亚硝酸盐是一种对人体有害的物质,是水质和食物被污染的一个重要指标,因此测定水样中的亚硝酸盐有十分重要的意义.亚硝酸盐的测定多采用Griess法[1],但其中的一种试剂α-萘胺是致癌物质,对操作者的健康带来不利.近年来,动力学法测定痕量亚硝酸盐的文章已有许多报道(2,3].本文在此基础上进行研究发现,亚硝酸盐在稀磷酸介质中,对溴酸钾氧化食用色素胭脂红有很强的催化作用,由此建立了一个测定亚硝酸盐的新方法.该法低检出限为1.8×10-6g/L,线性范围在0.5~8.0μg/25m1,大吸收波长在510nm处.用于水样中的亚硝酸盐的测定,结果令人满意.现介绍如下.
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食品中沙门菌培养条件的研究
目的选用5种常用培养基,对沙门菌进行培养试验,比较其增菌效果.方法以5种培养基对沙门菌进行静止需氧培养和静止厌氧培养实验,观察pH对沙门菌生长的影响,并在已选定的佳条件下进行模拟样品实验.结果得出样品中沙门菌的低检出限.结论该研究为提高进出口食品中沙门菌的检出率奠定了基础.
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顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素
甜蜜素的甜度是蔗糖30~40倍,被广泛的应用于饮料[3].目前,测定饮料中甜蜜素通常采用的预处理方法繁琐,温度影响大.本文用顶空气相色谱法测定,该方法无预处理,无特定温度,具有灵敏、准确、省时、快速等优点,线性范围5~6 000 μg,平均回收率为94.69%~100.83%,相对标准偏差0.81%~2.14%,P>0.05,低检出限1.3 μg[1].
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骨髓移植致乙型肝炎再激活1例
患者,女性,56岁,主因全身肌肉僵硬、行动不便2年,乏力、纳差2月就诊.患者于2010年1月诊断为"骨髓增生异常综合征-难治性贫血伴原始细胞增多Ⅱ(MDS-RAEB-Ⅱ)(有向M6转化趋势)",拟行异基因外周干细胞移植术,术前多次检查血清中HBsAb(+),HBcAb(+),余阴性,否认有HBV疫苗注射史.于2010年4月19日经TBI+ Flud+ CY(TBI5Gy,肺部4.5Gy,FLUd 50mg×5d及-3d、-2dCY 2 g、3 g)预处理、预防性VOD药物治疗,治疗后乙肝标志物均阴性,同年5月6日行异体外周血干细胞移植术,供体来源于同胞妹妹,其乙型肝炎标志物均阴性.移植术过程顺利,术后1周患者出现移植物抗宿主病,遂服用强的松,环孢素A治疗.2012年5月31日骨穿示恢复骨髓象;肝脏生化指标:ALT 95 U/L,AST 133 U/L,TBil 115 μmol/L,Alb 33.3 g/L;血常规:WBC 7.98×109/L,RBC 4.18×1012/L,Hb 143 g/L,PLT 129×109/L;PT 13 s;HBsAg(+),HBeAg(+),HBcAb(+),HBV DNA 4.11×106拷贝/mL;遂来我科就诊.查体:满月面容,颜面部及全身皮肤可见散在大小不一的色素沉着斑,皮肤及巩膜轻度黄染.全身肌肉变硬,皮肤紧绷,弹性差,呈鱼鳞样改变.心、肺一般检查未见明显异常.腹部平坦,无腹壁静脉曲张,全腹无压痛及反跳痛,肝、胆、脾触诊不满意,移动性浊音阴性,双下肢无水肿.诊断:1.病毒性肝炎 乙型慢性重度;2.异基因外周血干细胞移植术后;3.移植物抗宿主病.给予恩替卡韦抗病毒、护肝等对症支持治疗,随访12周时复查肝功能:ALT 50 U/L,AST 43 U/L,TBil 38.6μl/L,Alb 37.4 g/L;PT 12.4 s;HBV DNA低于低检出限,目前继续恩替卡韦抗病毒、强的松、环孢素A治疗移植物抗宿主病等对症支持治疗.
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化妆品沙门菌检测的探讨
目的:为制订化妆品沙门菌标准检验方法提供实验依据.方法:在<化妆品卫生检验手册>提供的方法基础上,用加中和剂卵磷脂和吐温-80改进方法进行检测含防腐剂化妆品中沙门菌.结果:加中和剂卵磷脂和吐温-80改进的方法提高了检出灵敏度.使用中和剂检测时,化妆品中沙门菌含菌量为101 cfu/10 g即可检出;而未使用中和剂时,化妆品中沙门菌含菌量达102 cfu/10 g时才能检出.结论:目前改进的方法对含防腐剂化妆品中沙门菌的低检出限为2.9~9.4×101 cfu/10 g.
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重氮偶合比色法测定亚酸硝盐中蒸馏水的本底
亚硝酸盐的测定方法有多种,重氮偶合比色法(盐酸萘乙二胺法)测定亚硝酸盐是实验室常用的检验方法,而且被作为国标所规定的水质检测方法(GB/T8538-1995),食品卫生检测也不例外(GB/T5009.33-2003).稍有区别的是在GB/T8538-1995中使用的试剂为 1.0 ml 10 g/L 对氨基苯磺酰胺和 1.0 ml 1.0 g/L 的盐酸萘乙二胺,低检测浓度为 3.3 μg/L;而在GB/T5009.33-2003中使用的试剂为 2.0 ml 4 g/L 对氨基苯磺酸和 1.0 ml 2.0 g/L 的盐酸萘乙二胺,低检出限为 1 mg/kg.
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植物油中砷测定方法的改进
砷在自然界中分布很广,砷的化合物种类较多,几乎都有毒,因此砷是食品中常规监测的一个重要项目.按<食品卫生理化检验标准手册>GB/T5009.11-1996银盐法测定植物油中的砷时,我们发现低检出限与卫生指标不符合,植物油的卫生标准≤0.1mg/kg,因此判断合格与否依据不明确,结果不可信.我们试用硝酸-硝酸银-聚乙醇-乙醇作为吸收显色剂测定植物油中的砷,低检出浓度是0.04mg/kg,灵敏度提高5倍,并与卫生指标相符,结果令人满意.
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毛细管气相色谱分析室内空气中五种有害污染物
随着人们生活水平的提高,各种装修材料大量用于居室的装修,以及干洗业发展的日益兴旺,导致不少有害有毒物质对装修室内和干洗场所空气污染而危害人的健康[1,2].苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯是室内空气常见的五种有害污染物.目前对这些污染物的监测,一般是用气相色谱法采用不同类型的填充柱分别进行单独测定[3,4],费时费力.本文采用二硫化碳解吸进样,毛细管气相色谱法一次同时测定这五种有害污染物,操作简便快速,低检出限,相对标准差,回收率等实验结果较为理想.现报告如下:
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婴幼儿配方奶粉中克雷伯菌的低检出限与回收实验研究
目的:对研制的改良麦康凯培养基(MACI)的回收率和克雷伯菌在该培养基上的低检出限进行研究.方法:选择产酸克雷伯菌ATCC13182和肺炎克雷伯菌ATCC10031为试验菌株,以NA培养基为对照,采用涂布法测试MACI培养基的回收率;试验菌株稀释成不同浓度后分别加入到已知无肠杆科细菌的婴幼儿配方奶粉中,涂布法测试克雷伯菌在MACI培养基上的低检出限.结果:两种菌株在MACI培养基上的回收率分别为89.90%和93.66%,加标实验菌株的低检出限为40 cfu/ml.结论:MACI不仅可快速准确地分离克雷伯菌,而且试验菌株在此培养基上的回收率及低检出限可以达到比较理想的结果.
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极谱法测定自来水中铅
自来水中铅的测定标准方法系用双硫腙比色法或原子吸收法[1],前者用较大量有毒试剂,操作繁琐;后者仪器昂贵,火焰法灵敏度不够.极谱法测定水体中铅虽有较多报道[2-4],但大都是基于水相中PbI24-络阴离子在电极上还原而测定之.本文提出乙醇介质中,PBl24-络阴离子首先在电极上还原成零价铅,新生态零价铅迅速被反应层中的钒(Ⅳ)氧化,又生成PbI24-,经循环作用,使电极表面物质的还原电流集,从而提高测铅的灵敏度.本法低检测量为0.02μg,若取出100ml,则低检出限为0.2μg/L.方法的精密度为2.4%~6.8%,回收率为90%~115%.与石墨炉原子吸收对照,结果基本满意.
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气相色谱法测定冬枣中的甲氰菊酯、氯氰菊酯的残留
本文应用交联大口径毛细管柱,在国产电子俘获检测器上测定了冬枣中的甲氰菊酯及氯氰菊酯的农药残留,方法的低检出限分别为0.005mg/kg和0.01mg/kg.回收率高,相对标准偏差小,有一定的实用价值.
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞
砷和汞在食品卫生监督检验中,被列为重点监督的有害元素,因此,对砷、汞的测定方法也较为繁多.传统有比色法、分光光度法、原子吸收法等[1-2].这些方法操作繁琐,分析时间长,灵敏度也欠高.本文采用微波消解处理样品[3],加快了检测速度,避免了由于常压敞开消化造成的损失;消解后的试液用荧光光度计同时测定两种元素[4],简化了操作,提高了灵敏度.在佳条件下,砷和汞的低检出限为0.2309μg/L和0.0456μgL,回收率分别为砷87.1~103.6%,汞94.5~106.1%,线性范围砷为1.0~100μg/L,汞为0.5~40μg/L.