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钼酸铵-孔雀绿分光光度法测定头发中微量砷
目前,用砷斑法、银盐法、硼氢化物还原法及原子吸收法等测定砷已被广泛应用,由于这些方法都发生砷化氢(AsH3)剧毒气体,对分析工作者的健康和环境影响很大,加之实验密闭性要求非常高,人们还在想方设法提高其测定的精密度和准确性.在文献[1,2]的基础上,笔者将孔雀绿与钼酸铵混合配成一定酸度的显色液,在聚乙烯醇(PVA)存在下与砷(V)反应生成蓝色的离子配合物,分光光度法测定头发中的微量砷,方法简便、灵敏,精密度和准确度令人满意.
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微波消解银盐法快速测定非发酵性豆制品中的砷
目的 建立微波消解处理样品方法,与银盐法结合测定豆制品中的砷元素.方法 以微波消解系统处理样品,进行回收率试验并与国家标准方法相比较.结果 微波消解样品,消解完全仅需8 min,不同浓度样品回收率范围85%~96%,相对标准偏差小于8%(n=5),经t检验,微波溶样法与国家标准银盐法测定结果比较,差异无显著性(P>0.05).结论 微波消解处理样品具有快速、准确的优点,可用于非发酵豆制品砷的快速测定.
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银盐法测定尿中砷应注意的问题
尿砷测定是衡量人体砷吸收情况的重要指标,可以通过尿砷浓度的测度推测被检者近期砷摄入的情况.尿砷的测定方法有银盐法、氢化物发生-原子吸收不谱法、原子荧光法、石墨炉原子吸收分光光度法等法.
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银盐法测定味精中砷含量的不确定度评定
目的确定银盐法测定味精中砷的不确定度主要来源,从而提高测定的准确性.方法采用国家标准GB/T5009.11 -2003银盐法对味精中砷测定的不确定度进行评定.结果银盐法测定味精中砷产生不确定度重要的份量为A类不确定度、标准溶液产生的不确定度和标准曲线校核产生的不确定度.结论在测定时应加强这3方面的控制,可提高测量的准确性.
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氢化物发生—原子荧光测定水中的砷——AFS—230E原子荧光光度计的应用
AFS—230E型原子荧光光度计是江苏省政府财政转移支付项目给省内34个县配备的仪器.应对该仪器充分合理应用.砷化合物有毒性,成人摄入100mg即可中毒,砷可由工业废水排放或杀虫剂的使用而污染水体.砷通过饮食或皮肤暴露进入人体中.砷也有致癌作用.砷的检测方法主要有:砷斑法,但灵敏度低;银盐法,准确可靠,但操作烦琐,灵敏度低;原子吸收分光光度法,灵敏度低,干扰大;氢化物发生原子吸收分光光度法,检测范围窄.氢化物原子荧光法是近年来发展起来的分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点.本文就该仪器在水中砷的测定作了一些研究.
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石墨炉原子吸收法快速测定生活饮用水中砷探讨
砷是对人体有害元素,有致癌作用,目前生活饮用水中砷的国家检验方法有砷斑法、银盐法、硼氢化物还原比色法.砷斑法灵敏度不能满足新卫生标准的需要;银盐法操作繁琐,取样量大,灵敏度低.氢化物还原比色法虽灵敏度可以,样品须经前处理仍很麻烦且用大量的酸试剂.笔者通过对样品加入硝酸镍对样品直接测定砷的研究,不仅解决了基体干扰问题,且提高灵敏度,样品不须前处理,快速、灵敏、省时.取得很好的效果.
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食品中镉及砷氢化物原子荧光光谱测定
监测各类食品样品中镉和砷含量,是控制人体镉和砷摄入量及其危害的重要预防措施.目前镉测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2],砷的测定有银盐法、原子吸收光谱法[3]、原子荧光光谱法[4].本文作者[5]曾研究并提出硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系并联用原子吸收光谱法对食品镉进行了测定.本文对镉和砷的氢化物发生体系进行完善,对微波消解食品样品条件进行研究,旨在建立一种氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中痕量镉和砷的分析方法,该方法所需仪器设备简单,操作简便快速,灵敏度高、选择性好,结果令人满意.现报告如下.
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氢化物--原子荧光光谱法测定粮食中微量砷
目前,生物样品中砷的测定方法有:原子吸收法[1]、银盐法、碳酸铵-砷化氢法、分光光度法[2]、氢化物原子荧光法等.本实验在佳条件下,以100g/L硫脲为预还原抗干扰剂,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定粮中微量砷的方法.现介绍如下.
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石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中砷
饮用水中砷的测定方法有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物-原子吸收法等[1,2].砷斑法重现性差,作为半定量分析方法;银盐法操作繁琐,干扰因素多,且用氯仿,毒性大,污染环境和影响实验人员身体健康;氢化物-原子吸收法中氢化物发生装置比较昂贵,而且容易损坏.
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石墨炉原子吸收法测定水中砷
砷是生活饮用水、矿泉水及纯净水中严格控制的有害成分之一,目前常用的测定砷的含量方法有银盐法,氢化物-原子荧光法.银盐法操作繁琐,灵敏度低.氢化物-原子荧光法中砷化氢毒性较大,对操作者的健康不利.石墨炉原子吸收方法测定砷既简单又灵敏,只用几微升的样品就能快速测定,但由于存在一些基体干扰,特别是磷酸盐的干扰,使石墨炉原子吸收法的使用受到了一定的限制.本文提出用铑-柠檬酸作为基体改进剂,达到了消除干扰,提高灵敏度的目的,现介绍如下.
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应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷硒方法的研究
水中砷硒有很多测定方法,主要有银盐法(砷),荧光分光光度法(硒)[1],火焰原子吸收光度法(砷硒),氢化物发生-原子吸收分光光度法(砷硒),石墨炉原子吸收光度法(砷硒).
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亚铁邻菲睩啉间接光度法测定砷
砷及其化合物被公认是有害物质,近年来分光光度法测定的报道[1、2]甚多,其中银盐法应用广泛,灵敏度较高,如GB/T5009*11-96、GB/5750-85.但需用吡啶或氯仿作溶剂,试剂有一定毒性,且易挥发造成环境污染.本法采用亚铁邻菲睩啉间接光度法与银盐法比较,灵敏度是银盐法的2.77倍,其吸收液为水相,被还原的砷化氢气体用硫酸高铁铵-硝酸银所吸收,所用试剂无毒,仪器设备简单,适用于防疫、环保等部门微量砷的测定.
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原子荧光光谱法测定食品中砷
砷是食品卫生指标中必测的项目,砷的测定方法在GB/T 5009.11-1996中有银盐法、砷斑法.银盐法虽然准确可靠,却操作繁琐,灵敏度也低;砷斑法是半定量法,准确度不够.本次利用AF-610A原子荧光光谱仪,测定食品中微量总砷,具有操作简单快速,灵敏度和精密度高的优点.
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银盐法测砷时易出现的问题及分析处理
用银盐法测砷是国标经典方法,准确度高,食品及水质检验中常用此方法.但由于其操作环节较多,稍不注意易出现较大误差.我们在多年的工作实践中,对该方法进行了一些分析和研究,现就银盐法测定食品或水中砷时易出现的问题及分析处理和注意事项报告如下:
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银盐法测定尿砷的方法探讨
目的探讨银盐法测定尿中砷的方法.方法将尿液中硫酸、硝酸、高氯酸消化后用二乙氨基二硫代甲酸银比色法在520nm测定.结果标准曲线的线性范围为0-20ug/5ml;不同浓度样品测定的相对标准偏差均在10%以下;加标回收率为94%~102%.结论用本文的方法测定尿中砷,标准曲线线性范围宽,方法的精密度好,准确度高,且稳定性好,易于操作.
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新银盐法、银盐法测定生活饮用水中砷的效果比较
目的 比较新银盐法(锌-硫酸系统新银盐分光光度法)与银盐法(二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法)对生活饮用水中砷测定的效果.方法 采用加标回收试验、精密度试验、干扰试验对两种测定方法效果进行比较.结果 新银盐法与银盐法比较,在精密度、准确度、抗干扰方面都更能满足要求,且吸收液毒性较小,对检验人员有较好保护作用.结论 新银盐法对饮用水中砷测定效果优于银盐法,且较为安全.
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原子荧光光谱法测定调味品中砷的分析方法
砷在食品卫生监督检验中,被列为重点监督监测的有害元素之一.砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等.银盐法、硼氢化物还原比色法操作繁锁、灵敏度低,干扰大;砷斑法为半定量方法,准确度不够,已不能满足现代卫生分析要求.本文采用原子荧光光谱法,干法消解样品对调味品中砷的测定方法进行了多次的实验,得出本法的平均回收率 95.96%,相对标准偏差为 0.76%~2.23%.实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求.并具有灵敏度高、干扰小、操作简便、样品消化安全、节省试剂等优点.
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银盐法测定无机砷时无砷锌粒的大小对测定结果的影响
人体中砷的吸收主要来自于食物和水.由于无机砷的毒性远甚于有机砷[1],因而国际上对砷的卫生学评价均以无机砷为依据.无机砷的测定是食品检测中的一项重要的毒理指标,GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定[2]中规定无机砷测定的第一法:氢化物原子荧光光度法;第二法:银盐法,虽然氢化物原子荧光光度法具有较高的选择性和灵敏度.近几年发展迅速,但是由于所用仪器设备比较昂贵,目前普及比较困难.
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银盐法测定无机砷中盐酸纯度和用量的探讨
无机砷是海产品、牛奶等食品中的一项重要毒理指标,GB5009.11-2003中无机砷的测定方法有氢化物原子荧光光度法和银盐法两种[1],氢化物原子荧光光度法所用仪器比较昂贵,目前应用不太普及;银盐法由于所用仪器简单被基层实验室广泛采用.在实际工作中发现银盐法测定无机砷时盐酸的纯度和用量明显影响实验结果,本文就相关问题进行了探讨,现将结果报告如下:
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植物油中砷测定方法的改进
砷在自然界中分布很广,砷的化合物种类较多,几乎都有毒,因此砷是食品中常规监测的一个重要项目.按<食品卫生理化检验标准手册>GB/T5009.11-1996银盐法测定植物油中的砷时,我们发现低检出限与卫生指标不符合,植物油的卫生标准≤0.1mg/kg,因此判断合格与否依据不明确,结果不可信.我们试用硝酸-硝酸银-聚乙醇-乙醇作为吸收显色剂测定植物油中的砷,低检出浓度是0.04mg/kg,灵敏度提高5倍,并与卫生指标相符,结果令人满意.