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原子荧光法测定饮用水中锡的方法改进
目的 建立灵敏可行的测定饮用水中锡(Sn)的原子荧光光谱检测方法.方法 通过控制反应酸度、试剂浓度等试验条件,应用氢化物发生-原子荧光法测定水样中的痕量Sn.结果 在1.0~10.0 μg/L的范围内,Sn的浓度和原子荧光强度成线性关系(r =0.999 9),11次测定结果表明方法检出限为0.17μg/L,其相对标准偏差(RSD)小于4%;样品回收率在91%~99%之间.结论 与Sn国标方法相比,改进的方法试剂用量减少1倍,灵敏度提高了5倍,方法简单快速,结果可靠,适用于饮用水及涉水产品中锡的测定.
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使用AFS和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较
本文采用微波消解对奶粉进行前处理,之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量.同时采用DMA-80直接测汞仪对奶粉中的汞含量进行了测定,并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比,结果表明两种方法都能满足各种奶粉的检测要求.
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用微波消解——氢化物发生原子荧光法测定松花蛋中的铅含量
研究了微波消解--氢化物发生原子荧光法测定松花蛋中铅的分析方法.对微波消解条件、仪器工作参数及氢化物发生条件进行了探讨,试验了松花蛋中常见元素对测定的干扰情况.在选定的佳测定条件下,铅的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.40μg/L,回收率96.4%~101.5%.本方法具有简便快速,灵敏度高,检出限低,重现性好等特点,应用于松花蛋中铅的测定,获得满意结果.
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微波消解-原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量
氢化物发生-原子荧光法是在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞,由载气带入石英原子化器,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量.微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术,将样品放入含酸的密闭消解容器内,至于微波场中,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热,导致样品迅速被消解.元素损失少,通常在5min内就可以将大部分的生物样品消解完全.
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微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒
硒是人体不可缺少的微量元素,又是有害元素,在工作场所接触过量,可损害健康.尿硒已被认为是较好的生物监测指标,尿硒的测定方法有2,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法,前者操作较繁复,后者灵敏度较低.我们对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究,现报道如下.
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氢化物发生——原子荧光法检测食品包装材料中微量锑
采用钛白、锑白混合涂搪原料包装以及用聚对苯二甲酸乙二醇树脂为原料包装的食品,容易使食品中的锑的含量偏高,曾发生因饮用了搪瓷容器中的柠檬水而中毒的事件.因此对于包装材料中的锑检验十分必要.锑的传统检验方法是孔雀绿分光光度法,[1]此方法操作繁琐,灵敏度低,而且需要使用毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广.本文采用氢化物发生--原子荧光技术测定食品包装材料中的微量锑,具有操作简单、快速、精密度好、灵敏度高的优点.方法的小检出限达0.1 μg/L,是检测微量锑的一种理想的方法.目前该方法在卫生检验中的应用尚少,下面就将其原理、仪器等有关技术指标作一个介绍.
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氢化物发生及冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定金银花中砷和汞的含量
目的:建立氢化物发生及冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定金银花饮片中砷和汞含量的检验方法。方法样品经微波消解后,原子吸收法测定砷和汞的含量。结果砷和汞的回收率分别为107.1%和96.8%,RSD分别为2.3%和3.1%(n=6)。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于现行药典中重金属及有害元素的检查。
关键词: 金银花 氢化物发生 冷蒸汽-原子吸收分光光度法 砷 汞 -
用原子荧光法测定水中汞、砷
汞、砷及含砷化合物毒性较大,水中汞、砷主要来源于地质和环境污染,汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物,多年监测结果表明,水中汞、砷含量较低,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力无法满足测定需要,而原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.原子荧光光谱法,采用氢化物发生进样,利用某些能产生初生态的还原剂或化学反应,将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导人原子化系统,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,利用荧光强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比原理,对水中元素进行定量测定.本文对用原子荧光仪测定水中汞、砷两元素方法进行讨论.
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氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅
我们采用VA-90氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅,本方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点,进口和国产仪器均能使用,易于推广普及.
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法检测不同形态的砷
自然界的砷一般以亚砷酸钠(NaAsO2)、三氧化二砷(As2O3)、砷酸氢二钠(Na2HAsO4 )的形式广泛存在于水体和土壤中,在农药和木材防腐剂中应用很广.国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物.多数人通过饮水和食物摄取砷化物,在肝脏中甲基化,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA),然后主要从尿中排出.不同形态的砷的毒性也极不相同,依次为As(III)>As(V)>>MMA>DMA.我们旨在探讨联用高效液相色谱(HPLC)法与氢化物发生-原子荧光 (HG-AFS) 法,测定不同形态的砷.由于国内现有的HG-AFS多为断续流动系统,无法与HPLC联机,因此,我们采用HPLC分离和分次接样、用HG-AFS测定的方法.
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氢化物发生-无色散原子荧光分析法进展及在中药微量元素分析中的应用
根据国内外文献,对氢化物发生-无色散原子荧光分析法的进展进行了评述,列举了该方法应用于中药中砷、汞、铅、镉、锑等微量元素分析的实例,并对HG-AFS分析法在中药分析中的应用前景进行了展望.
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氢化物发生-原子荧光光度法测定尿中汞
汞是严重危害人体身体健康的重金属元素,在接触汞的职业性活动中可发生急、慢性中毒.而尿汞是反映机体汞接触含量的重要指标[1~2].
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微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中药中的砷
目的:建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中砷含量的方法.方法:利用微波消解仪对中草药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量.结果:砷含量在4~100ng·m1-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的检出限为0.22ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.1%,回收率为94.1%~101.3%.结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,可用于中草药中砷的测定.
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氢化物发生-原子荧光光度法测定原料药中的铅
目前,原子荧光分析技术(AFS)广泛应用于食品、环境、地质等领域中.用原子荧光分析技术测定重金属铅的含量,较石墨炉原子吸收光度法和火焰原子光谱法[1]具有灵敏度高、准确性好、选择性强、抗干扰、操作简便、成本低、安全等优点.
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氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷
0引言
方便面的常规检测项目有外观和感官检测、水分检测、脂肪检测、酸价检测、羟基价检测、过氧化值检测、铅检测、砷检测等。其中,随着人类对微量元素认识的不断加深,对微量元素的检测越来越重视。尤其是砷及含砷的化合物,现已查明,对人体的伤害极大,尤其是对人的心脏、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤,被国家列为食品卫生监督的重点监测元素。 -
氢化物发生-原子荧光法同时测定人参中铋汞
人参作为食品和药品已经人们生活中广泛使用,但对于人参中重金属方法还在使用化学法,随着技术进步,越来越多的采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和等离子体发射光谱进行测定.本文采用原子荧光法并通过改进其消化方法,使两元素在测定时采用同一消化液,节省时间,提高灵敏度,节省试剂,适于批量快速检测.
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尿中4种形态砷化物的离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的 建立尿中4种形态砷的离子交换色谱(IC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定法.方法尿样经过离心、0.22 μm水系乙酸纤维素膜过滤两次,用阴离子交换分析柱,以15 mmol/L的(NH_4)_2HPO_4溶液(pH=6.0)为流动相,盐酸浓度为0.07 g/ml,以15 mg/ml的KBH_4-5 mg/ml的KOH为还原剂分离了亚砷酸[As(Ⅲ)、砷酸[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA),采用IC-HG-AFS进行测定.结果浓度在5~150μg/L范围内,所得四种形态砷的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.999); As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)的检出限分别为0.8、1.7、1.3、3.6 μg/L,平均回收率在74.5%~97.4%之间,RSD在1.8%~4.2%之间.结论该方法简便、快速,具有较好的精密度和准确度,适用于尿中4种形态砷的测定.
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水中四乙基铅的氢化原子吸收测定法
目的 建立水中四乙基铅的氢化原子吸收测定方法.方法 样品经三氯甲烷萃取,低温消解后,采用氢化原子吸收法进行分析.经正交设计优化后的试验条件:波长为217.0 nm,灯电流为3.0 mA,光谱通带为0.2 nm;载气为99.99%氩气,载气流量为0.8 L/min,测量方式为峰高,氧化性蓝色焰,NaBH4溶液浓度为20g/L,1.42g/ml硝酸用量为5 ml,1.19g/ml盐酸用量为1.5 ml,K3Fe(CN)6溶液浓度为100g/L.结果 在0.049~100μg/L线性范围内,所得四乙基铅的标准曲线回归方程为γ=1.07×10-34+3.49×10-3x,相关系数为0.999 6.该方法的检出限为0.049 μg/L,平均回收率为89.7%~101.4%,RSD为3.3%~53%.结论该方法操作方便,所用试验装置价格低廉,灵敏度和准确度均较高,适合各级单位用于水中四乙基铅的测定.
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水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定法
目的 建立水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定方法.方法 水样先初步过滤,进样时再经一次性水系针式滤膜过滤,水中二价汞、甲基汞和乙基汞通过C18反相色谱柱分离,经紫外线在线消解后在氢化物发生器中还原成蒸气汞,以氩气作载气,将蒸气汞从母液中分离后进行荧光光谱分析.保留时间定性,峰面积定量.结果 二价汞、甲基汞和乙基汞3种形态汞标准曲线的线性范围分别为2.00~10.00 μg/L、2.20~11.00μg/L、2.24~11.22 μg/L;相关系数均大于0.999;检出限分别为0.21、0.64、0.72 μg/L;平均加标回收率为91.21%~109.33%;RSD为2.52%~6.36%.结论 该方法前处理步骤简单,方法准确,精密度可靠,适用于水样中不同形态汞的测定.
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水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1~100 ng/ml(r>0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%~104.0%,RSD为1.54%~2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.