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土壤中无机砷的超声提取-原子荧光测定法
目的 建立土壤中无机砷含量的超声提取-氧化物发生-原子荧光(HG-AFS)测定方法.方法 土壤样品经超声消解90min提取无机砷,以6 mol/L盐酸溶液为提取剂,以10 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾为还原剂,以4%的盐酸作载流,采用HG-AFS法测定土壤中无机砷的含量.结果 砷的浓度在0.025~100μg/L时,所得到的回归方程为I=67.19c+75.54,相关系数为0.999 7,表明呈良好的线性关系.按3倍信噪比进行计算,该方法的检出限为0.025μg/L.该方法的RSD为0.93%,平均回收率为98.8%~103.3%.结论 该方法灵敏度高、准确性好、分析快速、操作简单,适用于土壤中无机砷的测定.
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食品中铅的红外消解-氢化物发生-原子吸收光谱测定法
目的 建立食品中铅的红外消解-氢化物发生-原子吸收光谱测定法.方法 以盐酸-铁氰化钾-硼氢化钾反应体系,将铅氧化为Pb4+,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测.结果 该方法的检出限为0.070μg/L,线性范围为0~16μg/L,相关系数为0.999 5,标准溶液的RSD小于1.92%,样品溶液的RSD小于3%,平均加标回收率为97%.结论 该方法操作简便,试验成本低,适于基层卫生检测机构对食品中微量铅的常规检测.
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人血和尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法
目的 建立人血、尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法.方法 利用高压微波络合消解已加入1% EDTA溶液的人血和尿液,在样品测定液中加入150 g/L硫脲-抗坏血酸5ml来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子;以2%硫酸作为介质,以2%的硼氢化钠溶液作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度.结果 在10~100 μg/ml的线性范围内,血中锡所得回归方程为y=9.391 1x-16.312,r=0.999 7;尿中锡所得回归方程为y=8.244 7x-27.849 6,r=0.998 2.血、尿中锡的检出限分别为0.090、0.020 μg/L.该方法的RSD为1.4%~6.1%,回收率在98.1%~101.8%之间.结论 该方法样品消解完全,测定时间短,待测元素损失少,基体干扰少,准确度和灵敏度较高,精密度好,且所用原子荧光仪器相对便宜,适用于基层单位对人血、尿中锡浓度的测定.
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不同血砷消化方法的比较
目的 对比酸消化、碱消化和未消化3种血砷前处理方法对血砷测定的影响.方法 于2010年9月,采集沈阳市某医院4名正在接受砷剂治疗和4名刚刚停用砷剂的白血病患者的血液样品(分别为血样1~4和血样5~8),分别采用酸消化法和碱消化法对样品进行前处理,以氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收(HG-cold trap-AAS)法检测血液中总砷(tAs)和各形态砷含量.结果 血tAs波动范围为0.91~120.96 μg/L.经酸消化、碱消化和未消化后血样中tAs含量间比较,差异无统计学意义(F=0.097,P>0.05).血iAs波动范围为0.17~69.93 μg/L.经酸消化、碱消化和未消化后血样中tAs含量间比较,差异无统计学意义(F=0.097,P>0.05).碱消化组各样品iAs水平略低于酸消化组和未消化组iAs的值,但差异无统计学意义(F=1.527,P>0.05).血MMA波动范围为0~78.37 μg/L,MMA含量从高到低排序均为未消化组>碱消化组>酸消化组,差异有统计学意义(F=103.751,P<0.01).进一步两两比较分析后发现各组间差异均有统计学意义(P<0.01).经酸消化、碱消化法和未消化后全部检出MMA的样品只有4个,均为正在接受砷剂治疗的白血病患者.酸消化血样中均未检出DMA;仅未消化血样3中检出DMA,含量为13.28 μg/L;而碱消化血样1~5中检出DMA,含量在1.45~17.91 μg/L之间.TMA仅在碱消化血样2中检出,含量为7.19 μg/L;未消化和酸消化血样中均未检出 TMA.结论 血样经酸消化、碱消化和未消化后,均可用于各形态砷的检测,而碱消化更适于各形态砷的检测.
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水中痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的探讨水中痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法.方法采用K3Fe(CN)6-KBH4-HCl体系,利用断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中铅含量,同时优化了K3Fe(CN)6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件,并观察了共存元素的干扰.结果K3Fe(CN)6不仅起到了抑制干扰的作用,而且通过酸洗活性炭处理后,显著降低了空白荧光信号,改善了检出限.该方法的线性范围为0~20μg/L,r>0.999,回收率为95.0%~112.0%,相对标准偏差为0.4%~3.8%,检出限为0.10μg/L.结论该方法准确、灵敏、简便,适于水中痕量铅的分析.
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地下水中无机砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法
目的 建立地下水中无机砷(iAs~(3+)、iAs~(5+))的高效液相色谱.氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFs)测定法.方法 以磷酸氢二铵为流动相,在Hamilton PRP-X100阴离子交换柱上有效分离出水中iAs~(3+)和iAs~(5+),通过氢化物发生-原子荧光光谱仪测定iAs~(3+)和iA5+的含量.结果 在2~150μg/L线性范围内,iAs~(3+)的线性回归方程为y=159 280x-9515.9,r=0.9998,检出限为0.22μg/L;iAs~(5+)的线性回归方程为y=78 901x+53 737,r=0.999 2,检出限为0.75 μg/L.该方法所得iAs~(3+)的平均回收率为100.49%~102.05%,RSD为1.59%~3.69%;iAs~(3+)的平均回收率为99.08%~101.06%,RSD为1.83%~4.12%.该方法和氢化物发生.冷阱捕获.原子吸收法(HG-cold trap-AAS)测定地下水无机砷含量的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法线性范围宽、精密度高、稳定性好,适用于地下水样品中无机砷的测定.
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氢化物发生-原子荧光光谱法在卫生检验中的应用进展
自20世纪60年代初提出原子荧光分析技术以来,该技术已取得了很大进展.尤其是将氢化物发生(HG)与原子荧光光谱(AFS)完美结合而实现的HG-AFS分析技术.该方法已成为一种高效低耗并具有实用价值的分析技术[1].
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氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品砷
砷是海产品中一项重要的卫生指标,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等.我们于2003年7月利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术对海产品中砷测定进行了一些探索.
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氢化物--原子吸收分光光度法测定食品中的砷
在食品中砷的测定方法目前采用DDC-Ag比色法和砷斑法,前者有较高的灵敏度,但操作手续繁琐,所用试制要纯化,后者只是半定量方法,氢化物-原子吸收分光光度法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,在矿泉水水质分析中国家已颁布标准,但测定食品中的砷还没有国家标准.本文探索了氢化物发生原子吸收测定食品中砷的佳仪器条件及氢化物发生条件,探索了介质及还原剂用量对测定结果的影响,并对pb、Sn、Cu、Zn四种元素的干扰情况进行了试验.在测定条件下,砷的线性范围为0~30ng/ml,检出限为0.41ng/ml,回收率95.2%~101.6%,10次测定,相对标准偏差5.64%,方法简便快速,应用于食品中砷的检测,获得满意的结果.
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作业场所空气中锑的氢化物发生-原子吸收光谱测定法
作业场所空气中锑的测定,目前采用5-Br-PADAP分光光度法[1]和火焰原子吸收光谱法[2],前者消耗多种试剂,操作繁琐,后者则灵敏度差.笔者采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中锑,结果报告如下.
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尿中汞测定的流动注射氢化物发生—冷原子吸收法
目的 建立流动注射氢化物发生-冷原子吸收技术测定尿中汞含量的检测方法.方法 利用流动注射氢化物发生技术进样,冷原子吸收法检测,尿样经浓硫酸-高锰酸钾消化后,加入盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾,处理后的样品通人流动注射-氢化物发生器进行测定.结果 该方法测定汞的线性范围为0.34~10.00 μg/L,回归方程y=0.014 2x+0.000 7,相关系数为0.999 8;检出限为0.34 μg/L,定量下限为1.14 μg/L;加标回收率为100.3%~106.0%,精密度为1.1%~2.0%.结论 该方法灵敏度高、操作简便、检测快速、无基体干扰,结果准确稳定,适用于尿汞含量的测定.
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车间空气中铅的氢化物发生-原子荧光测定法
车间空气中铅的测定是评价作业场所环境条件优劣的主要依据.我们建立了断续流动-氢化物发生-原子荧光法测定铅,探讨了硝酸介质、硼氢化钾、干扰离子等因素对测定结果的影响,并与二硫腙分光光度法进行了比对试验.
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空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定法
作业场所空气中铅测定的常用方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法[1]。我们采用微波消解系统消化采样膜,以盐酸-铁氰化钾-硼氢化钾反应体系,对氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅的方法进行了探讨[2]。 一、材料与方法 1.原理:采样后的滤膜加入硝酸、过氧化氢,经密闭高温、高压微波消解后,Pb2+被铁氰化钾氧化成Pb4+,与硼氢化钾产生的新生态氢形成铅化氢(PbH4),从反应体系中逸出,被载体带入电热石英管原子化器中,在波长283.3 nm处进行原子吸收检测[3](图1)。
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作业场所空气中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定
目前作业场所空气中铅的测定方法有化学法[1]和原子吸收光谱法[1,2],我们采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定空气中铅,取得了满意的效果.
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车间空气中硒的氢化物发生原子荧光测定法
目的通过试验提出氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中硒的方法.方法在3mol/L的盐酸介质中利用AFS-2201型双道原子荧光光度计进行实验.结果硒的低检测限为0.4 ng/ml,回收率为92.7%~99.5%.结论方法简便,快速,结果满意.
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车间空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中锡的方法.方法将微孔滤膜在强酸性条件下消化,用原子荧光法测定锡的含量.结果在实验条件下,锡浓度在0~200 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8;方法检出限0.34 ng/ml;相对标准偏差在3.52%~6.07%之间;空白滤膜的加标回收试验低、中、高不同浓度回收率分别为98.8%、92.4%、106.3%.结论氢化物发生-原子荧光光谱法测定车间空气中锡的方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且简便、快速,是一种值得推广的方法.
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北虫草中硒的微波消解,氢化物-原子荧光光谱测定法
目的建立微波消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法.方法用微波消解样品,原子荧光测定含量.结果在优化条件下,方法检出限为0.15 ng/ml,相对标准偏差5.87%,线性范围0~100ng/ml,相关系数r=0.9997,不同浓度回收率99.8%~105.8%.结论用微波消解,氢化物-原子荧光光谱法对北虫草中硒测定,此方法简便且灵敏度高.
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尿中锑的氢化物发生-原子吸收光谱分析法的研究
目的 建立氢化物发生一原子吸收光谱法测定尿中锑的方法 .方法 利用尿样中锑与硼氢化钠反应生成气态锑化氢分子,在火焰加热下,锑化氢分子解离出锑原子,用原子吸收光谱仪测定锑的含量.采用L16(44)正交实验设计方法 选择佳实验条件.结果 该法在0~16 μg/L范围内,直线回归相关系数测定为0.9998,检测限为0.056 μg/L,相对标准偏差为2.94%~7.55%,加标回收率为96.06%~98.75%.结论 该方法 准确、灵敏、精确度高,而且简单、快速、实用、值得推广.
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氢化物发生—原子荧光测定水中的砷——AFS—230E原子荧光光度计的应用
AFS—230E型原子荧光光度计是江苏省政府财政转移支付项目给省内34个县配备的仪器.应对该仪器充分合理应用.砷化合物有毒性,成人摄入100mg即可中毒,砷可由工业废水排放或杀虫剂的使用而污染水体.砷通过饮食或皮肤暴露进入人体中.砷也有致癌作用.砷的检测方法主要有:砷斑法,但灵敏度低;银盐法,准确可靠,但操作烦琐,灵敏度低;原子吸收分光光度法,灵敏度低,干扰大;氢化物发生原子吸收分光光度法,检测范围窄.氢化物原子荧光法是近年来发展起来的分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点.本文就该仪器在水中砷的测定作了一些研究.
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流动注射氢化物发生—原子吸收光谱法测定水中砷
目的:探讨流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定自来水中砷的方法及测定自来水中砷的含量.方法:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法.结果:线性范围为0 - 280ng/ml;检出限为0.0221ug/l;相关系数为0.9995;变异系数为7.1%;加标回收率为90.4% - 103.4%.结论:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法具有灵敏、准确、简便、抗干扰能力强、分析速度快等优点.很适于环境水()中砷的检测,并且精密度和准确度均达到了分析的要求.