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氢化物--原子吸收分光光度法测定食品中的砷
在食品中砷的测定方法目前采用DDC-Ag比色法和砷斑法,前者有较高的灵敏度,但操作手续繁琐,所用试制要纯化,后者只是半定量方法,氢化物-原子吸收分光光度法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,在矿泉水水质分析中国家已颁布标准,但测定食品中的砷还没有国家标准.本文探索了氢化物发生原子吸收测定食品中砷的佳仪器条件及氢化物发生条件,探索了介质及还原剂用量对测定结果的影响,并对pb、Sn、Cu、Zn四种元素的干扰情况进行了试验.在测定条件下,砷的线性范围为0~30ng/ml,检出限为0.41ng/ml,回收率95.2%~101.6%,10次测定,相对标准偏差5.64%,方法简便快速,应用于食品中砷的检测,获得满意的结果.
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微波密闭溶样--氢化物发生法测定食品中砷含量
砷做为国家标准必检项目,其危害不言而喻.以往国家标准检验方法均是以HNO3-HClO4-H2SO4法消化测定,即费时、费力,方法又烦琐,对痕量分析效果还不理想.
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食品中砷的氢化物原子荧光法测定
为了探讨AFS-230E全自动双道原子荧光光谱仪的性能佳反应条件,干扰因素等,本文采用氢化物原子荧光法对食品中微量砷进行了测定.该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点.该方法的检出限为4.25μg/kg,线性范围0~100 ng/ml
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食品中总砷的简易检测方法研究
对于食品中砷的检测有氢化物发生原子荧光法[1]、硼氢化物还原比色法[2,3]、极谱催化波法、流动注射-氢化物发生-ICP-光谱法[4]、氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法及砷斑法等,这些方法有其一定优点,但是,多数需要贵重的仪器设备,且操作繁琐.为了配合食品卫生快速检测装备的研制,本文对食品中总砷的检测方法进行改进,建立了一种简单、灵敏、快速的适于现场的检验方法.现介绍如下.
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氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡
砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标.现行GB/T5009.11、16-2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定,费时、费力、工作效率低.另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法[1],不仅费时、费电、费试剂,且易引入沾污,使空白值偏高,而且影响测定结果的重现性;样品消解时待测元素易损失等缺点.本文探索出一次性微波消解样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)法同时测定罐头食品中砷和锡的含量,克服了上述不足,简化了操作,提高了工作时效,减少了试剂用量,及试剂引入的沾污,降低了空白值,提高了灵敏度,测定结果同样准确可靠,且简便快速,值得推广.现介绍如下.
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食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定
氢化物原子荧光光谱法测食品中砷,国家标准方法GB/T 5009.11-2003[1]样品前处理无微波消解法,生物样品中砷的测定现无统一的国家标准方法.文献报道[2~4]中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污.
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氢化物发生一原子荧光法测定三七制品中的砷
元素砷在自然环境中极少,但砷的化合物在自然界中广泛存在.由于含砷农药的使用及环境污染引起食品中砷的污染,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒,已经查明砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统都有损伤作用.三七及三七制品中砷是重点监测项目.砷的检验方法主要有砷斑法、银盐法、分光光度法、氢化物发生原子吸收法等,但砷斑法是半定量法;银盐法操作繁琐,分光光度法灵敏度低,原子吸收法线性范围窄.近年来原子荧光法成为分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点,能获得较高的检出限和精密度,可满足三七制品和食品中砷的日常检测.
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双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定罐头食品中砷和锡
砷和锡都是罐头食品必测的卫生指标.分别测定砷、锡的方法较多,主要有分光光度法、原子吸收法、氢化物发生一原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法、极谱法等[1].
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双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
痕量砷和汞的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收法等,氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[1-3].本文研究了双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞的方法.本方法具有一次性消化样品,同时测定食品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度高,节省试剂,结果可靠,仪器性能稳定,值得推广应用.
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硫酸--硝酸消化法残留硫酸含量对食品中砷测定的影响
食品中砷含量的测定目前首选法为银盐分光光度法,样品在测定前需进行消化处理,笔者在工作中多采用硝酸-硫酸消化法,在工作中发现,样品在消化过程中硫酸含量有一定的损耗,特别是一些较难分解的样品.这样在测定时,样品消化液中硫酸含量与标准曲线中硫酸含量存在着差异,以致造成实际测定中样品含量低于低检出浓度时(0.2mg/kg)负值现象增多,砷含量大于低检出浓度,尤其是较难消化的样品,使准确度降低.如果将消化好的样品消化液中损耗的硫酸体积加以校正,使其与标准曲线硫酸含量一致,就基本改善了负值现象,提高了准确度.
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食品无机砷含量分析及其限量值研究的进展
砷及其化合物作为全球重点监测的30种污染物之一,被国际癌症研究机构(AIRC)证明为致癌物[5].砷的毒性随砷的存在形态不同其毒性差异很大,致毒性和致癌作用主要取决于无机砷的含量.目前,国际上对食品中砷的卫生学评价均以无机砷为依据[1],我国自70年代至今有几十种各类食品的卫生标准均是以总砷形式制定的,国内学者已认识到这种以总砷表示的卫生标准已无实际卫生学意义,因此已有学者进行了有关食品无机砷含量分析及其限量研究.
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食品中无机砷定量分析方法的优化
砷以无机砷和有机砷不同的化学形式存在于食品和环境中,无机砷和有机砷的毒性有着显著的差异,一般来说无机砷的毒性远大于有机砷.砷及其化合物已被国际癌症研究机构确认为致癌物[1],FAO/WHO(世界粮食组织/世界卫生组织)于1988年建议以无机砷形式暂定每周大可耐受量(PTWI)为15 μg/kg(b.w),即60 kg的人大日均耐受量(ADI)为0.128 mg,比以前总砷的标准提高25倍,目前国际上提出以无机砷的形式进行卫生学评价.因此研究测定食品中砷的不同形态的含量尤为重要.但我国还没有公布测定无机砷的标准方法,我们在国内较早从事无机砷测定工作,并为无机砷测定的国家标准方法的申请做过大量的实验验证,现将定量分析方法的研究工作总结如下.
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的砷
由于砷是一种有毒元素,所以各种食品对其都有限量规定,因而如何准确、快速地测定食品中的砷显得非常重要.现行国标中食品中砷的测定方法(GB/T 5009.11-1996)有:第一法--二乙基二硫代氨基甲酸银法;第二法--砷斑法;第三法--氢化物发生法.不管何种方法,都存在样品处理时砷损失的问题,而且,第一法中还由于无法保证处理后的样品溶液的酸度与标准溶液的酸度一致而导致准确度的进一步下降;而第二法不过是半定量的方法,多用于限量为3×10-6的食品添加剂的测定;第三法则由于氢化物发生器的装卸以及测定时系统稳定的时间长,而且还增加了样液的还原、氢化物的发生等步骤而影响了测定的速度,加上石英原子化器以及还原剂硼氢化钠的不经济而较少应用.
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食品中砷含量测定方法研究进展
砷是一种公认对人体有害的重金属,如在人体内蓄积,可引起急慢性砷中毒,引发肝脏、肾脏和膀胱等内脏肿瘤和白血病[1-3]。国际癌症研究机构(IARC)在1987年便将无机砷[As(Ⅲ)、As (Ⅴ)]列为人类Ⅰ级致癌物[4]。随着工农业的快速发展,特别是汽车尾气的增加和含砷农药、兽药的广泛使用,使来自环境的砷污染问题日益突出,砷污染问题已成为食品安全领域的研究热点,对食品中痕量砷进行检测显得尤为重要。几十年来,国内外对食品中砷的检测方法进行了深入探索。目前痕量砷检测方法主要有:砷斑法、银盐法、氢化物原子荧光法、电感耦合等离子体发射法以及电感耦合等离子体质谱法等。本文拟对砷测定方法的研究进展做一综述。