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单扫示波极谱法测定保健食品中总黄酮的研究
为测定保健食品中的总黄酮含量,探讨用单扫示波极谱法测定总黄酮的快速方法,研究发现在pH8.6 Na2HPO4-KH2PO4底液中,峰电位Ep-0.74V(vs*SCE)处黄酮化合物产生灵敏的极谱还原波,以芦丁作对照品,该波的二阶导数峰电流(ip)与芦丁浓度在0.05~1.0 mg/L范围内呈良好的直线关系,检出限为0.02 mg/L.本法操作简便、快速、准确.用于保健食品中总黄酮含量的测定,结果令人满意.
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单扫示波极谱法测定强化酱油中NaFeEDTA含量
目的 研究用单扫示波极谱快速测定强化酱油中NaFeEDTA含量的分析方法 .方法 在0.01 mol/L酒石酸钾钠-乙二胺底液中,NaFeEDTA在峰电位Ep-1.67 V(vs·SCE)处产生灵敏的二阶导数极谱还原波,波高H(ip/μA)与NaFeEDTA的浓度呈正比.结果 检出限为0.1 mg/L,NaFeEDTA的线性范围为0.1~5.0 mg/L,样品加标回收率为88.8%~112.0%.相对标准偏差为1.5%~4.0%,与国标方法 (硫氰酸铵分光光度法)比较结果 是一致的(P>0.05).结论 本法操作简便、灵敏、准确度好,酱油本身的颜色及共存物质无干扰,每个样品测定仅需3~5min.适用于强化酱油中NaFeEDTA含量的快速测定.
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食品中苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱测定法
为快速、简便检测食品中的苏丹红Ⅰ号,探讨了测定食品苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱法.在10%丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep-0.860Ⅴ(vs·SCE)产生灵敏的二阶导数极谱催化波,在0.2~5.0μg/10 ml范围与波高呈良好的直线关系,相关系数r=0.9992.低检出限为0.05 μg/10 ml.用标准加入法测得试样加标回收率为84.0%~98.5%,RSD为4.6%.该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定.
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单扫描极谱法测定猪肉中克伦特罗残留量
为研制一个适用于基层实验室测定猪肉中克伦特罗的极谱分析方法,将试样用75%乙醇和正己烷二种不同极性溶剂提取和纯化,用拟定的极谱分析方法进行定性和定量测定.在盐酸-高锰酸钾-草酸介质中,克伦特罗峰电位为-840 mV(vs.SCE).克伦特罗浓度在 0.5~4.0 μg/mL之间线性关系良好,相关系数r=0.9994,回归方程y=9.563x-32.15.低检出量为1.2 μg.平均相对标准偏差(RSD)为7.7%(n=7),加标平均回收率为85.2%.该法准确、快速、简便、仪器价廉,适于基层实验室检测猪肉中克伦特罗残留量.
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单扫描极谱法测定食品及水样中氰化物
为测定食品及水样中氰化物建立单扫描极谱法.通过仪器分析条件、不同介质及其用量的选择,探索氰化物出峰电位及峰形.在0.01g/mL硼砂溶液中,氰化物于-280 mV(vs.SCE)附近产生一个清晰的极谱波峰.氰化物浓度在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9992,相对标准偏差为1.2%~2.9%,试样加标回收率89.0%~99.8%.所建立的方法用于食品及水样中氰化物的测定,结果令人满意.
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肾透析前后全血中含量铝的测定
采用极谱催化波法对11例肾功能衰竭病人透析前后全血中痕量铝的含量进行测定,发现透析后血中铝含量显著高于透析前,而且多次血透后铝的蓄积更为显著.鉴于过多的铝能对人体产生毒性和异常反应,因此,有必要对病人血中的铝进行定期监测,使医生了解铝在病人体内蓄积情况,从而采取相应的措施,防止铝过多对病人产生的危害.由于极谱催化波法具有快速、经济、方法简便、结果可靠等优点,故值得临床推广应用.
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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒含量
全血硒与膳食硒摄入量呈正相关,可作为评价硒营养状况的指标[1].目前测定硒的方法较多,荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时[2];催化光度法和极谱法的稳定性较差[3,4];石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点[6].我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒,对测试条件进行研究,并采用回流三角烧瓶消化样品,获得较满意的效果.
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RP-HPLC法测定胃通颗粒中槟榔碱的含量
胃通颗粒由乌药、槟榔等药组成,具理气消胀、和胃清热的功效,主治功能性消化不良,是即将批准的三类中药新药.其中,槟榔中所合成分槟榔碱,具有兴奋胆碱受体的作用,使消化液分泌旺盛,增加食欲,是槟榔中的特征性及主要活性成分.文献报道槟榔药材中槟榔碱的含量测定,方法主要有水蒸气蒸馏后酸碱滴定法、非水滴定法、电位滴定法、极谱法、酸性离子比色法、薄层扫描法,液相色谱法主要为离子交换色谱法[1].
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HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量
新清宁片收载于<中国药典>2000年版[1]是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量,专属性不强.大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸,关于这5种成分的含量测定,文献报道有比色法[2]、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法[3].为了有效地控制新清宁片质量,作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定.
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软性接触镜透氧系数测量方法研究
阐述利用极谱法(FATT)测量软性接触镜透氧系数(Dk)的原理,测试步骤和数据处理方法.并通过实验验证了该方法的可行性.
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极谱法测定全血中锌、铁的应用
采用极谱法,利用锌.铁在特定的底液中能够产生不同灵敏的导数波,分别测量全血锌、铁含量.
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氟乙酰胺的极谱测定法
目的建立微量氟乙酰胺的极谱分析法.方法应用氟乙酰胺在高温强碱条件下的分解反应,利用极谱法对其分解产物形成的ALC-La-F-三元络合物在pH=4.90的含KNO3的六次甲基四胺缓冲液中的-0.67 V处的络合物吸附波进行测定.结果在所选定的佳条件下,氟乙酰胺的线性范围为5.0×10-8~1.2×10-6 mol/ L回归方程y=3.49x+0.042,相关系数r=0.999 6,方法的检测下限为2.0×10-8mol/L.结论该法可用于测定面粉中的氟乙酰胺.
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居室空气中甲醛的极谱测定法
目的建立用二阶导数单扫描极谱法测定居室空气中甲醛含量的方法.方法用去离子水作吸收液,用空气采样器采样,利用甲醛与盐酸苯肼反应生成甲醛苯腙,通过测定甲醛苯腙的二阶导数还原波测定甲醛的含量.结果该方法的相对标准差RSD为2.2%,回收率为97.1%~103%,线性范围0.050~0.250mg/L,检出限0.004mg/L.对16个样品分别用该法和国家标准方法测定,结果差异无统计学意义(P>0.1).结论该法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适于空气中甲醛含量的测定.
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生物材料中甲基汞的顶空分析法
生物材料中甲基汞的测定方法,有比色法、TLC法、原子吸收法、极谱法、GC法等,这些方法都需先将甲基汞从样品中分离出来,分离方法有半胱氨酸萃取法及巯基棉吸附法等,其操作非常复杂.
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生物材料中铊的溶出伏安法检测
重金属铊(Tl)是一种对人体有着明显毒害作用的元素,国内曾有过严重后果的病案报道[1].检测生物材料中铊,国内主要使用化学比色法、经典极谱法 [2]和原子吸收法,大都存在灵敏度低、操作繁冗、干扰因素多或难以普及等不尽人意之处.我们利用溶出伏安法富集并连续扫描分析同一样品多种元素的特点,将一罕见的急性混合型铅、铊中毒患者尿液、血液、粪便、头发等材料通过AD-2B型半微分极谱仪,在固体电极上实现了对铊的定性、定量溶出伏安法检测.
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污水中硫化物形态探讨
硫化物是水质检验中经常检测的项目,但传统的亚甲蓝法测定的是总的硫化物[1];而水中硫化物常以溶解态(H2S、HS-、S2-)和颗粒态(金属硫化物沉淀)形式存在,其危害作用主要来自溶解态.本文采用极谱分析方法[2],测定了污水中硫化物的形态分布,并对影响形态分布的主要因素进行了探讨.
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食品及生物样品中微量锡的测定
锡的测定方法有原子吸收光谱法、氢化物发生-原子吸收光谱法、极谱法、X-射线荧光光谱法、中子活化法、分光光度法以及氢化物原子荧光光谱法.本文选用微波消解原子荧光光谱法测定,通过对氢化物发生条件及仪器条件的试验,降低了各个参数的影响以及参数间的相互影响,并对精密度、准确度以及检出限等进行了研究探讨,满足了生物及食品样品中微量锡的测定.现报告如下.
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饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定
铅的测定方法常采用原子吸收法[1]、比色法[2]、极谱法[3]电位溶出法[4]及溶出伏安法[5].但这几种方法各有缺点,有的灵敏度低干扰重,需取大量样品进行消化;有的操作烦琐.本文采用方波阳极溶出伏安法,用玻璃汞膜电极在HNO3-0.1 mol/L KC1底液中测定饮用水中Pb,操作简单,快速准确,易于推广.
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石墨炉全自动原子吸收法测定血铅
铅的测定方法有火焰原子吸收法、极谱法和双硫腙比色法,由于这些方法灵敏度不高,故取样量要求较大,这不适合用于直接测定血液中的铅.目前许多医院只能采用间接法测定血液中的铅,即"锌原卟啉"法[1],该方法原理是铅会影响血液中原卟啉含量,铅中毒病人游离原卟啉含量会升高,通过测定原卟啉含量间接测定铅含量,但实际上影响原卟林因素很多.本文所建立的方法能直接测定血液中铅含量,并且样品用量少(0.5?ml血液),准确度高,灵敏度高,操作简便快速.
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水中痕量亚硝酸盐荧光猝灭法测定
亚硝酸盐在人体内可转化为强致癌物-亚硝胺,严重影响人体健康,是水质、食品和环境检测的重要指标之一.近年来,报道测定亚硝酸盐的方法很多,有光度法[1,2],荧光法[3~5],极谱法[6]等.其中荧光法因灵敏度高、选择性好、操作简便而倍受关注.本文利用在盐酸介质中,亚硝酸盐与核固红发生反应,可使体系的荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量亚硝酸盐的新方法,用于水中痕量亚硝酸盐的测定,灵敏度高,选择性好,操作简便快速.现报告如下.