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应用分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留
本文主要探讨分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留的应用效果.试验选择橙汁为样品,以对硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等为检测对象,配置标准溶液,计算佳萃取剂、分散剂及其萃取条件,在佳条件下萃取分散液液微.得出结果:四氯化碳60.00μL+丙酮0.60 mL是佳萃取条件,萃取率为95.0%±1.8%,硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等的含量均呈线性分布,相关系数>0.999.结论:分散液液微萃取法检测果汁的农药残留效率较高,值得应用.
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立顿黄牌精选红茶的挥发性香气成分分析
以立顿黄牌精选红茶为原料,通过同时蒸馏萃取法(SDE))提取立顿黄牌精选红茶中的挥发性香气成分,并采用GC-MS法测定了立顿黄牌精选红茶中的 挥发性香气成分,共鉴定出54中化合物,其中种类多的是醇类化合物,有18种,其次是醛类化合物9种,酸类化合物8种,酚类化合物5种,酮类化合物4种,内酯和酯类共4种,烯类2种,其它有4种.
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沙棘抗氧化活性物质提取方法的初步研究
近年来广泛栽植于黄土高原及三北地区,用于减少水土流失、恢复植被、改善生态环境的沙棘是一种兼具生态效益、经济效益和社会效益的优良树种,其籽主要用于提取沙棘油,其活性成分的提取分离方法普遍采用萃取法与超声提取这两种方法.
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不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分含量的影响
目的:考察不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的影响.方法:应用醇沉法、石硫法、石硫醇法、大孔树脂吸附法及萃取法等对金银花进行提取纯化,并采用高效液相色谱法测定其中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量.结果:萃取法所得金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的含量高,总咖啡酰奎宁酸含量达83.91%.结论:萃取法是制备金银花提取物的理想方法.
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3种含重金属制剂的微生物限度检查方法的验证
目的:建立定痫丸、皮脂搽剂和加味黄芩油膏3种含重金属制剂的微生物限度检查方法。方法按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)的规定测定3种制剂对细菌、真菌和酵母菌的回收率,并对其控制菌检查方法进行验证。结果定痫丸采用培养基稀释法、皮脂搽剂采用预滤过和培养基稀释法联用、加味黄芩油膏采用萃取法处理样品,5株菌回收率均可达70%以上,控制菌检查也分别采用相应的方法。结论本研究建立了定痫丸、皮脂搽剂和加味黄芩油膏3种不同剂型含重金属制剂的微生物限度检查方法。
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不同方法提取川芎挥发油的比较分析
川芎是著名的传统中药之一,为伞形科藁本属植物川芎Ligustricum chuanxiong Hort.的根茎,功能活血行气,祛风止痛.据文献报道挥发油是其有效成分,具有较强的生理活性,临床上广泛用于治疗头痛、胸肋疼痛、经闭腹痛、冠心病、跌打损伤等.川芎挥发油传统提取方法为水蒸气蒸馏法,本文采用超临界CO2流体萃取法提取川芎油,用GC-MS计算机联用技术对其成分进行分离鉴定,并与传统方法作了比较研究.现报道如下.
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GC-MS测定超临界流体CO2萃取竹节草挥发油的化学成分
竹节草Polygomun aviculane L.为蓼科植物,主要分布在我国的西北和西南地区.主要用来治疗细菌性痢疾,腮腺炎等症,也可用作妇科止血剂[1].作者在应用水蒸气蒸馏法(SD)提取竹节草挥发油的基础上[2],又用超临界流体CO2萃取法(SFE-CO2),通过加入改性剂来萃取竹节草中的挥发油,并通过GC-MS联用技术和计算机信息检索法,对挥发油的化学成分进行了分离和鉴定,并与水蒸气蒸馏法作了比较.
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超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取肉桂挥发油的比较研究
肉桂Cortex Cinnamomi为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl.的干燥树皮,味辛、甘,性大热,具有补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经的功效.其主要有效物质之一是挥发油,油中主要含桂皮醛,还含有肉桂醇、桂皮酸、乙酸桂皮脂、少量苯甲醛等[1].目前报道较多的肉桂挥发油提取方法有超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法,为了确定肉桂挥发油的优提取工艺路线和条件,本研究将二者进行了比较,以桂皮醛的含量和挥发油收得率为指标,采用正交试验考察出超临界CO2萃取的佳工艺条件,并与水蒸气蒸馏法进行了比较.
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电化学发光免疫分析24小时尿游离皮质醇的方法学验证
目的 应用电化学发光免疫分析法(ECLIA)和化学发光免疫测定法(CUA)测定24小时尿游离皮质醇(UFC),比较方法的相关性,拟用ECLIA替代CLIA检测UFC,并对ECLIA进行系统评价及建立本实验室的参考区间.方法 采用ECLIA萃取法和CLIA萃取法检测24例住院患者24小时尿液,对其结果进行相关性比较.收集87例正常人24小时尿液,用ECLIA检测其尿中游离皮质醇含量,建立参考区间,验证其系统性能,包括精密度、功能灵敏度和分析测量线性范围.结果 ECLIA萃取法和CLIA萃取法比较r=0.9724,P<0.001,两者有相关性;ECLIA萃取法批内差异高值3.30%,低值4.52%,批间差异高值4.69%,低值6.55%;分析测量范围:0.053 ~ 58.91 μg/dL,R2=0.9882,y=1.0344X+0.8466;功能灵敏度为0.05μg/dL;以第97.5%位数为参考上限,第2.5%位数为参考下限,建立的参考区间为30.1 ~129.1 μg/24h.结论 ECLIA萃取法具有合适的精密度、线性,可准确反映机体24小时尿游离皮质醇的分泌情况.
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温郁金对胃癌细胞的抑制作用及其对IGF-I、IGF-Ⅱ表达的影响
目的:探讨温郁金对人胃癌细胞SGC-7901的抑制作用及其作用机制.方法:采用超临界二氧化碳萃取法提取温郁金挥发油成分,以氟尿嘧淀(5-Fu)为阳性对照药物,采用MTr法,测定温郁金提取物对体外培养胃癌细胞SGC-7901增生的影响;应用放射免疫测定法分析温郁金提取物对细胞培养液中IGF-I、IGF-Ⅱ浓度水平的影响.结果:超临界二氧化碳萃取法提取温郁金获得温郁金提取物1和提取物2.温郁金提取物1、提取物2对胃癌细胞的生长有显著的抑制作用(均P<0.01),且抑制率随药物浓度的升高而增高,存在明显的量效关系.200 mg/L浓度的温郁金提取物1和提取物2对胃癌细胞生长的抑制率分别为64.44%、60.80%,在这个浓度水平,其抑制肿瘤细胞生长作用与阳性对照药物5-Fu效果相当.温郁金提取物1、提取物2能降低胃癌细胞培养液中IGF-Ⅰ、IGF-Ⅱ的浓度水平(均P<0.05).结论:温郁金提取物对人胃癌细胞SGC-7901生长有抑制作用,其抑癌作用的机制可能与抑制胃癌细胞分泌IGF-Ⅰ、IGF-Ⅱ有关.
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萃取法测定人血白蛋白中辛酸钠含量
目的 总结萃取法测定人血白蛋白中辛酸钠含量经验.方法 采用萃取法测定人血白蛋白中辛酸钠的含量,并对其线性关系、精密度、稳定性和回收率进行研究,且与气相色谱法进行比较.结果 萃取法与气相色谱法差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法简单快捷,结果可靠,可用于人血白蛋白的半成品中辛酸钠的含量控制.
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超临界CO2流体萃取法提取草果挥发油化学成分的研究
草果为姜科植物草果(Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire)的干燥成熟果实.主要产于云南、广西、贵州等地.草果的果实除作药用外,还是著名的香料和调味品.对于草果挥发油化学成分的分析虽已有报道,但对云南及广西产草果采用超临界CO2萃取法提取挥发油,并对其化学成分进行分析、比较,目前笔者尚未见报道.本实验采用了超临界流体萃取技术(SFE-CO2)分别提取了云南及广西产草果挥发油,用气相色谱-质谱联用技术检测了挥发油的化学成分.
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钼-锑-抗坏血酸分光光度法测定水中黄磷
饮用水源水中黄磷的含量限值为0.03 mg/L.目前,分析水中黄磷的方法多采用萃取法富集后气相色谱法测定.
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生物材料中甲基汞的顶空分析法
生物材料中甲基汞的测定方法,有比色法、TLC法、原子吸收法、极谱法、GC法等,这些方法都需先将甲基汞从样品中分离出来,分离方法有半胱氨酸萃取法及巯基棉吸附法等,其操作非常复杂.
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乙醚萃取法测定碘盐中的碘含量
一、实验方法 1.方法原理 碘酸盐(IO3-)在酸性条件下与碘离子(I-)发生氧化还原反应生成碘(I2),碘(I2)易溶于乙醚并在紫外光区有强烈吸收,测得其吸光度值与标准系列比较定量。 IO3-+5I-+6H+=3H2O+3I2 2.仪器WFZ UV-2102C型紫外分光光度计。 3.试剂 (1)碘酸钾标准溶液……
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空气中四乙基铅的活性炭管采样一石墨炉原子吸收法测定
四乙基铅是一种毒性大、挥发性较强的有机铅化合物,经过呼吸道、皮肤粘膜被人体吸收,造成急性或慢性中毒.目前多采用吸收管采样、萃取法处理样品、石墨炉原子吸收光谱法[1]测定空气中四乙基铅,但该法存在采样不便、样品处理繁琐等缺点.我们采取活性炭管采样,硝酸洗脱并消解,使有机铅变成无机铅,用石墨炉原子吸收法测定,具有采样简便易行、固体吸附使样品易于保存等优点,便于推广应用.
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血苯的固相微萃取法测定
固相微萃取(SPME)是美国提出的一项新技术.它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能够与气相或液相色谱连用.我们对实验条件、方法进行了摸索,取得了较为满意的结果,现将实验方法简述如下.
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128 薰衣草MM细胞生物体中迷迭香酸提取物的精制方法
作者在先前的研究中建立了一种从薰衣草Lavandula vera MM细胞悬浮培养液中提取迷迭香酸的佳条件.在此项实验中作者比较研究了离子交换树脂吸附法和醋酸乙酯萃取法精制迷迭香酸提取物的效果,同时讨论了Ca2+沉淀法用于迷迭香酸提取物精制的可能性.
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如何降低食用棉子油中棉酚的含量
目的:为了有效地提取棉籽中有毒物棉酚.方法:采用萃取法且加以碱洗可提取棉酚.结果:此法可得到较高产率、高质量的食用棉子油.结论:工艺较简单,效果好,宜于推广应用.