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浅谈红霉素效价
红霉素是一种碱性抗生素,它的大环内酯结构在酸性条件不稳定,容易水解而失去活性;在中性、弱碱性溶液中红霉素较为稳定.
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利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究
糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦.其甜度是蔗糖的500倍左右.耐热及耐碱性弱,酸性条件下加热甜味渐渐消失,溶液大于0.026%则味苦.针对其毒性,FAO/WHO (1984)暂定ADI为0~0.0025g/kg体重.为增加白酒口感,某些白酒生产企业也会在产品中添加糖精钠.在检测白酒中糖精钠时发现,有一种未知的化合物与糖精钠的保留时间极近,难以区分,这就会对检测结果造成影响.本文利用高效液相色谱法(HPLC)将二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒中糖精钠的含量,使两个检测器相互验证,能够大大提高定性的准确性.与GB/T5009.28比较,该方法改变了紫外检测器单一波长的检测方式,可避免单纯用紫外检测器检测时受干扰物影响而产生的假阳性或定量偏高的情况,为白酒中糖精钠的检测提供新的思路.
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紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑,本研究建立了一种紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚硝酸根含量标准曲线为y=0.2373x-0.0017,R2=0.9999,其拟合度较高,线性范围为0~6μg/mL,且精密度、回收率均较好,RSD均小于5%。以此方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚硝酸根含量分别为(32.1±1.3)、(278.5±11.2)、(874.2±34.6)、(82.1±4.0)μg/mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、甜面酱严重超标。
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微波消解-原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量
氢化物发生-原子荧光法是在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞,由载气带入石英原子化器,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量.微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术,将样品放入含酸的密闭消解容器内,至于微波场中,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热,导致样品迅速被消解.元素损失少,通常在5min内就可以将大部分的生物样品消解完全.
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口服阿莫西林致大泡性表皮松懈型药疹1例
阿莫西林(Amoxicillin),是一种常用的青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素,为一种白色粉末,半衰期约61.3分钟,在酸性条件下稳定,胃肠道吸收率90%.阿莫西林杀菌作用强,穿透细胞壁的能力也强,是目前临床上应用较为广泛的口服青霉素类之一.2009年8月收治口服阿莫西林引起严重药疹患者1例,现报告如下.
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苯胺蓝结合染色测定脑脊液蛋白质方法的探讨
脑脊液(CSF)蛋白质测定的方法目前常用的有邻苯三酚红钼络合显色法、比浊法及散射浊度法等~([1-2]).但苯胺蓝结合染色测定CSF蛋白质含量的方法,尚未见有报道.苯胺蓝是一种重要的酸性染料,其在酸性条件下与蛋白质结合成复合物并发生显色反应,用于人血清样品中总蛋白的测定,与澳甲酚绿方法一致~([3]).
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血液灌流成功救治百草枯中毒患者一例
百草枯(parapuat)化学名为1,1'-二甲基,4,4'-联吡.本品为白色结晶且易溶水,不溶于有机溶剂,在酸性条件下稳定,遇碱水解,口服中毒病死率极高,国内有作者报道百草枯口服中毒的病死率高达50%~80%,人口服致死量约30~40 mg/kg(约20%原液10~20 ml).
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5-羟甲基糠醛与葡萄糖输液中微粒澄明度的关系
5-羟甲基糠醛为葡萄糖输液在酸性条件下加热脱水生成的糠醛衍生物,对人体有害,故90版中国药典规定了葡萄糖输液必须检查5-羟甲基糠醛,吸收度不得超过0.32.
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关于硫酸盐检查法的比较
药品中存在微量硫酸盐杂质,药典收载的原料药规定检查硫酸盐的品种在逐版增加。其检查方法的原理是:杂质硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,再与一定量标准硫酸钾溶液和氯化钡在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度相比,来判定硫酸盐的杂质限量。……
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硫酸软骨素分析方法研究近况
硫酸软骨素(chondroitin sulfate,CS)是由动物喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织中提取制备的粘多糖类药物,是由长短不一的D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D-氨基半乳糖构成的双糖结构单元组成,在酸性条件下能水解产生葡萄糖醛酸和氨基己糖.
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盐酸普鲁卡因注射液配制方法的改进
盐酸普鲁卡因水溶液因受pH和温度的影响很容易水解为对氨基苯甲酸,其在酸性条件下,特别是在高温情况下,容易进一步水解成为对苯醌的有色物质,从而影响该制剂的质量.但盐酸普鲁卡因注射液原配制工艺对配制温度没有明确规定,对盐酸普鲁卡因主药加入的时机也未引起足够的重视.为此,我们对盐酸普鲁卡因注射液配制方法进行了改进,现报道如下.
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一种新型、快速的吡嗪酰胺药敏试验新方法--吡嗪酰胺水解酶分析法
由于世界范围内AIDS的流行和大量流动人口的迁移,结核病在全球范围内的发病率大大回升,耐多药结核病逐年增多并广泛传播,给公众健康带来极大危胁,世界防痨工作也面临极大挑战.目前对抗耐多药结核病的手段有:开发研制新的抗痨药物,研制及时准确的药物敏感试验方法,推行DOTS疗法等等.全球绝大多数国家都在开展结核分枝杆菌敏感试验,为临床用药提供依据.但其中重要的一线抗痨药吡嗪酰胺的敏感试验一直是实验室的一个难题和焦点[1].因为吡嗪酰胺只在pH为5.5的环境中才呈现大抗菌活性,而结核分枝杆菌在酸性条件下生长很差,导致药敏结果不稳定,甚至无结果[2].
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人血浆中兰索拉唑浓度的反相高效液相色谱法测定
兰索拉唑(lansoprazole)是继奥美拉唑后的又一种质子泵抑制剂,由日本武田制药公司开发.1992年12月首次在日本上市,主要用于胃溃疡、十二指肠溃疡、吻合口溃疡及反流性食管炎、卓-艾综合征的治疗[l].兰索拉唑由血液进入壁细胞内后,在酸性条件下被活化并与质子泵的(H+/K+)-ATP酶的巯基结合,抑制酶的活性从而抑制酸分泌[2].有关测定血浆中兰索拉唑浓度的反相高效液相色谱法文献报道较多[3,4],但有些方法样品预处理操作较烦琐、耗时,有些方法内标选择又不甚合理.本文在已有研究的基础上建立了一种简便、快速的反相高效液相色谱法.并将其应用于兰索拉唑注射液的健康人体药动学研究.
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苹果,梨和瓜中敌菌丹,三环锡,萘乙酸和五氯硝基苯同时提取分析
1 序言本文主要阐述对在水果中的未登记的杀虫剂,敌菌丹,五氯硝基苯(PCNB),三环锡和萘乙酸进行简易快速的测定方法.这些杀虫剂在酸性条件下用丙酮进行提取,然后通过氟罗矽土微柱对敌菌丹和五氯硝基苯进行净化,用GC-ECD进行分析.三环锡用乙基溴化镁进行乙基化,乙基衍生物通过GC-FPD(锡滤光片)进行测定.萘乙酸通过液-液分配进行提取,通过配备荧光检测器的HPLC进行测定.用GC/MS或LC/MS确证.杀虫剂的低检测限五氯硝基苯0.005μg/g,三环锡0.02μg/g,敌菌丹和萘乙酸均为0.01μg/g.在苹果,梨和瓜中加入0.1μg/g的杀虫剂回收率敌菌丹为96%~119%,五氯硝基苯为61%~70%,三环锡为100%~138%,萘乙酸为85%~87%.
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乙醚萃取法测定碘盐中的碘含量
一、实验方法 1.方法原理 碘酸盐(IO3-)在酸性条件下与碘离子(I-)发生氧化还原反应生成碘(I2),碘(I2)易溶于乙醚并在紫外光区有强烈吸收,测得其吸光度值与标准系列比较定量。 IO3-+5I-+6H+=3H2O+3I2 2.仪器WFZ UV-2102C型紫外分光光度计。 3.试剂 (1)碘酸钾标准溶液……
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麦冬多糖的单糖组成研究
麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawl.的干燥块根,具有养阴生津、润肺清心的功能,可用于热病伤律、心烦口渴等症.药理学研究表明,麦冬及其制剂具有一定的抗心肌缺氧、抗心肌缺血作用,临床用于治疗冠心病、心绞痛取得一定疗效.麦冬含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸等成分.小鼠86Rb心肌营养血流量实验表明,麦冬皂苷、麦冬总多糖可能是麦冬抗心肌缺血的主要有效部位[1],相对分子质量小于1×104的麦冬多糖有较显著的抗心肌缺血作用[2].通过测定多糖全水解后水解液中的单糖种类和数量可以对多糖的组成有所了解,目前常用0.5~2 mol/L硫酸或三氟乙酸进行全水解,且一般不对水解程度进行监测.由于单糖在酸性条件下会脱水成糠醛,且不同种类单糖的反应速率不同,若水解条件下不合适或水解时间过长,都会造成在确定单糖组成比例时产生误差或错误.因此,本实验采用HPGPC-ELSD法监测多糖水解程度,比较了两种全水解条件下麦冬多糖的单糖组成.
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HPLC测定几种杏仁中苦杏仁苷的含量
杏仁为蔷薇科植物杏Prunus armeniaca L.或山杏P. armeniaca L. var. ansu Maxim.的干燥种子,具有祛痰止咳、平喘、润肠等功效.主治外感咳嗽、喘满、喉痹、肠燥便秘等疾病.苦杏仁苷为其主要活性成分.苦杏仁苷遇水在苦杏仁苷酶作用下易酶解或在酸性条件下会分解成氢氰酸和苯甲醛.氢氰酸具有抑制中枢神经系统的作用,过量时会出现中毒现象.因此,了解不同品种、不同产地的杏仁中苦杏仁苷的含量具有一定意义.
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第十四讲维持人体生理过程的必需物质--水溶性维生素
维生素B1属水溶性维生素。又名硫胺素、抗脚气病维生素。维生素B1对氧安定,比较耐热,特别是酸性条件下极其稳定,但在碱性条件下极不稳定,甚至在室温条件下储存,亦可逐渐破坏,所以在煮粥、煮豆或蒸馒头时,加碱过量,将造成维生素B1的大量破坏。
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输配水管材浸泡液中甲醛、乙醛、丙烯醛测定
<生活饮用水卫生规范>中,甲醛、乙醛和丙烯醛均被列为有害物质在现行的国家标准检验方法中,甲醛采用分光光度法测定,乙醛和丙烯醛则采用气相色谱法测定.本文参照国内外相关文献[2~4],用2,4-二硝基苯肼(DNPH)作为衍生化试剂,在酸性条件下,将醛转化为腙衍生物,采用高效液相色谱法进行输配水管材浸泡液中甲醛、乙醛和丙烯醛的同时测定.现将结果报告如下.
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肉制品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱法测定
苯甲酸和山梨酸是食品中常用的具有防腐作用的食品添加剂[1].在GB/T5009.29-2003中规定食品中山梨酸、苯甲酸的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法.这些方法只适用于基质比较简单的食品,对基质复杂的食品,如果按照上述方法,则不能检测防腐剂的含量.本文采用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,取滤液,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸,浓缩,用气相色谱进行分析,证实该方法准确可靠,适宜基体复杂的样品中山梨酸和苯甲酸的测定.