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南瓜中降血糖活性成分的药理研究
为探寻南瓜中对正常及糖尿病模型小鼠血糖有影响的有效成份,本实验采用新的分离工艺从南瓜粉中提取得到南瓜粗多糖(PP),用离子交换纤维素柱层析分析获得3个组分,收集的主导组分经过Sephadex G-100柱分级,以小白鼠血糖值作为筛选活性成分的指标,收集有活性的组分(PP-CG)经SephadexG-200证实为单一峰.气相色谱分析其单糖组成为葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖及鼠李糖.高效液相色谱证明其为杂多糖,分子质量为1.16×105u.
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女贞子多糖的提取工艺及单糖组成
目的:优选女贞子多糖的佳提取工艺并测定其单糖组成及摩尔比.方法:采用正交试验法,以多糖提取率为评价指标,对女贞子多糖的提取因素进行研究,用苯酚-硫酸比色法对女贞子多糖进行含量测定.多糖经硫酸水解后,水解产物利用高效液相色谱(HPLC)分析其单糖组成及摩尔比.结果:女贞子多糖的佳提取工艺为10倍量水,回流提取3次,3 h/次；该多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖和葡萄糖4种单糖组成,其摩尔比为3.71:3.21:1.00:16.06.结论:该方法简便、准确,可用于女贞子多糖的单糖组成测定及质量控制.
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玉竹中酸性多糖的分离纯化及单糖组成分析
目的:对玉竹粗多糖进行分离纯化,并对所得均一多糖进行定性分析.方法:采用热水提取玉竹粗多糖,乙醇分级沉淀,收集乙醇体积分数为80％条件下析出的多糖沉淀物.再经DEAE-52纤维素离子交换层析和Sephadex G-100分子筛色谱得到玉竹酸性多糖(POAPS0).应用紫外光谱、凝胶柱色谱、纸色谱分析POAP80的纯度,红外光谱和PMP柱前衍生化高效液相色谱分析其结构和单糖组成.结果:从玉竹粗多糖中分离纯化了1种酸性多糖POAP80,主要含有甘露糖、葡萄糖、半乳糖醛酸、半乳糖4种单糖,其摩尔比为0.93∶2.65∶ 29.38∶3.47.结论:POAP80为玉竹中新发现的均一组分多糖,上述方法提供了玉竹POAP80的一些结构信息,为进一步研究其结构和功能提供参考.
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白茅根多糖IC1的分离及其相对分子质量和单糖组成的测定
目的:分离纯化白茅根多糖,建立白茅根多糖相对分子质量的测定方法,并通过高效液相色谱法测定其单糖组成和摩尔比.方法:通过多次醇沉的方法对白茅根多糖进行分离纯化,得到白茅根多糖IC1；采用高效液相色谱法,以右旋糖酐为标样,绘制多糖分子量的标准曲线,测定白茅根多糖IC1的相对分子质量；通过酸水解,使IC1水解成单糖,分析这些单糖的组成及其摩尔比.结果:经测定,白茅根多糖IC1的相对分子质量为8 292.2；白茅根多糖IC1由鼠李糖,木糖,果糖,甘露糖,葡萄糖5种单糖组成,其摩尔比为1∶11.45∶1.26∶1.02∶59.23.结论:多次醇沉的方法对白茅根多糖进行分离,效果良好,操作简便.高效液相法测定白茅根多糖分子质量及单糖组成灵敏度高,重复性好.
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亲水作用色谱-质谱法测定麻黄根多糖单糖的组成
目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成.方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈-水(95∶5),B为乙腈-水(5∶95),柱温60℃,梯度洗脱(0～ 10 min,92％ ～70％A;10～10.1 min,70％ ～92％A;10.1～15 min,92％A),进样量2μL,流速0.2mL·min-1;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测.Turbo V离子源参数如下:毛细管电压-4.5 kV,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V.结果:该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均＜2.1％,各成分的回收率在99.3％～ 102.5％,RSD在1.5％ ～2.9％,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸.结论:HILIC-UPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测.
关键词： 麻黄根多糖 亲水相互作用色谱-质谱 单糖组成 -
五倍子多糖相对分子质量和单糖组成的测定
目的:研究五倍子多糖精细组分的相对分子质量、单糖组成.方法:五倍子多糖经提取纯化后得到GCP-1,GCP-2和GCP-3 3种精细组分.用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)分析其相对分子质量;采用三氟乙酸(TFA)水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化的高效液相色谱(HPLC)分析其单糖组成.结果:HPGPC试验结果显示,GCP-1,GCP-2,GCP-3的相对分子质量分别为182,2.1×104,6×104;单糖组成试验表明,GCP-2和GCP-3的单糖组成类型基本一致,主要为半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸等.结论:用HPGPC和PMP柱前衍生法测得五倍子多糖精细组分的相对分子质量和单糖组成,方法简便可行,可用于五倍子多糖的研究.
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分步醇沉对玛咖多糖单糖组成及抗氧化活性的影响
目的:分析分步醇沉所得玛咖多糖的单糖组成,并对各部分玛咖多糖的抗氧化能力进行研究.方法:采用水提醇沉法得到玛咖粗多糖,通过分步醇沉对玛咖粗多糖进行分离、纯化;采用气相色谱分析法对各玛咖多糖的单糖组成进行分析;后采用三氯乙酸法和清除DPPH自由基的方法考察各部分玛咖多糖的抗氧化能力.结果:分步醇沉随乙醇浓度增加依次得到0～40％乙醇多糖部分,40％ ～ 50％乙醇多糖部分,50％ ～ 60％乙醇多糖部分,60％ ～ 70％乙醇多糖部分及70％ ～ 80％乙醇多糖部分,依次命名为MP1,MP2,MP3,MP4和MP5;其中收率大的为MP1,纯度高的为MP4,分别为0.856％和68.5％;经气相色谱技术分析发现不同体积分数乙醇所得玛咖多糖的单糖组成种类及比例不同;抗氧化能力试验结果表明各部分玛咖多糖的抗氧化能力存在显著性差异,其中抗氧化能力强的为MP5,MP4抗氧化能力次之,抗氧化能力弱的为MP1.结论:分步醇沉所得各部分玛咖多糖的抗氧化能力有较大差异,玛咖多糖的抗氧化活性与其单糖组成的种类、比例及其空间构象密切相关,分步醇沉对分离纯化玛咖多糖具有重要意义,为玛咖多糖进一步分离纯化、结构组成和药理研究提供可靠的参考依据.
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微晶纤维素薄层色谱法分析荨麻多糖中的单糖组成
目的:分析荨麻多糖的单糖组成.方法:采用微晶纤维素薄层板,展开剂系统为正丁醇.乙酸乙酯-吡啶-水(6:1:5:4)下二次展开,苯胺-邻苯二甲酸为显色剂.结果:在正丁醇-乙酸乙酯-吡啶-水(6:1:5:4)展开剂系统下,实现了各单糖组分的分离,荨麻粗多糖主要由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和一个未知单糖组成.结论:该法能有效分析单糖组成,方法简单易行.
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高效液相法测定黄芪中性多糖的单糖组成
目的:采用高效液相法测定黄芪中性多糖的单糖组成.方法:正交设计优选三氟乙酸水解黄芪中性多糖的条件;水解产物直接采用高效液相一视差检测器(HPLC-RID)检测或经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化后高效液相.二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测两种方法,以6种单糖为对照,测定水解产物中单糖的组成.结果:黄芪中性多糖的三氟乙酸完全酸水解佳条件为采用1M TFA,水解温度100℃,水解时间5 h;两种高效液相色谱法测得水解产物中的单糖均为葡萄糖.结论:采用三氟乙酸完全酸水解条件和高效液相色谱法测定单糖的方法简便易行,可用于黄芪中性多糖的单糖组成研究.
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蛹虫草多糖的分离纯化及促胆固醇逆向转运研究
对蛹虫草子实体多糖进行分离纯化、相对分子质量测定、单糖组成分析和体内胆固醇逆向转运活性研究.采用阴离子交换色谱、分子排阻色谱分离纯化多糖,高效凝胶渗透色谱法测定相对分子质量,高效液相色谱结合柱前衍生法测定单糖组成,同位素示踪技术评价胆固醇转运活性.终获得3种纯多糖组分CMBW1,CMBW2和CMYW1,糖含量依次为87％,89％,95％,蛋白含量依次为6.5％,1.3％,2.8％,相对分子质量依次为772.1,20.9,13.2 kDa;CMBW1由Man,Gl-cN,Rha,GlcUA,Glc,Gal和Ara构成,摩尔比例为7.25∶0.17∶ 1.29∶0.23∶6.30∶ 11.08∶0.79;CMBW2由Man,GlcN,Gal和Ara组成,摩尔比例为2.40∶0.16∶2.92∶0.24;CMYW1由Man,GlcN,GlcUA和Glc组成,摩尔比例为0.59∶0.57∶0.45∶25.61;蛹虫草多糖50 mg·kg-1即可显著促进3H-胆固醇向小鼠血液转运和经由粪便排出.所得3种蛹虫草多糖组分均为杂多糖,所得蛹虫草多糖具有促胆固醇逆向转运功能.
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柱前衍生化UPLC-MS/MS测定12种单糖含量的方法学研究及其应用
建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化UPLC-MS/MS检测12种单糖的方法,同时对蜜环菌中多糖的单糖组成成分进行了分析.安捷伦ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18分析柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm),95％乙腈(A)和乙酸铵-5％乙腈-水(B)为流动相梯度洗脱,质谱为电喷雾离子源(ESI)接口,采用负离子多反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,基于UPLC-MS/MS所建立的单糖检测方法,12种单糖成分在各自线性范围内线性关系良好(R2＞0.990),加样回收率为92.30％～105.6％.在蜜环菌样品中,可检测出除阿洛糖外的11种单糖组分.该试验所建立的方法稳健,重复性和准确度高,适用于蜜环菌等的单糖成分的含量测定.
关键词： UPLC-MS/MS PMP衍生化 单糖组成 蜜环菌 -
基于多糖和黄酮类成分的铁皮石斛优良内生真菌筛选
为了揭示铁皮石斛内生真菌与功效成分的关系,该研究利用HPLC和紫外分光光度法测定21种铁皮石斛内生真菌菌丝及发酵液提取物中糖类和黄酮类成分.结果表明:21个供试菌株发酵产物乙酸乙酯提取物中均可检测到黄酮类成分,对比色谱保留时间和紫外光谱特征,发现DO49可产柚皮素,DO23,DO81,DO83可产芦丁;21个供试菌株发酵产物水提取物中均检测到多糖,但不同菌株单糖的组成存在差异,参照单糖种类以及甘露糖/葡萄糖的峰面积比,筛选与铁皮石斛多糖相关的优良菌株DO23,DO26,DO81,DO54,DO55,DO83.综合糖类和黄酮类两类成分,筛选出优良菌株DO23,DO81,DO83,既能产生与铁皮石斛相同的黄酮成分,又能产生单糖组分与铁皮石斛相近的多糖.
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乌头母根、子根、须根多糖的比较
目的:研究乌头母根、子根、须根的多糖含量及单糖组成.方法:分别以精制多糖测得多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定乌头母根、子根、须根的多糖含量;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法测定多糖中的单糖组成.结果:乌头母根、子根、须根的多糖含量分别为22.0%,33.5%,6.1%;母根、子根、须根的多糖中主要含有葡萄糖,另外含有少量的半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖,子根中还含有甘露糖,须根中还含有甘露糖、鼠李糖、木糖.结论:多糖含量检测方法简便、快速,测定结果更客观、准确;须根中多糖含量低,且单糖组成与母根、子根有明显不同.
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市售不同厂家人参多糖注射液的质量评价
目的:评价目前市面上4个厂家5批次人参多糖注射液的质量.方法:从药物分析的角度,对人参多糖注射液进行常规检查,并测定其相对分子质量和单糖组成.结果:4个厂家的产品均符合相关质量标准和2010年版《中国药典》中的相关规定,但是相对分子质量分布和单糖组成差异很大.结论:建议提高人参多糖注射液的质量标准,保障安全用药.
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铁皮石斛花多糖相对分子质量及其单糖组成的研究
为了明确铁皮石斛花中多糖相对分子质量分布及其单糖组成,该研究采用高效凝胶色谱和柱前衍生UPLC对11个铁皮石斛花样品的多糖进行了相对分子质量及其单糖组成分析,并利用SPSS 19.0软件根据组成的单糖峰面积进行聚类分析,结果表明11个杂交家系铁皮石斛花的粗多糖均分离为三部分(DOP-1,DOP-2和DOP-3),其平均相对分子质量分别为5.53×105,3.49×105和2.12×105.铁皮石斛花多糖主要由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖5种单糖组成,其中甘露糖组成比例高,其与葡萄糖比值为0.302 ～3.335;不同家系样品多糖中各单糖的相对含量存在一定差异,11个家系按单糖组成及相对含量划分为4类,该研究基本明确了铁皮石斛花中多糖相对分子质量分布及单糖构成,为其资源利用打下基础.
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新型糖组成高效液相色谱分析技术的构建及其在水飞蓟多糖质控中的应用
本研究采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为还原醛糖的标记识别分子,利用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)和普通C_(18)色谱柱,建立了10种常见单糖在13.5 min内的快速HPLC-UV分析鉴别技术,并成功地用于植物药水飞蓟多糖中单糖的组成分析.结果表明,醛糖的PMP标记与流动相三乙胺(TEA)配比分离调节相结合,可大幅度调节系列单糖PMP标记物的分离度,具有很高的分离可控性;水飞蓟多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、木糖、半乳糖及阿拉伯糖8种单糖组成,其摩尔比为0.66:0.84:0.58:1.0:1.6:0.69:2.7:4.8;样品测定回收率为92.4%～104.0%.该方法简单、快速、准确,可用于水飞蓟多糖的有效质量控制.
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灵芝孢子多糖两纯组分的单糖组成研究
目的:对灵芝孢子多糖的2个纯多糖组分GLPS1和GLPS3的单糖组成进行分析.方法:将灵芝孢子多糖原料精制,Sephacryl S-400 SF型凝胶分离纯化得2个主要组分GLPS1和GLPS3,经酸水解后TLC法和HPLC法鉴别单糖组成,改良的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化HPLC法分析单糖组成比例,同时采用LCMS联用技术鉴定单糖PMP衍生化产物.结果:GLPS1的单糖组成为D-甘露糖∶D-葡萄糖∶D-半乳糖=1∶9.228∶1.474;GLPS3的单糖组成为D-甘露糖∶D-葡萄糖∶D-半乳糖=1∶15.900∶3.686.结论:灵芝孢子多糖二纯组分均含D-甘露糖,D-葡萄糖和D-半乳糖,仅各单糖的比例不同.
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毛轴蕨多糖的分离纯化、单糖组成及对巨噬细胞RAW264.7免疫活性的影响
目的 纯化蕨菜的多糖成分,并研究其相对分子质量,单糖组成及免疫活性.方法 采用热水浸提法提取毛轴蕨粗多糖,Seveg法脱蛋白,DEAE SepharoseFast Flow和Sephadex G-200凝胶柱层析分离纯化.采用MTT法和Griess法检测了粗多糖和三种精制均一多糖对RAW264.7细胞生长和释放NO能力的影响.结果 得到三种精制均一多糖组分PRP0、PRP1和PRP2;相对分子质量分别为1.04×106、8.39×105和7.37×105;三种精制均一多糖均含有阿拉伯糖、岩藻糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、鼠李糖和木糖等单糖成分.粗多糖和三种精制均一多糖在12.5 ～ 100μg·mL-1浓度范围内可显著促进RAW264.7细胞的增殖,同时均具有显著增强RAW264.7细胞释放NO的能力,并呈一定的剂量效应关系.结论 蕨菜多糖可以提高免疫活性.
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离子色谱法测定灵芝孢子粉中多糖的含量
目的 建立一种测定灵芝孢子粉中多糖的单糖组成及含量的方法.方法 采用沸水浴加热提取灵芝孢子粉中多糖,以2 mol· L-1三氟乙酸(TFA)水解多糖.采用离子色谱法进行测定,色谱柱为CarboPac PA10(4 mm×250 mm,10μm);淋洗液:2.5 mmol·L-KOH溶液;柱温30℃;流速1.0 mL·min-.结果 9种单糖在一定浓度范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,加标回收率为85.6％ ～97.0％,RSD均小于3％;灵芝孢子粉中多糖主要由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖、岩藻糖等单糖组成.结论 本实验所建立的方法分离效果好,灵敏度高,可用于灵芝孢子粉中多糖成分的分析研究.
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牛胎球蛋白研究进展
牛胎球蛋白是胎牛或新生牛血清中的一种主要蛋白,它是一种α糖蛋白.本文主要介绍了牛胎球蛋白糖链的分析方法,以及牛胎球蛋白的制备方法、活性、应用和结构.牛胎球蛋白是一种典型糖蛋白,对其质量分析方法进行研究可为糖蛋白类药物的质量控制提供参考.
