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微波消解-原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量
氢化物发生-原子荧光法是在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞,由载气带入石英原子化器,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量.微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术,将样品放入含酸的密闭消解容器内,至于微波场中,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热,导致样品迅速被消解.元素损失少,通常在5min内就可以将大部分的生物样品消解完全.
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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB 5009—96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述。笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报道的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多。本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下。
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空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定法
作业场所空气中铅测定的常用方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法[1]。我们采用微波消解系统消化采样膜,以盐酸-铁氰化钾-硼氢化钾反应体系,对氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅的方法进行了探讨[2]。 一、材料与方法 1.原理:采样后的滤膜加入硝酸、过氧化氢,经密闭高温、高压微波消解后,Pb2+被铁氰化钾氧化成Pb4+,与硼氢化钾产生的新生态氢形成铅化氢(PbH4),从反应体系中逸出,被载体带入电热石英管原子化器中,在波长283.3 nm处进行原子吸收检测[3](图1)。
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原子荧光法测定生活饮用水中汞
目的:探讨原子荧光法测定生活饮用水的汞。方法将水中汞在酸性介质中消解,以0.2%硝酸为载流,被20g/L硼氢化钠还原成为原子态,用氩气为载气将汞引入原子化器,经汞空心阴极灯光源激发跃迁到较高能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与水中汞浓度呈正比。结果方法的检出限为0.0013ug /L,线性范围为0.1-10.0ug/L,相对标准偏差为1.5%~3.1%,回收率为95.6%~104.2%。结论应用原子荧光测定生活饮用水中汞具有操作简便、毒性小、灵敏度高、精密度好,回收率高,适用于生活饮用水中汞的常规测定。
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双道原子荧光光谱法同时测定饮用水的铝和硒
铅和硒是生活饮用水中必测的项目.分别测定铅、硒的方法较多,主要有分光光度法、氢化物发生-原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等.同其它方法相比,氢化物发生-双道原子荧光光谱法具有同时测定2种元素的优势,该方法灵敏度高、准确性高、干扰少、选择性好、线性范围宽、操作简单、节约成本,能较快的得出检测结果,从而提高检测效率.本文采用断续流动注射-氢化物发生技术测定生活饮用水中的铅和硒.在酸性介质中,样品中的铅、硒与硼氢化钾反应生成氢化铅和氢化硒,以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特种空芯阴极灯照射下,用双道原子荧光光谱仪同时检测铅、硒的原子荧光信号.通过优化氢化物发生条件及仪器操作条件,实现生活饮用水中铅和硒的同时测定.
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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB5009-96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述.笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报到的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多.本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下.
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氢化物原子荧光法测定饮用水中锑
锑是一种微带蓝色的银白色金属,由于某些工业制造中需要用到锑或锑的氧化物,因而环境中不可避免地引入各种锑的化合物.新修订的生活饮用水卫生规范规定,生活饮用水中锑的限值为0.005mg/L.测定锑的方法:孔雀绿分光光度法.适用于测定清洁水及废水中锑的含量,低检测浓度为0.02mg/L;氢化物原子吸收法,此法需要电热石英原子化器.
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氢化物一原子荧光法测定中药中的砷
各种食品、饮用水、中药材及其制剂中有害元素砷是必检的卫生指标.对中药材及其制剂中砷检测目前尚无国家标准.该法以湿法消化样品.检测中以硼氢化钠为还原剂,使样品中的砷生成氢化砷.用载气载入石英原子化器,加热分解为原子态砷.在特制砷空心阴极灯照射下基态砷原子被激发至高能态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比,与标准系列比较定量,检测中药中的砷.
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的砷
由于砷是一种有毒元素,所以各种食品对其都有限量规定,因而如何准确、快速地测定食品中的砷显得非常重要.现行国标中食品中砷的测定方法(GB/T 5009.11-1996)有:第一法--二乙基二硫代氨基甲酸银法;第二法--砷斑法;第三法--氢化物发生法.不管何种方法,都存在样品处理时砷损失的问题,而且,第一法中还由于无法保证处理后的样品溶液的酸度与标准溶液的酸度一致而导致准确度的进一步下降;而第二法不过是半定量的方法,多用于限量为3×10-6的食品添加剂的测定;第三法则由于氢化物发生器的装卸以及测定时系统稳定的时间长,而且还增加了样液的还原、氢化物的发生等步骤而影响了测定的速度,加上石英原子化器以及还原剂硼氢化钠的不经济而较少应用.
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BH5100型原子吸收光谱仪原理及维修
1 原子吸收光谱分析原理所谓原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy)又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法(AAS),其基本原理为:从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去.通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量.原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯-比耳定律,A-abc来表示.式中,A是吸收度,a是吸光系数.b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度.该法具有灵敏度高、精确高;选择性好、干扰少;速度快,易于实现自动化;可测元素多、范围广;结构简单、成本低等特点,也正因为如此,该法的发展也相当迅速.