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紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑,本研究建立了一种紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚硝酸根含量标准曲线为y=0.2373x-0.0017,R2=0.9999,其拟合度较高,线性范围为0~6μg/mL,且精密度、回收率均较好,RSD均小于5%。以此方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚硝酸根含量分别为(32.1±1.3)、(278.5±11.2)、(874.2±34.6)、(82.1±4.0)μg/mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、甜面酱严重超标。
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咖啡因中间体二甲-NAU氢化反应工艺研究
咖啡因(caffeine)为黄嘌呤生成物碱,咖啡因具有兴奋心脏、中枢神经系统;抗氧化,舒张血管,松弛平滑肌等生理作用。近年来咖啡因在食品工业和药物中应用日益广泛,咖啡因合成工艺线路中,中间体二甲-DAU由二甲-NAU氢化反应生成,此反应为咖啡因合成线路中主要杂质产生源,结合作者的实践工作,对二甲-NAU氢化反应工艺研究进行介绍。
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示波极谱法测定食盐中的硫酸盐
食盐中硫酸盐的测定方法,常用的有硫酸钡重量法,硫酸钡比色法等,这些方法由于操作繁琐,耗时较长,而且易引起误差。目前,利用极谱分析的方法尚未见报道,本文在文献[1]的基础上,参考有关资料,把反应生成的铬酸离子用示波极谱法测定,获得满意结果。
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催化动力学分光光度法测定亚硝酸根的研究
亚硝酸根(NO-2)是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故测定NO-2是水质、环境、食品等检测和监测的重要项目.目前国内外测定NO-2的标准方法为重氮偶合比色法[1],即在稀磷酸介质中,NO-2与对氨基苯酰胺(或对氨基苯磺酸)反应生成重氮盐,再与N-(1-萘)-乙二胺(或α-萘胺)偶联生成红色络合物,用光度法进行测定,进而求出NO-2的量.
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186 银杏成分4'-O-甲基吡哆醇与大鼠肝微粒体反应生成代谢物的结构分析
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薄层扫描法测定小金胶囊中麝香酮的含量
天然麝香为麝科动物雄性麝Moschus moschikeius L.脐下腺囊分泌的干燥粉末,是我国的珍贵药材,具有开窍醒神、活血通经、消肿止痛的功效,其主要有效成分为麝香酮[1].目前麝香酮的含量测定方法主要有气相色谱法[2-4]、薄层扫描法[5]、薄层-紫外分光光度法、高效液相色谱法[6]等,且多数文献报道均是先将麝香酮与2,4-二硝基苯肼溶液反应生成苯腙衍生物,再进行薄层分离[1].这样操作起来有许多不便,且极易出现误差.
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硬水地区煮沸消毒物品的清洁法
煮沸消毒是一种经济方便的灭菌法。但是,在北方硬水地区,由于水的硬度大,煮沸后的物品表面往往留有一层薄薄的水垢,这样就给无菌物品的表面增加了杂质,影响其清洁度,如是玻璃容器还影响透明度。如果在煮沸前冷水中放入少量乳酸(乳酸与水的比例为1ml:5000ml,乳酸浓度为90%,配好的溶液浓度约为0.18‰)。这样煮沸消毒后的物品就清洁光亮如新了。原理:乳酸的主要成份是一种有机酸,它具有酸的通性能溶于水;而水垢的主要成份为碳酸镁和碳酸钙。在沸水中一部分乳酸与水垢反应生成溶于水的物质,多余的乳酸全部挥发掉了。我们用此种方法煮沸消毒玻璃、搪瓷等物品都得到满意的效果。
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氢气对心血管相关疾病的影响
氢气,空气中的固有成分之一.氢气的获取主要通过电解水及金属镁与水的氧化还原反应生成.氢气既往被认为是惰性气体,随着氢气的抗氧化能力的发现[1],越来越多的研究发现氢气的各种生物学作用.目前研究发现,氢气对氧化应激、炎症、凋亡、自噬等都有一定的抑制作用.心血管相关疾病,如心肌缺血再灌注、心肌梗死、心脏移植等,发生氧化应激等作用,氢气对心血管相关疾病的影响目前研究尚少.本综述旨在总结有关氢气在心血管相关疾病中的影响作用及其机制的阐述.
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一氧化氮在骨骼肌损伤与修复中的作用机制研究进展
一氧化氮(nitric oxide,NO)是体内的一种低分子量的信号转导分子,是一氧化氮合酶(nitric oxide synthase,NOS)在体内表达调控的产物,其在骨骼肌中的作用机制大体上可分为两种:直接作用和间接作用.NO的直接作用即NO本身的作用,当局部NO的浓度小于1μmol/l时,NO可直接与许多分子结合或反应,从而发挥其生理或保护作用[1],但在炎症损伤作用等病理状态下,LPS 和IFN-γ或IFN-α、INF-β及IL-1α等炎症趋化因子(chemokine)的共同作用,可大量诱生骨骼肌中iNOS的表达,从而使NO的局部浓度剧升.这样NO可与氧自由基等反应生成活性氮氧化合物(reactive nitrogen oxide species,RNOS),RNOS在骨骼肌等组织的病理损伤过程中起着重要的作用.
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关于葡萄糖鉴别试验的商榷
葡萄糖及其制剂为临床常用药品,品种较多,应用广泛,历版<中国药典>均有收载.自<中国药典>1953年版起,葡萄糖的鉴别即采用其与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀的方法,并一直沿用至今.笔者在实际工作中发现,该方法规定的试验温度较低,照此标准试验,不易得到相应的结果.为此,笔者进行了实验分析,并提出改进意见.
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四环素软膏剂和眼膏剂的薄层色谱鉴别
四环素是由链霉菌产生或经半合成制取的广谱抗生素,临床一般用其盐酸盐.四环素的水溶液随pH的不同会发生差向异构化、降解等反应[1].特别是在加热情况下,四环素A环上手性碳原子C4发生差向异构化,生成差向四环素(4-ETC);而C6上的醇羟基和C5a上的氢则易发生反式消去反应生成脱水四环素(ATC),脱水四环素亦可形成差向异构体,即差向脱水四环素(EATC).按现行标准[2]软膏剂和眼膏剂的鉴别方法在标准品斑点的相应位置常常看不到供试品的斑点(见图A).作者通过反复试验比较,采取用乙醚溶解基质,盐酸提取的方法处理样品,并对试验条件做了进一步的改进,得到的结果满意.
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分光光度法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量
维C银翘片由银翘浸膏、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏等药物组成,是一个中西复方成药,具有辛凉解表清热解毒之功用.其中马来酸氯苯那敏在维C银翘片中含量低(0.7mg/片),不易混匀,现行标准中未收载马来酸氯苯那敏的含量测定项目,药品质量标准有待提高.对常用化学药品中马来酸氯苯那敏含量的研究有文献报导[1,2],但对中西复方成药研究报导较少.本文根据马来酸氯苯那敏与锌试剂在pH4.5醋酸盐缓冲液中定量反应生成的络合物的光谱特征[1,2],采用分光光度法,对维C银翘片中的马来酸氯苯那敏进行含量测定方法的研究,结果满意.
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穿琥宁注射液的不良反应
穿琥宁注射液是由穿心莲内酯与琥珀酸酐反应生成脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯后,再生成单盐而制成的微黄色灭菌水溶液,具有抗菌、消炎、解热等功能,临床上主要用于治疗呼吸道感染[1]、支气管炎[2]、高热[3]、胃肠道疾病[4]、肺炎[5]、疱疹性咽喉炎[6]等,本文就近年文献报道的不良反应综述如下.
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穿琥宁注射液的临床应用
穿琥宁注射液具有明显的解热、消炎作用.是穿心莲内酯在吡啶中与琥珀酸酐反应生成脱水穿心莲内脂琥珀酸半酯后,再生成单盐而制成的微黄色灭菌水溶液,具有抗菌、消炎、解热等功能.现将临床具体应用和不良反应作一介绍.
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钼酸铵-孔雀绿分光光度法测定头发中微量砷
目前,用砷斑法、银盐法、硼氢化物还原法及原子吸收法等测定砷已被广泛应用,由于这些方法都发生砷化氢(AsH3)剧毒气体,对分析工作者的健康和环境影响很大,加之实验密闭性要求非常高,人们还在想方设法提高其测定的精密度和准确性.在文献[1,2]的基础上,笔者将孔雀绿与钼酸铵混合配成一定酸度的显色液,在聚乙烯醇(PVA)存在下与砷(V)反应生成蓝色的离子配合物,分光光度法测定头发中的微量砷,方法简便、灵敏,精密度和准确度令人满意.
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乙醚萃取法测定碘盐中的碘含量
一、实验方法 1.方法原理 碘酸盐(IO3-)在酸性条件下与碘离子(I-)发生氧化还原反应生成碘(I2),碘(I2)易溶于乙醚并在紫外光区有强烈吸收,测得其吸光度值与标准系列比较定量。 IO3-+5I-+6H+=3H2O+3I2 2.仪器WFZ UV-2102C型紫外分光光度计。 3.试剂 (1)碘酸钾标准溶液……
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一起急性硫化氢中毒事故的调查
2000年5月24日某乡镇化工厂发生一起9人的急性硫化氢中毒事故,现报告如下:一、事故经过2000年5月24日上午11时,某乡镇化工厂在生产染料黑D过程中,车间负责人李某向原料中加入两袋约40公斤的硫化钠后,突然反应生成大量有毒气体,李某当场昏迷,经抢救无效死亡.车间其他8名工人,短时间内均出现不同程度的中毒症状,其中3人处于重度昏迷状态,经救出并送往县人民医院抢救治疗.
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作业场所空气中三氯乙醛的测定方法
三氯乙醛是农药、医药及其他化工产品的重要原料,系无色易挥发油状液体,与水结合成水合三氯乙醛,有强烈刺激性气味.作业场所空气中三氯乙醛的监测方法曾有吡啶比色法[1],由于吡啶有恶臭味,放置日久易变为黄色,稳定性差,影响测定结果.我们根据1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应生成棕红色化合物原理[2],对反应显色温度及时间、显色稳定性、波长选择等条件进行研究,建立了测定作业场所空气中三氯乙醛吡唑啉酮分光光度法.
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腺苷脱氨酶的全自动分析方法的建立
氨酶(adenosine deaminase,ADA),广泛分布于体内组织中,它主要起催化水解腺苷生成肌苷和氨的作用,与细胞免疫功能有关.近年来,ADA在临床疾病实验诊断中的应用日益广泛,如鉴别结核性和非结核性胸、腹水以及肝病、肿瘤的诊断.目前国内多以改良Martineck法测定ADA酶促反应生成的氨量来推算ADA活性[1],百特公司产品即属此类,此方法虽对仪器设备要求低,但手工操作时间长,干扰因素多,难以获得快速准确的结果.目前国外有报道单一试剂的酶偶联法[2],但易受内源性氨的干扰,由于此方法中试剂用于测定氨,空气和样本中的氨会影响测定结果和试剂的稳定性.而我们设计的方法是将试剂中的谷氨酸脱氢酶作为第二试剂,从而使试剂的稳定性大大提高,测定中有效避免了内源性氨的影响,也可贮存空白反应曲线,所以本法的准确性和精密性明显提高.
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水中痕量氰化物的快速测定方法
天然水中氰化物的含量甚微,样品需经蒸馏才能比色测定[1],操作繁琐,耗时长,效率低.为此,研究一种简捷地测定氰化物的快速分析方法具有重要意义.本文利用在酸性及一定温度条件下,氧化剂(氯胺T)直接将氰化物分解生成氯化氰,与吡啶-吡唑酮试纸迅速反应生成一种玫瑰色染料的原理,研究了不用蒸馏、直接测定水中痕量氰化物的快速筛选及半定量分析,极为方便.