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307 黑果越桔花青素苷在酸性介质中的水解
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原子荧光法测定生活饮用水中汞
目的:探讨原子荧光法测定生活饮用水的汞。方法将水中汞在酸性介质中消解,以0.2%硝酸为载流,被20g/L硼氢化钠还原成为原子态,用氩气为载气将汞引入原子化器,经汞空心阴极灯光源激发跃迁到较高能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与水中汞浓度呈正比。结果方法的检出限为0.0013ug /L,线性范围为0.1-10.0ug/L,相对标准偏差为1.5%~3.1%,回收率为95.6%~104.2%。结论应用原子荧光测定生活饮用水中汞具有操作简便、毒性小、灵敏度高、精密度好,回收率高,适用于生活饮用水中汞的常规测定。
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双道原子荧光光谱法同时测定饮用水的铝和硒
铅和硒是生活饮用水中必测的项目.分别测定铅、硒的方法较多,主要有分光光度法、氢化物发生-原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等.同其它方法相比,氢化物发生-双道原子荧光光谱法具有同时测定2种元素的优势,该方法灵敏度高、准确性高、干扰少、选择性好、线性范围宽、操作简单、节约成本,能较快的得出检测结果,从而提高检测效率.本文采用断续流动注射-氢化物发生技术测定生活饮用水中的铅和硒.在酸性介质中,样品中的铅、硒与硼氢化钾反应生成氢化铅和氢化硒,以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特种空芯阴极灯照射下,用双道原子荧光光谱仪同时检测铅、硒的原子荧光信号.通过优化氢化物发生条件及仪器操作条件,实现生活饮用水中铅和硒的同时测定.
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分光光度法测定头发中钒的方法改进
光度法中的过氧化氢比色法、催化分光光度法,DPC(二苯碳酰二肼)-CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)分光光度法均可测定样品中微量钒[1,2],但存在灵敏度低,操作繁琐等缺点.本文利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚[3](5-Br-PADAP)与H2O2与钒(V)在酸性介质中可形成三元络合物的原理,根据显色进行定量分析,本方法操作简便、干扰少和重复性好.
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阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯是重要的化工原料,在造漆、染料、涂料以及TNT炸药和甲苯二异氰酸酯(TDI)等工业生产中广泛使用.环境中的2,4-二硝基甲苯对人体的中枢神经系统具有伤害作用,危害人们的身体健康.目前其检测主要有气相色谱法[1]和苯胺重氮盐滴定分析法[2]等方法.用阻抑氧化光度法测定痕量有机物已有报道[3],但对2,4-二硝基甲苯的测定极少.研究发现,在酸性介质中,微量2,4-二硝基甲苯对高碘酸钾氧化中性红褪色反应有灵敏的阻抑作用,使褪色反应速度明显减慢.本文研究该阻抑作用的适宜条件,建立了阻抑氧化光度法测定通过2,4-二硝基甲苯的新方法,并用于水样分析.
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催化动力学光度法测定痕量亚硝酸盐
吸光光度法测定亚硝酸盐通常采用重氮化偶合分光光度法,此方法虽灵敏度高,但所用试剂毒性太大.本文提出催化动力学光度法测定亚硝酸盐的新方法,试验结果表明,在酸性介质中,亚硝酸盐具有溴酸盐氧化甲哌氯丙嗪的作用.
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甲醛-I-高锰酸钾尿中碘化学发光法测定
碘是人体生命活动中重要的微量元素之一,已有不少有关碘离子测定的报道.本文利用在酸性介质中,甲醛可以大大增强高锰酸钾氧化碘离子产生的化学发光原理,进行尿液中碘离子的测定,探讨酸度、反应物浓度、干扰离子等因素对分析结果的影响,获得了令人满意的结果.该法具有仪器设备简单、操作方便快捷、选择性好、线性范围宽等优点,亦可借鉴于其它样品中碘含量的测定.
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四苯硼钠法测定盐酸苯海拉明糖浆的含量
盐酸苯海拉明糖浆[1]收载于1987年版的<广东省药品标准>,该标准采用提取容量法测定盐酸苯海拉明的含量,测定过程需反复萃取,操作极其繁琐,每份样品的测定均需耗时数小时以上,不适用于日常生产质量的控制.本文根据四苯硼钠在酸性(pH 2.0~6.5)溶液中能与多数季铵盐定量生成白色沉淀的原理[2],使本品中的盐酸苯海拉明在酸性介质中与定量过量的四苯硼钠形成白色沉淀,剩余的四苯硼钠用烃铵盐滴定液滴定,从而计算出盐酸苯海拉明的含量.四苯硼钠法较提取容量法简便、结果准确、重现性好.现报道如下.
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三七总皂苷微孔渗透泵控释片体外释放度研究
目的:研究三七总皂苷微孔渗透泵控释片的体外释放度.方法:考察不同溶出方法、搅拌桨速度和溶出介质对三七总皂苷微孔渗透泵控释片体外释药的影响.结果:溶出方法、桨叶转速以及溶出介质的pH值在3.5~7.6范围内时,对三七总皂苷渗透泵片体外释药行为无显著影响,但溶出介质的pH值在1.0时会严重影响渗透泵片药物的释放.结论:除酸性介质条件外,三七总皂苷微孔渗透泵片体外释药特征稳定.
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荧光光度法测定头孢氨苄片剂的含量
头孢氨苄(cephalexin)又称先锋Ⅳ,主要用于耐青霉素的葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、大肠杆菌等的感染.目前,测定方法有分光光度法[1]、光化学荧光法[2]、动力学催化法[3]等.Nightingle[4]等报道以0.10mol/L NaOH为介质,进行荧光分析快速、方便且灵敏.本文研究了头孢氨苄在酸性介质中的降解反应,应用于实际样品中测定,结果满意.
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分光光度法测定硫酸小诺霉素片溶出度方法的研究
硫酸小诺霉素片含量的测定,其质量标准采用微生物检定法,但此法不适用于溶出度的测定.本文根据硫酸小诺霉素在酸性介质中与乙酰丙酮-甲醛反应,生成在紫外区有稳定吸收的二氢二甲基吡啶衍生物的原理[1],对硫酸小诺霉素片进行了溶出度测定,结果满意.
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30例百草枯中毒的临床观察及护理
百草枯(paraquat)商品名为"克无踪"、"克无敌"、"一把火",是吡啶类除草剂,易溶于水,微溶于乙醇和丙酮,在酸性介质中稳定,在碱性介质中不稳定.
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原花青素的研究进展
原花青素(Procyanidins,简称PC,其他曾用过的英文名字有Proanthocyanidins,Pycnogenol,Leucoanthocyanidins)是植物王国中广泛存在的一大类多酚类化合物的总称,具有多种生物活性,能防治多种因自由基引起的疾病,以其高效、低毒、高生物利用度而著称.原花青素在植物界中广泛存在,人们对它的研究已有几十年的历史.1967年,美国Joslyn等从葡萄皮和葡萄籽中提取分离出4种多酚类化合物,这些化合物在酸性介质中加热均可产生花青素(Cyanidins),故将这些化合物命名为原花青素.原花青紊由不同数量的儿茶素或表儿茶素结合而成,简单的是儿茶素、表儿茶素或儿茶素与表儿茶素形成的二聚体,此外还有三聚体、四聚体等直至十聚体.按聚合度的大小,通常将二~四聚体称为低聚体(Procyanidolic oligomers,简称OPC),将五聚体以上的称为高聚体(Procyanidolic polymers,简称PPC).在各类原花青素中,二聚体分布广,研究多,是重要的一类原花青素.中、德、法、意、奥、美、日、印、匈、新、韩等国的研究人员研究表明,原花青素主要分布在下列植物中:银杏、大黄、山楂、耳叶番泻、小连翘、葡萄、日本罗汉柏、北美崖柏、花旗松、白桦树、野生刺葵、番荔枝、野草莓、海岸松、洋委陵菜、甘薯等.但研究发现葡萄籽与松树皮提取物中原花青素的含量高.
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高碘酸银钾(Ⅲ)分光光度法测定饮用水中锰
锰是人体必需的微量元素,人体缺乏锰或摄入过量锰可导致不同病症.国家标准检验方法主要有AAS法、过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法[1].近年来报道了许多新方法,尤以催化分光光度法为多,但以高碘酸银钾(Ⅲ)为氧化剂测定水中锰尚未见报道.本文试验了在硫酸酸性介质中以高碘酸银钾(Ⅲ)为氧化剂测定锰,不需大型仪器设备,方法简单,干扰少,结果较为满意.
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复方氢化可的松滴鼻液中氢化可的松和扑尔敏的含量测定
复方氢化可的松滴鼻液为我院协定处方.本文参照有关文献,根据甾体激素C3上的酮基与异烟肼在酸性条件下起缩合反应,生成黄色酰腙衍生物,在380nm波长处有大吸收,采用分光光度法测定氢化可的松的含量,平均回收率为99.87%,RSD为0.56%.根据扑尔敏的紫外吸收光谱对pH值十分敏感,在水中λmax位于261nm,而在酸性介质中,其λmax移至273nm.在光谱红移的同时,伴随着增色效应,而处方中的其它成份不受pH值影响.据此采用差示分光光度法测定扑尔敏的含量,平均回收率为99.96%,RSD为0.25%.上述两种测定方法专属性强,不经分离,消除了各组之间的相互干扰,可直接测定,结果准确.经查阅文献,尚未见报道.
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浓缩富集法测定作业工人尿中铅
在酸性介质中,利用硫酸、硝酸、高氯酸的氧化作用,消解尿液,破坏尿中有机质,使铅呈离子态,然后1%HN03定容于20ml,直接进样测定.
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甲基紫褪色分光光度法测定腌制食品中亚硝酸盐
有些蔬菜、水果中含有一定量的硝酸盐或亚硝酸盐,尤其是不新鲜或腐烂、腌制的蔬菜、水果中含量较高.大量的亚硝酸盐可引起中毒,不足中毒剂量的亚硝酸盐,在一定条件下可形成具有致癌作用的亚硝胺类化合物.因此,亚硝酸盐含量的检测在食品卫生中具有重要意义.常用的亚硝酸根检测方法有比色法和示波极谱法[1-3].本文研究了利用亚硝酸根对甲基紫的褪色作用,建立了腌制食品中亚硝酸盐的测定方法.甲基紫对570nm波长的光有较强吸收,在酸性介质中,由于亚硝酸根对甲基紫分子中的仲胺位氢发生了取代而使吸光度减少,其减少值△A与亚硝酸根浓度呈线性关系.籍此,可对亚硝酸盐进行测定.
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阿司匹林壳聚糖缓释片的试制
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化产物,具有制备简单、来源丰富、可生物降解的特点及很强的亲水性[1].可在酸性介质中膨胀形成胶体黏稠物质而阻滞药物扩散及溶出,由此可制成缓释片、缓释丸剂等[2],是一种新型药物制剂辅料.普通的阿司匹林片,在体内水解成水杨酸后对胃肠道黏膜有刺激作用,制成缓释片后,药物缓慢释出,在很大程度上缓解其对胃肠道黏膜的刺激[3].本文对壳聚糖用于制备阿斯匹林缓释片进行了研究.
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影响药物溶出度测定的几种因素探讨
药物溶出度试验(以下简称DST)因影响因素复杂误差较大.中国药典的有关规定对这些干扰作了有效的限制.对下列几种因素:空胶囊及糖衣、滤膜、酸性介质对转杆头(或转篮)的腐蚀等所产生的干扰情况,国内文献未见报道.因DST所用的定量方法主要为紫外/可见分光光度法,且上述几种因素主要在紫外(UV)区产生吸收,故本文仅考察UV区的干扰情况;作为例子讨论的药物(如地西泮片)均见中国药典1995年版二部;并就解决方法提出一些建议.实际中具体某药品所受干扰程度,与测定波长、稀释倍数等密切相关.
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百草枯中毒诊治进展
百草枯(Paraquat,PQ),化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐,由英国卜内门化学公司研发,相对分子质量186.3,白色结晶,以阳离子形式存在.易溶于水,微溶于乙醇,几乎不溶于大多数有机溶剂,300℃左右分解,在中性和酸性介质中稳定,在碱性介质中迅速水解,在水溶液、紫外线照射下发生光分解.具有触杀作用和一定内吸作用,能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死,是一种快速灭生性除草剂.常用剂型为20%的墨绿色水溶制剂,1962年开始作为农药应用于农业,1964年爱尔兰报道了第1例百草枯中毒事件,此后自服及误服中毒报道逐渐增多.生产或使用不当可经消化道、呼吸道吸入及皮肤吸收引起中毒,一般认为口服20%原液10~20mL即可致死,口服20%原液者病死率高达60%~80%[1].国外报道百草枯中毒死亡率为33%~78%[2].