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不同分光光度法测定棉籽油中游离棉酚的对比研究
紫外及可见分光光度法是目前我国工农业、医药卫生、环境保护等部门广泛应用的一种仪器分析方法.卫生检验工作中,目前测定棉籽油中棉酚,国标(GB/T5009.39)法为紫外分光光度法,仪器用紫外分光光度计.测定时,吸收波长为378nm,此波长介于紫外光区和可见光区交界处,722型分光光度计的工作范围在330~800nm,我们用722型分光光度计在378 nm波长处测定棉酚的吸光度,计算其含量,结果令人满意.
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应用双缩脲反应测定鳖甲中总肽含量的方法学研究
目的:用双缩脲试剂显色,可见分光光度法测定醋鳖甲中的总肽含量.方法:显色剂为0.02 g·mL-1的酒石酸钠钾、5%的NaOH溶液0.3 mL、1%的CuSO4 溶液1 mL,检测波长545 nm.结果:七肽在2.50~10.04mg与吸收度呈良好的线性关系,精密度、重现性、稳定性均合乎要求,平均回收率为98.02%,RSD为1.65%(n=5),符合要求.结论:实验首次使用该方法测定中药中的肽类成分,创新性强,简便可行并且精确度高.
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苦石莲中总二萜的含量测定
目的:建立苦石莲中总二萜的含量测定方法,优化总二萜的提取工艺,并进行含量测定.方法:采用可见分光光度法,以5%香草醛/冰乙酸-高氯酸为显色剂,化合物caesalpinins K为对照品,在530 nm处测定其吸光度值,利用回归方程计算苦石莲中总二萜含量.结果:Caesalpinins K对照品溶液质量浓度在2.0~6.1 mg·L-1,线性关系良好,r =0.999 5(n=5),平均回收率为101.8% (RSD 2.3%).结论:该方法简便、准确、重复性好,可以为苦石莲的质量控制提供依据.
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王不留行总黄酮的含量测定
王不留行,始载于<神农本草经>,为石竹科一年生或越年生草本植物麦蓝菜Vac-Caira Segetal-is(Neck)Garcke的干燥成熟种子,主要产于河北、辽宁、山东等省,多为野生,亦有栽培.临床应用于血瘀经闭、产后乳汁不下、跌打损伤、血淋等证,用量5g~10g.本实验采用可见分光光度法,从王不留行中提取总黄酮,方法简便易行.
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酒石酸罗格列酮片
本品含酒石酸罗格列酮按罗格列酮( C18 H19 N3 O3 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量,用盐酸溶液(9→1000)溶解制成每1 mL中约含罗格列酮20μg的溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)测定,在233 nm与318 nm波长处有大吸收。 -
盐酸罗格列酮胶囊
本品含盐酸罗格列酮以罗格列酮( C18 H19 N3 O3 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于罗格列酮4 mg),加0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1 mL中含20μg溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定,在234 nm与318 nm波长处有大吸收,在265 nm的波长处有小吸收。 -
盐酸罗格列酮片
本品含盐酸罗格列酮以罗格列酮( C18 H19 N3 O3 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于罗格列酮4 mg),加0.1 mol/L盐酸溶解制成每1 mL中含罗格列酮20μg溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定,在234 nm和318 nm波长处有大吸收,在265 nm的波长处有小吸收。 -
酒石酸罗格列酮胶囊
本品含酒石酸罗格列酮按罗格列酮( C18 H19 N3 O3 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为类白色颗粒或粉末。
【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于罗格列酮4 mg),加0.1 mol/L盐酸溶液溶解制成每1 mL中含罗格列酮20μg的溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A )测定,在234 nm与318 nm波长处有大吸收。 -
可见分光光度法对3种细菌计数的研究
目的:建立枯草芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、藤黄微球菌的快速计数方法。方法:采用可见分光光度法进行细菌计数方法研究,考察菌液浓度与吸光度之间的关系。结果:枯草芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、藤黄微球菌菌液的吸光度与其菌液浓度对应在0.68×108~10.88×108、0.80×108~12.80×108、0.89×108~14.30×108浓度范围内线性关系良好(r2分别为0.9999、0.9998、0.9998,n=5),相应菌落计数结果稳定。结论:可见分光光度法可用于3种细菌菌液的快速计数,可以提高药品微生物检定工作效率。
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商品贯众中总间苯三酚含量测定方法研究
目的 建立总间苯三酚的含量测定方法,并测定不同地区商品贯众中总间苯三酚的含量.方法 采用可见分光光度法,以绵马贯众素ABBA为对照品,0.5%坚牢蓝BB盐溶液为显色剂,室温放置20 min显色,在476 nm波长下测定吸光度,标准曲线法计算供试品中总间苯三酚的含量.结果 绵马贯众素ABBA在6.42~38.52 μg范围内线性关系良好,回归方程A=20.957C+0.013 3,r=0.999 6;精密度良好,RSD=1.44%;供试品溶液显色后90 min内稳定,RSD=1.58%.本法测定的重复性良好,RSD=2.11%;平均加样回收率为98.33%,RSD=1.08%(n=5).结论 该法可用于商品贯众中总间苯三酚的含量测定.
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可见分光光度法测定玉簪花中总皂苷的含量
目的 建立玉簪花总皂苷的含量测定方法.方法 采用可见分光光度法,以香草醛-冰醋酸-浓硫酸为显色剂,支脱皂苷元为对照品,在450 nm波长下测定吸光度,标准曲线法计算供试品中总皂苷的含量.结果 支脱皂苷元的质量浓度在14~70 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为96.8%,RSD=2.97%(n=6).结论 该法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于玉簪花药材中总皂苷的含量测定.
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芪芍方有效部位中黄芪甲苷和黄芪总皂苷质量控制方法的建立
目的 建立HPLC-ELSD法测定芪芍方有效部位中黄芪甲苷含量和可见分光光度法测定黄芪总皂苷含量的方法,有效控制芪芍方有效部位质量.方法 黄芪甲苷含量测定,采用HPLC-ELSD法,Hypersll-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(31: 69),流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,漂移管温度101 ℃,空气流速2.7 L/min.黄芪总皂苷含量测定,采用可见分光光度法,MCI柱层析技术分离黄芪总皂苷类,再经反相C18固相萃取小柱纯化,5 %香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,于543 nm处测定.结果 HPLC法及可见分光光度法中,黄芪甲苷分别在1.30~7.80 μg、0.010 8~0.065 g/L的范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.95%、96.58%,RSD分别为2.46%、2.28%.结论 本试验建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪芍方有效部位中黄芪皂苷类的质量控制.
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组氨酸测定方法的建立
目的 建立一种简便可行的组氨酸含量定量测定方法,可对组氨酸的生产具有指导意义.方法 运用可见分光分光光度法,研究组氨酸与Pauly试剂显色反应的适宜条件,研究钠盐和酪氨酸对反应的影响,绘制标准曲线,并将校正后曲线作为组氨酸定量测定的工作曲线.结果 组氨酸标准曲线的工作曲线回归方程为A=13.655C,R=0.9998;酪氨酸对组氨酸的影响工作曲线回归方程为A=12.256C,R=0.9999;钠盐对组氨酸影响的工作曲线回归方程为A=14.030C,R=0.9999;显色时间为20 min;温度无影响.结论 该方法简便、快速、成本低、重现性好.
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面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨
目的 建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法.方法 样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量.结果 ①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0.2%~0.9%,方法回收率为91.0%~98.6%;适合3类面制食品前处理;②硝酸/高氯酸(国标)法前处理时,相对标准偏差为0.1%~1.0%,方法回收率为91.0% ~96.8%;适合馒头和粉丝样品前处理.③硝酸回流消化时,相对标准差为0.1% ~0.9%,方法回收率为98.0% ~99.5%;适合馒头和粉丝样品前处理.④微波消解前处理时,相对标准偏差为0.1% ~0.9%,方法回收率为98.5% ~99.2%;适合3类面制食品前处理.结论 干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理.
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烫伤紫油膏质量标准的研究
目的:建立烫伤紫油膏的质量控制方法.方法:采用碱提取-酸沉淀的方法提取左旋紫草素.以薄层色谱法进行定性鉴别.运用可见分光光度法进行含量测定.结果:左旋紫草素在5~25 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD=1.15%.结论:本方法简便准确,重复性好,适用于该制剂的质量控制.
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熟地、川芎提取物对酪氨酸酶活性的影响
[目的]研究熟地、川芎提取物对酪氨酸酶活性的影响.[方法]用50%(V/V)乙醇提取川芎、熟地中的有效成分,以邻苯二酚为底物,利用可见分光光度法在390nm波长下测定酪氨酸酶活性的变化.[结果]熟地、川芎50%乙醇提取物对酪氨酸酶均有较强的激活作用,激活率EC50分别为1.76 mg/ml,1.42 mg/ml.[结论]熟地、川芎提取物可增强酪氨酸酶的活性.
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不同产地柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a含量测定
柴胡(Bupleurum Chinense DC.)为伞形科柴胡属植物北柴胡的根,为常用的中药之一,具有疏肝升阳、和解表里的功效[1].柴胡皂苷a(saikosaponin a)(化学结构式见图1)是其主要活性成分之一,而不同产地柴胡中其含量相差较大,为了评价不同产地柴胡的优劣,作者采用高效液相色谱法(HPLC)和可见分光光度法分别对柴胡皂苷a及柴胡总皂苷进行了含量测定.
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分光光度法测定大飞扬草中总黄酮的含量
大飞扬草为大戟科大戟属植物大飞扬草的干燥全草,在我国南方大部分地区均有分布,具有清热、解毒、杀虫止痒等功效,外用于治疗皮炎、湿疹、疥癣、皮肤瘙痒、外伤出血等[1],在南方民间广为流传.据研究,其主要化学成分为黄酮类、酚类、三萜类等[2],从大飞扬草中分离出来的栎素(qruereitrin)具有止泻作用[3].药理试验表明,大飞扬草水煎剂对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌均有抑制作用,临床上用于治疗急性肠炎、菌痢及慢性气管炎.有关其含量测定未见报道,本文采用可见分光光度法建立了大飞扬草总黄酮的含量测定,为合理开发大飞扬草提供质量评价方法.
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绵马贯众不同萃取部位总间苯三酚含量的测定
目的:测定绵马贯众不同萃取部位总间苯三酚的含量.方法:以0.5%坚牢蓝BB盐溶液为显色剂,室温放置10min显色,采用可见分光光度法,在476 nm波长下测定绵马贯众不同萃取部位总间苯三酚的含量.结果:对照品间苯三酚在2~12 μg范围内线性关系良好,回归方程为y=0.049 2x+0.018 3(r=0.999 6),平均加样回收率为99.76%,RSD=2.17%(n=6).结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,适用于绵马贯众不同萃取部位总间苯三酚含量的测定.
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可见分光光度法测定蒙药细叶铁线莲中总黄酮的含量
目的:建立细叶铁线莲中总黄酮含量的测定方法.方法:采用60%乙醇加热回流提取细叶铁线莲中的总黄酮.采用可见分光光度法测定细叶铁线莲中总黄酮的含量.检测波长为500nm.结果:浓度在7.5 μg/mL-45.1 μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=0.535259X+0.00068(r=0.9999).结论:本实验方法准确,简便,重复性好,可快速测定细叶铁线莲中总黄酮的含量.