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分光光度法测定食品中蛋白质
蛋白质的定量分析方法有凯氏定氮法、染料结合法、金属离子染料结合法、紫外-可见分光光度法、荧光法以及光谱探针测定法.但笔者认为唐山张文德主任的分光光度法为简捷,取样量少,准确度好,精密度高.现介绍如下.
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野菊花多糖的提取及其对活性氧自由基的清除作用
野菊花(Chrysanthemum indicum L.)是常用中草药,具有清热解毒,凉肝明目,降血压之功效[1].野菊花多糖(Chrysanthemum indicum polysaccharide,简称CIP)是其主要活性成分之一,有增强免疫力,防衰老等多方面的药理作用.本文由野菊花经提取分离纯化后得到水溶性CIP,并采用邻苯三酚自身氧化反应为产生超氧阴离子自由基(O-2*)模型[2],采用Fenton反应为产生羟自由基(OH@)模型[3],以紫外和可见分光光度法试验观察CIP对模型中产生的O-2*和OH@的影响.结果表明:CIP具有较强的清除活性氧自由基的能力.
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可见分光光度法测定大豆甾醇提取物中总甾醇的含量
目的:测定大豆甾醇提取物中总甾醇的含量.方法:采用可见分光光度法,以β-谷甾醇作为对照品,醋酸-浓硫酸为显色剂,测定波长678nm.结果:测定结果显示,甾醇的吸收值在40~60min相对稳定;3批大豆甾醇提取物样品中,总甾醇含量范围在96.12%~96.30%,平均96.22%,方法学考察结果也显示,方法重现性良好,操作简便.结论:为甾醇类化合物的定量分析提供了一种简便而快速的方法.
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可见及紫外分光光度法测定中药复方总黄酮的比较研究
目的:研究并比较可见分光光度法及紫外分光光度法测定中药复方总黄酮含量。方法:可见分光光度法以芦丁为参照品,显色剂为NaNO2-Al(NO3)3-NaOH 体系,在510nm 波长处测定吸光度,计算中药复方总黄酮含量;紫外分光光度法以芦丁为参照品,在359nm 波长处测定吸光度,计算中药复方总黄酮含量。结果:可见分光光度法测定的中药复方总黄酮含量比紫外分光光度法的测定值高,含量高低成正比。结论:NaNO2-Al(NO3)3-NaOH 体系可见分光光度法稳定可靠,是测定中药复方总黄酮含量的首选方法。
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可见分光光度法测定盐酸赖氨酸含量
复方制剂如强灵助长晶、强灵助长片等处方中含有盐酸赖氨酸,在吉林省药品标准1986年中采用比色法,但显色剂的配制较繁琐,且制成的测定溶液体积小,容易产生误差.有文献报道可经衍生化后用HPLC法定量,但衍生化试剂不易得.
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麻黄总多糖可见分光光度法定量方法考察及HPLC-ELSD法测定均多糖ESP-B4含量
目的:建立麻黄总多糖及均多糖ESP-B4的含量测定方法,为有效的控制麻黄多糖质量提供科学有效依据.方法:采用可见分光光度法测定麻黄总多糖含量,检测波长:490nm.采用HPLC-ELSD法测定均多糖ESP-B4的含量,使用日本ShodexTM sugar KS-805+KS-G色谱柱,流动相:超纯水,柱温25℃,流速0.5mL/min,蒸发光检测器参数为漂移管温度116℃,载气流速3.3L/min.结果:麻黄总多糖及均多糖ESP-B4分别在6.25 ~ 100μg(r=0.999 8,n=5),2~12μg(r =0.999 8,n=6)范围内具有良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.68% (RSD=1.73%),99.655%(RSD=2.9%).结论:本实验采用的方法简便,精密度高,结果准确可靠,为麻黄总多糖中均多糖ESP-B4含量测定提供了一个新的定量方法,同时为麻黄药材的质量控制提供了科学可靠的参考依据.
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川芎嗪提取工艺的研究
川芎饮片用乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔树脂柱,收集30%乙醇洗脱液,分离提纯后得川芎总提物.用紫外吸收光谱,薄层层析,化学反应等方法定性,用非水滴定和可见分光光度法定量,测得川芎嗪占生药中含量为0.018%.
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五步碘量法测定二氧化氯的探讨
二氧化氯是一种高效、安全的消毒剂,在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、瓜果蔬菜保鲜、环境污染处理等方面.二氧化氯测定方法包括碘量法、电流滴定法、紫外-可见分光光度法,流动注射法、标谱法等,其中五步碘量法通过控制测定过程中溶液的pH,可同时测定样品中ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2的含量,这是丙二酸等常规碘量法无法实现的;目前市场上出售的二氧化氯产品中均含有ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2,对二氧化氯产品中4种物质含量进行测定是评价产品质量的关键;此外,五步碘量法所用仪器简单,一般实验室均具备测定条件.因此,卫生部新颁布的<消毒技术规范>中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准方法.本文一方面对五步碘量法测定二氧化氯原理进行探讨,另一方面结合实验结果提出了影响测定结果的干扰因素.
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加标回收在工作场所重量分析法中的应用
加标回收率的测定是国内外化学实验室经常使用的一种质量控制技术,已广泛应用于各种分析方法,如容量分析法、分光光度法(紫外-可见分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱法)、色谱分析法(气相色谱法、液相色谱法)、质谱分析法等。而目前在国内还没有将加标回收率用在重量分析法的质量控制中。
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辽东楤木叶有效部位中楤木皂苷Ⅴ、Ⅵ及总皂苷质量控制
目的 建立HPLC-ELSD法测定辽东楤木叶中楤木皂苷Ⅴ和Ⅵ量及可见分光光度法测定辽东楤木叶总皂苷量的方法.方法 采用HPLC-ELSD法测定楤木皂苷Ⅴ和Ⅵ,Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,体积流量0.7 mL/min,柱温35℃,漂移管温度115℃,载气体积流量3.2 L/min.采用可见分光光度法测定辽东楤木叶总皂苷量,检测波长550 nm.结果 楤木皂苷Ⅴ、Ⅵ、辽东楤木叶总皂苷分别在1.253~8.768 μg(r=0.999 7),1.251~8.767 μg(r=0.999 7),0.1549 ~1.549 mg(r=0.999 8)呈良好的线性关系;加样回收率分别99.67%(RSD为1.30%),99.17%(RSD为0.97%),99.57%(RSD为0.53%).结论 本实验采用的方法简便快速、准确、重复性好,可用于辽东楤木叶有效部位中皂苷类成分的质量控制.
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罂粟壳生物碱的可见分光光度法测定
目的:探讨罂粟壳药材的含量测定方法.方法:采用溴甲酚绿显色,可见分光光度法测定罂粟壳中总生物碱的含量.结果:平均回收率为101.2%,RSD为2.46%.结论:各批次样品总生物碱的含量差别较大,应采取措施加强罂粟壳及其制品的质量控制.
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复方二仙汤中盐酸小檗碱及总生物碱的含量测定
目的:建立复方二仙汤中盐酸小檗碱和总生物碱的含量测定方法.方法:小檗碱的含量测定应用Hy-persil-BDS C18色谱柱,甲醇-0.02 mol/L NaH2PO4-0.1 mol/L三乙胺(40:60:2)为流动相,检测波长为345nm;采用可见分光光度法于420 nm波长处测定总生物碱的含量.结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.51~10.10μg/mL,r=0.999 9,回收率100.07%,RSD为0.4%;总生物碱线性范围为8.0~24.0μg/mL,r=0.999 8,回收率100.46%,RSD为0.58%.结论:该法操作简便、快速且结果准确,可用于该复方的质量控制.
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复方醋酸地塞米松搽剂的含量测定
目的:建立复方醋酸地塞米松搽剂中樟脑和醋酸地塞米松的含量测定方法.方法:采用一阶导数光谱法于(305±1)nm波长处直接测定樟脑的含量;采用可见分光光度法于(485±1)nm波长处测定醋酸地塞米松的含量.结果:樟脑含量在1.62~3.22mg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 4,平均回收率99.89%,RSD为0.34%.醋酸地塞米松含量在122.04~227.81μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 7,平均回收率99.18%,RSD为1.32%.结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制.
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羟胺法测定小鼠组织中自由基含量
目的 建立一种可以测定小鼠组织中自由基含量的化学方法.方法 盐酸羟胺与超氧阴离子自由基发生定量反应生成特定颜色的产物,可用可见分光光度法在529 nm波长处测定,从而间接测定超氧阴离子自由基的含量.结果 测定方法的标准曲线线性良好.日间和日内RSD均小于8%.测得小鼠各组织中自由基含量和浓度.结论 此法可以用于小鼠体内组织自由基含量的测定.
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可见分光光度法测定不同产地黄精中总氨基酸含量
目的 建立不同产地黄精中总氨基酸含量的测定方法.方法 以L-精氨酸为对照品,茚三酮为显色剂,检测波长为568 nm,采用可见分光光度法测定19个不同产地黄精中总氨基酸的含量.结果 L-精氨酸浓度在3.248~18.368μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9975),回归方程为A=0.0843c-0.1548;加样回收率为98.72%(RSD=1.26%,n=9).结论 所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于黄精中总氨基酸的含量测定.
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可见分光光度法测定覆盆子中总三萜含量
目的 建立覆盆子中总三萜的含量测定方法.方法 以齐墩果酸为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系,采用可见分光光度法在480 nm处测定覆盆子中总三萜的含量.结果 齐墩果酸在0.079 60~0.398 0mg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为y=2.117x+0.005 380(r=0.999 7),平均加样回收率为101.92%(RSD=1.92%,n=6).结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定结果准确,可作为覆盆子中总三萜含量测定的方法.
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VIS法测定西黄软胶囊中胆红素的含量
目的:建立西黄软胶囊中胆红素的含量测定方法.方法:借鉴<中国药典>中测定单味药牛黄中胆红素含量的可见分光光度法(VIS)来测定西黄软胶囊中牛黄的胆红素含量.结果:西黄软胶囊中胆红素的含量应不低于3.50%.结论:经方法学研究,VIS法可用于测定西黄软胶囊中胆红素含量,且简便可行.
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人工培养北虫草多糖含量测定研究
目的 测定不同基地、不同批次的北虫草子实体、培养基中多糖含量.方法 硫酸-蒽酮显色法,检测波长625nm.结果 蚕蛹培养基质培养的北虫草中多糖含量高(42.07%),小麦基质为37.95%,大米基质培养的子实体多糖含量低(34.41%);大米基质培养基多糖含量稍高于小麦.结论小麦作为基质培养的北虫草子实体中多糖含量虽不为高,但比蚕蛹、大米基质经济实用;三种培养基中多糖含量均较高,应对培养基进行综合利用.
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可见分光光度法与碘量法测定食用植物油过氧化值的比较
目的针对碘量法测定过氧化值比较复杂,使用有机溶剂量大、污染大的问题,对可见光光度法测定过氧化值进行了研讨.方法通过对可见光光度法的测定条件和线性分析,应用本法和碘量法分别对同一样品和一批不同样品进行测定比较.结果用可见光光度法和碘量法对同一样品测定,结果可见光光度:n=10,X-=0.0807%,S=0.0012,CV=1.4%;碘量法:n=10,X-=0.811%,S=0.0056,CV=6.9%;t<t0.05(18),因此两组数据无明显性差异.对10个不同样品进行测定比较t<t0.05(9),因此两组方法无明显性差异.结论可见分光光度法和碘量法测定食用植物油过氧化值结果无显著性差异,并且可见光光度法具有方法简捷、污染小、比较安全、测定时间短等特点.
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浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量汞
目的:建立以双硫腙为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-可见分光光度法测定痕量汞的新方法.方法:Hg2+与双硫腙络合物在Triton X-100溶液中经水浴、离心、冷却后被分离、富集在表面活性剂中,富集相用水稀释后,在λmax=500 nm处测定其吸光度.结果:在佳实验条件下,吸光度与汞的浓度在0.01~0.4 μg/ml范围内呈良好线性关系,工作曲线回归方程为A=2.2035c+0.022,相关系数r=0.9988.结论:本法不仅灵敏、准确、选择性好,而且不使用有毒有害的有机溶剂,实现了绿色分析.