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五步碘量法的缺陷与初步修正
2002年版<消毒技术规范>中关于用"五步碘量法"测定二氧化氯含量存在一定技术缺陷,针对这一问题,我们用修正方法对测定样品的pH值、氮气吹脱条件、反应温度和时间控制等进行了实验室测定比较.结果,对同一份盐酸活化的样品分别用规范的五步碘量法、修正方法和直接分光光度法测得的二氧化氯含量分别是2572、3409和3450 mg/L;对同一份柠檬酸活化的样品测得的二氧化氯含量分别是4679、13696和14190 mg/L.结果说明,修正方法与直接分光光度法测定结果基本一致,而规范五步碘量法测定结果偏低.结论,规范的五步碘量法需要改进,本修正方法与分光光度法测定结果一致.
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改良五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的研究
目的 研究五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的改进方法,提高测定结果的准确性.方法 将五步碘量法试验操作中盐酸溶液改为硫酸溶液,统一磷酸缓冲液和硫酸的加入量,统一高纯氮气的吹气压力、时间和C瓶结果.对二氧化氯消毒剂的一元免活化液体、二元液体和一元片剂3种不同剂型进行含量测定.结果 3种二氧化氯消毒剂在同一家实验室含量测定结果组内差均<5％,同一产品不同实验室测定组间差<10％.结论 改良后的五步碘量法有助于规范操作方法,能够控制pH值对测定结果的影响,是对传统的二氧化氯五步碘量法的重要改进.
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磷酸改进五步碘量法对二氧化氯发生器产物测定
目的 改进GB 28931-2012《二氧化氯消毒剂发生器安全与卫生标准》中附录A五步碘量法.方法 使用磷酸代替盐酸调节pH值、减小被滴定液体积、用50 ml比色管替代同体积的碘量瓶、冲洗液替换为pH值为7缓冲溶液并规定所用体积.结果 改进方法对于各浓度下的二氧化氯消毒液样品的相对误差均<1％,对ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-的加标回收率分别为93.15％、101.07％、101.52％和94.12％;变异系数分别为4.69、15.78、15.78和11.28.结论 该改进方法能够满足二氧化氯发生器评定与产物分析的要求,且更加节约、便捷和环保,但原国标方法和改进方法均不适用于分析pH值<3的样品.
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改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究
在实验室用"五步碘量法"测定两种二氧化氯产品含量,以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进.结果,按规范所示方法(方法1)进行测定,消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34 mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94 mg/L.对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制(方法2)后再测定,则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90 mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11 mg/L.显示方法1与方法2测定结果差异较大.说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节,使pH值均能接近7,才能保持二氧化氯佳反应状态,所测得的二氧化氯含量比较接近实际.
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关于二氧化氯国家标准修订的建议和探讨
GB 26366《二氧化氯消毒剂卫生标准》的修订,从2016年春开始策划和筹备,迄今已近两年. 其间举行多次会议,数易其稿,但还有一些内容尚未达成一致. 现将二氧化氯国家标准的主要修订内容和问题探讨报告如下.
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五步碘量法测定二氧化氯的含量
二氧化氯(ClO-2)是一种高效、安全的消毒剂,在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、果蔬保鲜、环境污染处理等方面.目前,二氧化氯的测定方法国内主要参考碘量法[1],但其它氧化性物质均可参与反应,缺乏特异性.美国环保局(EPA)所采用的方法有碘量法(主要用作标准化校验二氧化氯溶液的标准)、DPD法(所用试剂毒性较大)电流滴定法(需要专用设备)[2].因此,我们研究五步碘量法分别测定ClO-2、ClO-、ClO-2、ClO-3含量.现介绍如下.
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五步碘量法测定二氧化氯的探讨
二氧化氯是一种高效、安全的消毒剂,在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、瓜果蔬菜保鲜、环境污染处理等方面.二氧化氯测定方法包括碘量法、电流滴定法、紫外-可见分光光度法,流动注射法、标谱法等,其中五步碘量法通过控制测定过程中溶液的pH,可同时测定样品中ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2的含量,这是丙二酸等常规碘量法无法实现的;目前市场上出售的二氧化氯产品中均含有ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2,对二氧化氯产品中4种物质含量进行测定是评价产品质量的关键;此外,五步碘量法所用仪器简单,一般实验室均具备测定条件.因此,卫生部新颁布的<消毒技术规范>中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准方法.本文一方面对五步碘量法测定二氧化氯原理进行探讨,另一方面结合实验结果提出了影响测定结果的干扰因素.
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消毒剂中二氧化氯含量的两种测定方法比较
对消毒剂中二氧化氯(ClO2)含量的测定,目前卫生部的规范中采用碘量法进行,由于该法测出的含量包括ClO2、ClO-2、ClO-3、Cl2等多种成份,而非真正的ClO-2的含量,本方法采用了紫外-可见分光光度法和五步碘量法测定消毒剂中ClO2的含量,取得了较好的效果,现报告如下.
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五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量
目的 建立五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯残留量的快速检测法,并用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的测定.方法 在优化的反应条件下,利用样品中的二氧化氯氧化碘离子为碘,用淀粉溶液作指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色变成无色.根据硫代硫酸钠与碘和碘与二氧化氯的定量关系以及消耗的硫代硫酸钠量,计算样品中二氧化氯的含量.通过选择合适的试剂及其用量,控制样品溶液pH,以确保测定的准确度和精密度.结果 该方法对乳与乳制品中二氧化氯残留量测定的检出限为0.02 mg/L(以ClO2计),相对标准偏差(RSD)为1.0％～4.8％;样品加标回收率为93.9％ ～ 105.0％.结论 该方法精密度好、准确度高,具有操作简单、快速、成本低、易推广的特点,适用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的大批量快速检测.
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两种方法测定消毒剂中二氧化氯含量的比较
目的比较二氧化氯消毒剂的两种含量测定方法,为二氧化氯含量测定方法的标准化提供参考.方法采用丙二酸-碘量法和五步碘量法.结果两种试验方法测定的结果差别很大,pH值越低,两种方法测定的结果越接近.且方法的精密度也不同,两种方法的相对标准偏差分别为0.09996%～0.2503%和0.7336%～14.80%.结论作为消毒剂中二氧化氯含量测定的标准方法,这两种方法都还有待于进一步完善.
