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影响碘量法测定油脂中过氧化值含量的因素及注意事项
通过对GB/T 5009.37中过氧化值的检验方法进行逐条分解,提出日常检定工作中的常见错误,针对错误进行原理分析,提出建议,增强检验人员自身安全意识,全面提高检测数据的准确性。
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用碘量法测定油脂中过氧化值的注意事项
过氧化值是油脂变质的一项重要指标,国标中测定油脂过氧化值的方法之一是碘量法,对实验中所用的试剂等都有严格的要求,此文就一些影响因素做一下分析.1标准溶液方面我们用的标准溶液是0.002mol/L的Na2S2O3溶液,是用0.1 mol/L的Na2S2O3标准溶液稀释而成的,因其浓度太低,要现用现配.0.1 mol/L的Na2 S2O3溶液可以保存一段时间.Na2S2O3溶液极不稳定,易与溶解在水中的二氧化碳作用,也能在空气中氧化,还能被微生物作用而生成SO32-,析出S,因此要用新煮沸的冷水配制Na2S2O3,并加入少量的碳酸钠,使其浓度为0.02%,防止Na2S2O3分解;日光能促使硫代硫酸钠分解,应贮存在棕色瓶中;微生物的作用一般在溶液配成的初十天反应,要放置8 -14天再标定.硫代硫酸钠标液保存得当,一般两个月标定一次;若浑浊(有S析出),则应重新配置或标定.
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五步碘量法测定二氧化氯的含量
二氧化氯(ClO-2)是一种高效、安全的消毒剂,在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、果蔬保鲜、环境污染处理等方面.目前,二氧化氯的测定方法国内主要参考碘量法[1],但其它氧化性物质均可参与反应,缺乏特异性.美国环保局(EPA)所采用的方法有碘量法(主要用作标准化校验二氧化氯溶液的标准)、DPD法(所用试剂毒性较大)电流滴定法(需要专用设备)[2].因此,我们研究五步碘量法分别测定ClO-2、ClO-、ClO-2、ClO-3含量.现介绍如下.
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碘量法测定面粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰(BenZoyl·Peroxide简称BPO)作为面粉改良剂,对面粉有显著的增白和防腐作用.GB2760-96规定面粉中过氧化苯甲酰的大使用量0.06g/kg,过多使用对小麦中β-胡萝卜素和维生素E有较强的破坏作用.目前国家标准还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法.国内有分光光度法[1]、色谱法[2,3]的报道.两种方法操作繁琐,仪器设备要求高.本文根据参考文献[4]采用非水碘量法滴定,经反复实验,其准确度和精确度基本能达到要求,检出限为0.02g/kg,适应于基层检验室应用.
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碘酸钾食盐检测试剂盒法与碘量法测定食盐中碘含量的符合程度分析
防治碘缺乏病采取在食盐中加入碘酸钾补充碘取得了很好的效果.要求我们卫生检验部门必须加强对食盐中碘含量监测工作,但由于我国区域面积较广,碘量方法操做起来不但比较繁琐,而且主要不能适应现场测定的需要.为克服以上不利凶素,我们对检测试剂盒法与国标中碘量法进行了验证并比较,县体过程如下.
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奉贤县碘盐质量现状调查
碘缺乏病是世界性疾病.碘缺乏除了可以引起地方性甲状腺肿和地方性克汀病,还可导致流产、死产、先天性畸形和新生儿死亡率增加,主要的是可影响胎儿的脑发育,使儿童的智力或体格发育迟缓和永久性障碍.食用碘盐是预防碘缺乏病的安全、可靠、经济、简便的方法,因此碘盐的质量涉及到千家万户,甚至直接关系到市民身体健康.为了解我县出售碘盐和市民食用碘盐的质量状况,不断加强碘盐管理,防止假冒伪劣碘盐流入市场,我们于1999年7月12日至8月5日对本县出售碘盐和农民食用碘盐质量状况进行调查和抽样检验.现将结果报告如下:1 对象与方法1*1 对象按本县地理位置选择了东部奉城镇、西部胡桥镇、北部齐贤镇及县城南桥.随机调查了农户、乡村小店、城镇零售及批发和县城大型联锁超市.1*2 方法由我站专业人员对出售包装袋上标有加碘字样并贴有防伪标志的碘盐,每个镇农户30件、乡村小店30件、镇零售批发30件和县镇大型超市30件,共记120件碘盐的进货渠道、日期、农民家中碘盐的购买地点,进行调查登记并送实验室进行了碘、砷、铅、氟化物和氯化钠含量测定.测定方法按GB/T5009.42-1996执行.碘含量用碘量法测定.按照国家对碘盐中碘含量要求:销售时碘含量不低于30mg/kg,在居民手中碘盐碘含量不低于20mg/kg.氯化钠(%以干基计)≥97,氟化物(mg/kg以F计)≤2.5,砷(mg/kg以As计)≤0.5,铅(mg/kg以Pb计)≤1.
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永停滴定法测定注射用苄星青霉素的含量
苄星青霉素(C16H20N2@2C16H18N2O4S)为超长效青霉素制剂,用于革兰氏阳性菌及其它敏感菌感染.药典中用碘量法测定其含量,但该法繁琐费时,本文研究的永停滴定法,方法简便,终点敏锐,测定方法快速,结果准确.
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五步碘量法测定二氧化氯的探讨
二氧化氯是一种高效、安全的消毒剂,在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、瓜果蔬菜保鲜、环境污染处理等方面.二氧化氯测定方法包括碘量法、电流滴定法、紫外-可见分光光度法,流动注射法、标谱法等,其中五步碘量法通过控制测定过程中溶液的pH,可同时测定样品中ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2的含量,这是丙二酸等常规碘量法无法实现的;目前市场上出售的二氧化氯产品中均含有ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2,对二氧化氯产品中4种物质含量进行测定是评价产品质量的关键;此外,五步碘量法所用仪器简单,一般实验室均具备测定条件.因此,卫生部新颁布的<消毒技术规范>中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准方法.本文一方面对五步碘量法测定二氧化氯原理进行探讨,另一方面结合实验结果提出了影响测定结果的干扰因素.
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硫酸阿托品滴眼剂分析方法探讨
硫酸阿托品等生物碱类滴眼剂的分析,一般均可直接采用中和法测定其阴离子部分,对不含磷酸盐缓冲液的处方,采用中和法[1]进行快速分析是为简便的方法,而对于含有磷酸盐缓冲剂,用中和法测定结果有干扰,但采用提取法[2]又不合医院药房的快检要求.文献[3]报道用碘量法进行测定,但操作时间较长(必须放置15~20 min),为此我们用碘量法测定进行探讨,供参考.
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直接碘量法测定银耳中的二氧化硫残留量
测定食品中的亚硫酸盐残留量,GB/T 5009.34-1996中规定用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏法,这两种方法操作都比较麻烦,且第1法中的四氯汞钠吸收液毒性较强.现在,测定葡萄酒、果酒中SO2残留量,国家标准方法采用直接碘量法 ,此方法简便快速,我们将其应用于银耳中的SO2残留量测定.
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开口松子中二氧化硫残留量的快速检测
松子又叫长寿果,一些生产企业发现焦亚硫酸钠可以使开了口的松子颜色更白,更好看一些,在生产过程中大量使用焦亚硫酸钠.焦亚硫酸钠经过高温能产生起漂白作用但对人体有毒害的二氧化硫.GB19300-2003<烘炒食品卫生标准>及GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准都没有干果类可以使用焦亚硫酸钠的规定,开口松子二氧化硫残留量为不得检出.现行的测定食品中二氧化硫残留量的国家标准方法为盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏后碘量法两种,这两种方法操作都比较麻烦.作者采用热水浸泡,然后用碘量法测定的方法,取得了满意的结果.
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影响五步碘量法测定二氧化氯含量的因素探讨
稳定性二氧化氯作为一种广谱、高效、快速的新型氧化消毒剂,近年来在我国得到了快速的发展和应用.尤其在2003年防制SARS期间,各地的二氧化氯生产厂家迅猛增多.上市产品已由单一的液体状扩展到二元颗类、粉末等固体状.随着二氧化氯消毒剂应用的广泛性和产品的多样性的出现,科学的检测方法对保证产品的质量显得尤为重要.五步碘量法测定二氧化氯含量是消毒技术规范(2002年版)中规定的标准方法之一,2003年4月1日起施行.笔者通过检测实践,探讨了影响本方法的部分因素.
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铬酸钡碘量法测定水中硫酸盐
水中硫酸盐测定方法很多,有常用的铬酸钡分光光度法、EDTA滴定法,虽然这些方法实验效果较好,但较繁琐、费时,易产生误差;本文研究一种铬酸钡碘量法,此法简便易行,回收率高,重现性好,变异系数小,并且在一些基层实验室易于掌握.
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次氯酸钠预氧化-间接碘量法测定食盐中碘的方法探讨
2001年9月,我们收到了国家质量技术监督局发布的<制盐工业通用试验方法-碘离子的测定>,即GB/T13025.7-1999.在具体实验中,我们发现标准上的第二法(氧化还原滴定法)存在着严重问题.如按该方法的分析步骤进行操作,根本无法准确测定食盐中碘.在此,我们提出来和大家共同探讨.
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紫外吸收碘量法测定微量维生素C和还原型谷胱甘肽
碘量法用于药物常量分析常用淀粉指示终点的滴定法[1,2].Ⅰ2和Ⅰ-形成的三碘复合物(Ⅰ-3)在紫外区有强吸收峰,可用光度法进行微量碘量法分析.用Ⅰ-作为还原剂测定氧化物的光度法已有报道[3],用Ⅰ-3的温和氧化性测定微量药物的光度法却很少报道.本文用光度法进行碘量法分析测定微量维生素C和还原型谷胱甘肽.
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紫外分光光度法测定空气中臭氧含量
随着运用臭氧消毒的各类器械增多,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法.在<消毒技术规范>中,是用碘量法测定臭氧含量,但该法灵敏度太低,不适用于空气中臭氧含量的测定.为此,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法.