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测定饮水中阴离子合成洗涤剂时干扰物的去除
目的 筛查影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的干扰物,研究掩蔽干扰物的佳物质与条件.方法 根据水中常见的25种化学可添加物质,参照《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)高限值量,采用标准物质配制含不同成分的水样,进行干扰物实验筛查.针对筛查结果,进行掩蔽效果实验,探索佳的掩蔽剂和佳掩蔽条件实验.结果 实验表明,水体中钙、镁离子是影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的大干扰物,调节水样pH =10,添加EDTA-2Na可掩蔽其干扰.本方法与《生活饮用水标准检验方法》中亚甲蓝分光光度法比较,两方法的加标回收率经统计学检验无显著性差异(P＞0.05).结论 添加适量EDTA-2Na可掩蔽水体中钙镁离子的干扰,从而改进流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂.该方法分析效率高,灵敏度、精密度、准确度均满足国家标准要求.
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流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物
目的 建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法.方法 末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物.结果 末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0％～105.0％,相对标准偏差为0.39％ ～5.85％,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L.结论 该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求.
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食品包装用聚乙烯和聚丙烯材料浸泡液中高锰酸盐指数的流动注射测定法
为建立食品包装用聚乙烯和聚丙烯材料浸泡液中高锰酸盐指数的流动注射测定方法,将食品包装用聚乙烯和聚丙烯材料制作的成型品经60℃纯水浸泡2h,采用流动注射法在线检测.结果显示,在1.0～8.0 mg/L的线性范围内,所得回归方程为y=19 137.1 x-1 391.8,r=0.999 7.方法的检出限为0.037 mg/L,平均回收率在94.0％～99.5％之间,RSD≤4.28％.提示该方法简便、灵敏、准确,提高了分析速度,特别适用于大批量食品包装样品中聚乙烯和聚丙烯的测定.
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食品中磷的钼锑抗法测定
磷的测定多为钼蓝分光光度法[1],还有离子色谱法、流动注射法、等离子体发射光谱法、气相色谱法等,但仍以钼蓝分光光度法应用多.实际工作中发现,GB/T5009.87-2003[2]中所规定的方法,其中第一法分光光度法存在显色时间长、所用试剂不够稳定、方法不够灵敏等因素.本实验通过改变还原剂,选择大吸收波长,提高了测定灵敏度,扩大了方法的线性范围.减少取样量,易于样品的消解.缩短了显色反应时间,提高了测定速度.
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全自动流动注射分析法测定工作场所空气中氨含量
目的 探讨工作场所空气中氨的全自动流动注射化学分析方法.方法 工作场所空气中的氨被稀核酸溶液吸收后,用多通道全自动流动注射分析仪,在二水亚硝基铁氰化钠的存在下,溶液中的氨离子与水杨酸钠和次氯酸盐在碱性磷酸盐缓冲液中加热后,显色反应生成翡翠绿颜色(二水亚硝基铁氰化钠增强颜色),在510 nm的波长下被检测,电信号(峰面积)与吸收液中铵的浓度存在线性关系,可检测工作场所中的氨含量.结果 在浓度为0.10～5.00 mg/L范围内呈线性关系,r≥0.999 9,方法检出限为0.0017 mg/m3.相对标准偏差为1.60％～2.42％,加标回收率100.0％ ～ 119.0％.结论 该方法操作简便、灵敏度高、检出限低、检测时间短,适用于实验室大批量低浓度样品的检测.
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五步碘量法测定二氧化氯的探讨
二氧化氯是一种高效、安全的消毒剂,在我国已广泛应用于医疗卫生、食品工业、瓜果蔬菜保鲜、环境污染处理等方面.二氧化氯测定方法包括碘量法、电流滴定法、紫外-可见分光光度法,流动注射法、标谱法等,其中五步碘量法通过控制测定过程中溶液的pH,可同时测定样品中ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2的含量,这是丙二酸等常规碘量法无法实现的;目前市场上出售的二氧化氯产品中均含有ClO2、ClO2-、ClO3-和Cl2,对二氧化氯产品中4种物质含量进行测定是评价产品质量的关键;此外,五步碘量法所用仪器简单,一般实验室均具备测定条件.因此,卫生部新颁布的<消毒技术规范>中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准方法.本文一方面对五步碘量法测定二氧化氯原理进行探讨,另一方面结合实验结果提出了影响测定结果的干扰因素.
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流动注射法测定复方新诺明片中黄胺甲(口恶)唑含量
磺胺类药属化学合成抗菌药,均有氨苯磺酰胺的基本结构.该类药物的应用已有50余年的历史,至今一些品种在感染性疾病的治疗中仍占有重要地位.磺胺甲(口恶)唑(SMZ)属中效广谱抗菌药,对革兰阳性和阴性菌均具抗菌作用.SMZ和甲氧苄啶(TMP)可使细菌的叶酸代谢受到双重阻断,两者的协同抗菌作用较单药增强,对其呈现耐药菌株减少[1].文献报道[2～7]用非水滴定法、比色法、分光光度法、磁共振法、薄层扫描法、高效液相色谱法测定本品中SMZ的含量.中国药典2000版用双波长法测定[8],该法对仪器要求比较高.本法利用SMZ与对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下反应显色的原理[9,10],反应方程见图1,以流动注射法测定了复方新诺明片中SMZ的含量,方法简便、易行、重现性好.
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生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较
目的 比较麝香草酚分光光度法、 离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性.方法 以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、 离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、 检出限、 精密度和加标回收率等方面进行分析和比较.结果 麝香草酚分光光度法、 离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9997;检出限分别为0.3000、0.0086和0.0040 mg/L;线性范围分别为0.3～12.0 mg/L、0～150.0 mg/L和0～3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1％～4.5％、1.3％～1.9％和1.3％～1.7％;加标回收率为92.5％～102.1％.结论 三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用.
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流动注射分析法测定生活饮用水中氰化物
目的 建立测定饮用水中氰化物的流动注射方法.方法 采用FIA-6000+全自动流动注射分析仪、AS-90F自动进样器,将仪器工作条件调整至测定氰化物的佳状态,生活饮用水样品无需预处理,在线蒸馏,直接检测.结果 该法检出限为0.30 μg/L,高、中、低3种浓度混合水样平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为1.4％、0.35％、0.24％;3个浓度氰化物标准溶液加标回收试验的回收率97.5％～104％;与国标异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测试,结果差异无统计学意义.结论 流动注射法的检出限低,灵敏度和精密度高,在线蒸馏,操作简便,可用于生活饮用水中氰化物的测定.
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氨基胍、槲皮素等对蛋白质非酶糖基化的影响
蛋白质非酶糖基化反应(Maillard反应)可以生成许多有毒、抗原性的糖基化终末产物(Advanced glycation end products,AGEs).其生成对于糖尿病慢性并发症的发生发展起着重要的作用,同时也是导致衰老和Alzheimer′s症的重要原因[1].因此,对于AGEs的生成和作用机制的研究越来越受到重视.
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流动注射分析法同时检测水中挥发酚、氰化物、甲醛、六价铬和阴离子合成洗涤剂
目的 建立水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的流动分析方法.方法 采用荷兰SKAR-LAR公司的San++流动注射分析仪,通过一个三通前置和一个四通前置装置,分别将样品送至挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂5个模块,使得检测可以同时进行.结果 挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂的方法检出限分别为0.0005 mg/L、0.0004 mg/L、0.0012 mg/L、0.020 mg/L和0.015 mg/L.各指标在3种不同浓度水平下的加标回收率为97.5％～ 110％,相对标准偏差(RSD)为0.89％～ 7.65％.测定环境标准样品结果均在保证值以内.结论 本法简便易行,可用于流动注射分析仪同时检测水中挥发酚、氰化物、六价铬、甲醛和阴离子合成洗涤剂.
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流动注射法测定空气中酚类化合物影响因素研究
目的 探索用流动注射分析仪测定空气中酚类化合物的佳检测条件和干扰因素.方法 从空气采集、保存到检测均按照国家标准GBZ/T 160.51-2004要求进行质量控制,用SKALAR型流动注射分析仪测定样品中酚类化合物含量,比较分析过程中的各种影响因素.结果 缓冲溶液pH为10.3时,吸光度达到大值;冷藏保存的铁氰化钾缓冲溶液调节pH为10.3时,放置1月响应值无明显变化;采用峰高定量结果更准确;甲醛、盐酸、氨含量≤10 mg,均对实验无干扰.结论 准确掌握流动注射法测定空气中酚类化合物影响因素,将得到更为准确的实验结果.
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在线紫外过硫酸盐消解-流动注射分析方法测定水中总氮
目的:研究利用在线紫外过硫酸盐消解-流动注射分析方法测定水中总氮,用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定,以实现自动化批量分析.方法:将总氮模块按流路图安装后,接入泵连接相应的溶剂,进行总氮的自动化检测.结果:总氮的检出限是0.018 mg/L,总氮在0 mg/L～10 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999以上,精密度和准确度高,精密度为1.5%,加标回收率在90.5%～106%.结论:建立了在线紫外过硫酸盐消解-流动注射分析方法测定水中总氮的方法,该方法检出限低,准确度和灵敏度高,适合大批量样品的检测.
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流动注射-褪色光度法测定药物中维生素C含量
目的:建立流动注射-褪色光度法测定药物中维生素C含量的方法.方法:盐酸介质中,维生素C(Vc)能使Fe3+与SCN-红色络合物褪色,且络合物吸光度减小与Vc用量成线性关系,流动注射体系测定褪色前后络合物吸光度.测定波长:480 nm,流速:6.7 mL·min-1.结果:在优化条件下,Vc浓度在0.0～6.4 μg·mL-1范围内,符合朗伯-比耳定律,线性方程为△A=-0.00406+0.08347C,r=0.9995,检出限(S/N=3)为0/18 μg·mL-1,流通量为72样/h.使用本法测定了Vc片剂、注射液及银翘片中的Vc,结果与药典法一致.结论:本法快速准确,可用于Vc的批量分析.
