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测定饮水中阴离子合成洗涤剂时干扰物的去除
目的 筛查影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的干扰物,研究掩蔽干扰物的佳物质与条件.方法 根据水中常见的25种化学可添加物质,参照《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)高限值量,采用标准物质配制含不同成分的水样,进行干扰物实验筛查.针对筛查结果,进行掩蔽效果实验,探索佳的掩蔽剂和佳掩蔽条件实验.结果 实验表明,水体中钙、镁离子是影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的大干扰物,调节水样pH =10,添加EDTA-2Na可掩蔽其干扰.本方法与《生活饮用水标准检验方法》中亚甲蓝分光光度法比较,两方法的加标回收率经统计学检验无显著性差异(P>0.05).结论 添加适量EDTA-2Na可掩蔽水体中钙镁离子的干扰,从而改进流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂.该方法分析效率高,灵敏度、精密度、准确度均满足国家标准要求.
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高速逆流色谱分离制备菊苣酸单体
菊苣酸(cichoric acid)是紫锥菊植物中的主要活性成分,为咖啡酸衍生物,具有增强免疫功能,抗炎作用并能抑制透明质酸酶,保护胶原蛋白Ⅲ免受可导致降解的自由基的影响.近来的研究还表明,菊苣酸具有抑制HIV-1和HIV-1整合酶的作用.然而在紫锥菊天然植物中菊苣酸的含量却很低,而且存在着大量的其他成分的干扰物[1-2].
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免疫分析中的干扰物及其排除
近十几年,国内外报道了免疫分析中的假阳性、假阴性或其他的特异性干扰,尤其对双抗体夹心法测定干扰明显.干扰物有:血浆、血清蛋白(类风湿性因子、结合蛋白)、嗜异性抗体(Id)、人抗动物抗体(HAAA)和药物及其导致的代谢物等,尤其是后两种抗体干扰多[1-4].
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荧光法测定生活饮用水及生活污水中的十二烷基苯磺酸钠
目前,实验室测定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)常用的方法是亚甲蓝分光光度法[1],其操作繁琐,干扰因素多,且测定值为阴离子合成洗涤剂的总量.本文采用荧光分光光度法[2],不需萃取和显色,加入缓冲液,可直接进行测定.其灵敏度高,检出限可达4.0 ng·mL-1,干扰物少,方法简便.笔者对郑州市几处生活饮用水、生活污水及模拟生活污水进行了检测.
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巧修美国IL Gem3000血气分析试剂包故障1例
美国IL公司生产的Gem3000血气分析仪专用试剂包采用一体化、抛弃型分析包技术以及免保养生物平板传感器,减少了很多的人工保养和生物污染的可能性.但它在给用户带来方便的同时也存在因各种原因浪费试剂包的问题.因此,降低试剂包的故障发生率,可保证床边急救设备的正常运转,避免因浪费而增加的运行成本."定标失败"是容易导致浪费试剂包的故障.现在就本人长期维护、维修该血气分析仪过程中自行研究出的一套处理该故障的方法进行介绍,它有别于厂商建议的处理方法.此操作方法简单但非常实用有效,供同行们参考.1 故障现象血气分析仪运行过程中出现"某个(如K+)或多个项目定标失败",或仪器定标完成后提示"仪器探测到了可疑的干扰物,需重新定标并用检测外用质控品以确认是否可以继续检测".
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干扰物对测定尿中糖、蛋白及隐血结果的影响
尿糖、尿蛋白、隐血的测定对临床诊断是非常重要的, 但在实验室检测时, 会因多种物质干扰而造成假阴性或假阳性结果, 故需要结合多方面因素判定结果. 笔者现对这个问题做一探讨.
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半自动生化分析仪光路系统原理及故障案例分析
生化分析是临床诊断常用的重要手段之一.通过对血液和其他体液生化分析测定的数据,再结合其他临床资料进行综合分析,可帮助诊断疾病,对器官功能做出评价,并可鉴别并发因子及决定以后治疗的基准等等.生化分析仪就是把生化分析中的取样、加试剂、去干扰物、混合、保温反应、检测、结果计算和显示,以及清洗等步骤自动化的仪器.它不仅提高了工作效率,而且也稳定了检验质量,减少了主观误差.
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水中有机氯农药的顶空固相微萃取气相色谱测定
有机氯农药是残留于水中持久的一类有机污染物之一,其毒性和在生物体内的蓄积作用一直倍受关注.有机氯农药存在于环境中的浓度很低,而环境基质的干扰物浓度却很高.
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软饮料中苯甲酸山梨酸含量的测定及其调查
苯甲酸、山梨酸作为常用的防腐剂,被广泛地用于各种软饮料中.出于它们都具有潜在的毒副作用,GB2760-1996规定了它们的大使用量.同时GB7718-94规定,配料中的食品添加剂必须以GB2760规定的产品或种类名称标出.目前,高效液相色谱法是测定苯甲酸、山梨酸的常见方法.不过许多方法,包括GB/T5009.29-1996都采用中性流动相,二者均以离子的形式存在,峰形为严重的前伸峰,由于保留作用较弱造成容量因子过小,饮料中的许多物质都会干扰它们的测定.同时,以往的方法基本上均采用紫外固定波长检测法,由于分析物的大吸收波长不同,造成测定灵敏度偏低,而且对于介质复杂样品,固定波长检测法无法对峰的纯度进行确定性评价,对潜在的干扰物无法进行有针对性的分离.另外对复杂基体的样品前处理方法研究较少.近年来,出于对食品安全性的日益关注,消费者迫切需要了解苯甲酸、山梨酸在软饮料中的使用和标注情况.本文建立了一种测定多种类型软饮料中苯甲酸、山梨酸含量的高效液相色谱法,采用酸性流动相和二极管阵列检测器,可以有效避免软饮料中其它可能共存物质的干扰,并且采用此方法,于1999年5~7月,对在北京市场上销售的40种软饮料中苯甲酸、山梨酸的含量和标注情况进行了调查.现介绍如下.
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饮用水中铁含量测定的误差来源及消除方法探讨
铁含量是生活饮用水的重要指标,也是水质检验中常规的分析项目.分析数据的准确性直接影响水质的评价及改良措施.目前采用的国家标准检验法是二氮杂菲分光光度法和原子吸收法[1].前法显色稳定,灵敏度高,后法快速简便,不受干扰物影响.但由于铁是以不同状态和价态(二价或三价)存在于水体中,测定的误差来源较多,如果测定时不小心,极易使测定结果产生偏差.本文按照标准法[1]所规定的操作,讨论铁含量分析中的误差来源及消除方法.
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火焰原子吸收法测定饮用水中锶
原子吸收法测定饮用水中锶,若用NO2-C2H2焰可以消除干扰,简化步骤.但目前在国内尚难普及,一般仍用空气-乙炔焰,此法受某些离子严重干扰,必须消除干扰物.本文所述方法除使用氯化镧外,又试验了用柠檬酸钠消除干扰,可直接快速测定饮用水中微量元素锶,效果满意.
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酶法与苦味酸法检测血清肌酐的差异
测定血清肌酐有两种方法,一种为苦味酸法特异性差,易受多种干扰物的干扰.另一种为酶法特异性高,结果稳定,为了进一步了解两种方法,在不同肌酐浓度和不同干扰物存在时差异,对其进行对比.
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用离子选择电极测牛奶中的氯化物
氯化物含量是牛奶质量监测的一个重要指标.采用硝酸银法时,需先除去其中蛋白质然后才能测定,比较麻烦.由于牛奶不透光,且有干扰物存在,因而不能用硫氰酸汞比色法测定.用离子选择电极测氯化物,有速度快、操作简便等优点.
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维生素C对血糖总胆固醇甘油三脂测定的干扰
血糖(GLU)、总胆固醇(CHOL)、甘油三脂(TG)是实验室测定日益增多的项目,维生素C(VC)是临床广泛应用的药物,而VC恰恰是三三者现在实验室测定常用方法(GOD-PAP、CHOD-PAP、GPO-PAP)的干扰物,VC对三者的干扰程度如何?在不同的检测系统干扰是否有区别?就此问题我们同时在Roche检测系统和Beckman检测系统进行了实验,报道如下.
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自动生化分析仪的分析参数设置
自动化生分析仪是一种把生化分析中的取样、加试剂、去干扰物、混合、恒温反应、自动监测、数据处理以及实验后清洗等步骤进行自动化操作的仪器,它完全模仿并代替了手工操作,目前已经成为医疗机构进行临床诊断所必可不少的仪器之一.
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溶血、脂血对TRT4型血凝仪测定PT、TT、APTT、FIg影响的检测分析
我们采用了体外添加干扰物的实验方法,对溶血、呕血样本是否对血凝仪测定结果产生影响,进行了观察.
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不同干扰物对酶法和高效液相色谱法(HPLC)检测HbA1c的影响
近年来,随着物质生活水平的逐步提高,糖尿病(DM)的发病率呈不断上升趋势.有研究显示,中国的DM发病率已高达9.7%[1].目前临床上对DM的诊疗和监测多采用空腹、餐后血糖或口服葡萄糖耐量试验等,但这些是只能反映瞬间血糖水平的检测指标,容易受到各种因素影响而失去检测意义.
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食源性诺如病毒的研究进展
诺如病毒(norovirus,NV),是引起急性病毒性胃肠炎暴发的主要病原体.据统计,在所有非细菌性腹泻中的急性胃肠炎疾病中约有90%是由NV导致的[1].近年来,国内外时常有NV引起疫情的报道[2-3],疫情的暴发流行大多因食物和饮用水的污染所致.食源性NV暴发中涉及的水产品主要有牡蛎等贝类及生食鱼肉等[4];涉及的农产品主要有绿叶蔬菜、番茄、青葱和草莓等[5].食源性NV感染和暴发给人类健康和食品安全造成了巨大威胁.本文就食源性诺如病毒在生物学性状、食材中的蓄积特点、样品的前处理等方面的研究进行综述,为食品安全风险监测和食源性NV感染暴发的控制提供参考依据.
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荧光光度法直接测定车间空气中的酚
车间空气中酚含量的测定,是为正确评价作业场所劳动卫生条件和空气质量以及作业人员接触毒物程度的重要内容.目前测定车间空气的方法有:分光光度法和气相色谱法.此法需用有毒溶剂显色或解吸,操作繁琐,耗时长.荧光光度法直接测定车间空气中酚尚未见有文献报道.本文研究所建立的方法快速,不需有机溶剂显色或解吸.通过控制溶剂pH进行测定,干扰物少,方法简便,精度高.
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顶空色谱法测定磷酯微球中二氯甲烷残留量
磷酯微球作为医药工业和香料工业的长效剂或缓释剂,生产中需用二氯甲烷作溶剂,其溶剂易残留于微球中,不易完全除掉.药典规定不能超过0.01%[1],否则易导致神精麻痹、肝、肾病变.有关顶空色谱法测定磷酯冻干微球中残留二氯甲烷的量[2],国内未见报导.本法主要在样品处理中,对所用的溶剂,温度,干扰物,顶空瓶的容积,气液体积比例等测定条件进行优化选择,从而使测定方法简单、快速、准确、易掌握.