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防风色原酮成分群的分离制备及其含量分析
目的:以6种色原酮类成分的含量比较研究防风色原酮有效部位的分离、纯化方法.方法:HPLC梯度洗脱法同时测定6种色原酮类成分的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:6个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 5),平均回收率均大于97%,RSD均小于5%.各样品含量差异显著.结论:所建立的方法准确、可靠,防风色原酮成分群的制备方法以水煎醇沉树脂分离结合硅胶纯化法较好.
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高速逆流色谱分离制备菊苣酸单体
菊苣酸(cichoric acid)是紫锥菊植物中的主要活性成分,为咖啡酸衍生物,具有增强免疫功能,抗炎作用并能抑制透明质酸酶,保护胶原蛋白Ⅲ免受可导致降解的自由基的影响.近来的研究还表明,菊苣酸具有抑制HIV-1和HIV-1整合酶的作用.然而在紫锥菊天然植物中菊苣酸的含量却很低,而且存在着大量的其他成分的干扰物[1-2].
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胰岛素及肠降血糖素
引言对于糖尿病患者来说,胰岛素是古老、有效控制血糖水平的方法.1922年班廷和贝斯特早使用胰岛素治疗糖尿病.初,胰岛素被认为将成为糖尿病的一种治疗方法,不久以后,这一想法变成了事实.胰岛素是治疗糖尿病多才多艺的能手,因为它可用于控制1型或2型糖尿病各种高血糖水平.胰岛素初通过动物胰腺组织分离制备,不过当前,它已经可以通过微生物重组DNA技术进行制备.重组胰岛素的应用降低了现行商业胰岛素的免疫原性.
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多溶剂萃取法分离制备陈皮中的川陈皮素和橘皮素
目的:建立一种从陈皮中快速分离制备高纯度川陈皮素和橘皮素的方法.方法:采用多溶剂萃取法将川陈皮素和橘皮素从陈皮三氯甲烷萃取部分粗提物中分离,并通过多次试验优化了多溶剂萃取法条件,川陈皮素和橘皮素的佳分离实验条件为:萃取溶剂丙酮∶石油醚=6∶5(v/v),分相液为水,萃取溶剂∶分相液=ll∶5(v/v).结果:该法所得的川陈皮素和橘皮素单体,经HPLC峰面积归一化法计算其纯度均不低于98%.结论:多溶剂萃取法是一种简单、高效的分离制备陈皮中川陈皮素和橘皮素的方法.
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小叶莲中graphislactone A的分离制备及其抗肿瘤作用机制研究
目的 确定小叶莲中graphislactoneA的制备分离方法;探讨graphislactoneA诱导人乳腺癌多药耐药细胞MCF-7/ADR凋亡的作用机制.方法 小叶莲药材采用醋酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱法富集目标成分,再用重结晶法纯化.采用MTT法检测graphislactone A对乳腺癌细胞MCF-7和乳腺癌多药耐药细胞MCF-7/ADR的细胞毒活性.采用流式细胞术、RT-PCR技术和Western blotting法分别检测graphislactone A对乳腺癌多药耐药细胞MCF-7/ADR凋亡、凋亡相关基因及P-糖蛋白(P-gp)蛋白表达的影响.结果 建立了小叶莲中graphislactone A的制备分离方法.Graphislactone A对乳腺癌细胞MCF-7和乳腺癌多药耐药细胞MCF-7/ADR具有细胞毒活性,IC50值分别为2.38、9.35 μmol/L,且能够上调乳腺癌多药耐药细胞MCF-7/ADR中p53、bax、caspase-3基因的表达,下调bcl-2基因和P-gp的蛋白表达.结论 Graphislactone A为首次从高等植物中发现的酚类化合物,该制备分离方法效率高、样品回收率高,得到的目标成分纯度高.与阳性药依托泊苷相比,Graphislactone A对乳腺癌细胞MCF-7和乳腺癌多药耐药细胞MCF-7/ADR具有较强的细胞毒活性,且能够诱导其凋亡,其机制可能与p53的表达水平上调、激活caspase-3通路、调节bax和bcl-2的相对比例,下调P-gp的蛋白表达有关.
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RP-HPLC 制备色谱法分离黄芪甲苷
黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge为常用中药,具有益气固表,利尿托毒等功效[1],黄芪甲苷(astragalosideⅣ)是其主要活性成分之一,常作为指标性成分用于黄芪药材和制剂的质量监控[2.3].本文研究了采用RP-HPLC制备色谱的方法从黄芪药材中分离制备黄芪甲苷单体,满足常规分析检测的需求.1 仪器与试剂实验仪器:Waters 600高效液相色谱仪;色谱工作站:MILLINUIM 32(3.05.01版);检测器:410示差折光检测器;分析柱:SymmetryShield TMC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);进样器:Rheodyne7725型,10μL进样环.制备柱:μBondpakTMC18(7.8 mm×300 mm,15μ);制备泵:ZSB型;流量调节仪:TL-Ⅲ;进样环:500μL,天津科器公司产;馏分收集器:BSZ-160型,上海青浦沪西仪器厂.试剂均为色谱纯和分析纯.氧化铝为柱层析用,100~200目.
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HPLC法从瘤果紫玉盘叶中分离制备紫玉盘醇和大花紫玉盘醇G
瘤果紫玉盘为番荔枝科紫玉盘属植物.该属植物主要分布于我国的西南地区,在民间广泛应用于癌症、贫血和炎症的治疗[1,2].紫玉盘属植物中主要含有多氧取代环己烯、番荔枝内酯、黄酮、生物碱等类成分[3].本课题组研究表明多氧取代环己烯类化合物具有较强的抗肿瘤活性,如能抑制核苷的转移,对胸腺嘧啶脱氧核苷和尿嘧啶核苷抑制作用强,能显著抑制人结肠癌细胞、乳腺癌、肝癌细胞等的增殖,同时对多药耐药瘤株同样有效[4].
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制备成分血离心破损原因分析
手工分离制备成分血离心时,血袋破损现象时有发生;如何减少血液在离心过程中因血袋破损引起的报废,是避免血液浪费的重要措施.现就我站2006年1月至12月血袋破损的主要原因分析如下.
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制备薄层色谱上样技术的改进
制备薄层色谱法是一种有效的分离提纯方法.它可以从复杂的混合物中分离制备化合物纯品.制备薄层色谱法一般是用于分离几十毫克至几百毫克的样品.目前制备薄层色谱法有微量吸管法、融污斑点法、接触加样法、热微量转移技术及滤纸移样法等上样方式.但这些上样方式均属液体上样法,存在着上样量小、费时、色谱带宽或者是技术复杂等一些弊端.本文提出了一种新的上样方法-固相上样法,即将固体样品直接上样.本法改变了传统的上样方法,克服了传统上样方式的许多缺点.下面以2,6-二氯二苯胺的薄层制备来详细说明这一方法.
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高速逆流色谱分离制备龙胆中龙胆苷
目的:龙胆中龙胆苦苷的分离制备和含量测定。方法:采用HPLC测定龙胆中龙胆苦苷的含量和HSCCC分离制备龙胆苦苷;HPLC条件:以甲醇、0.1%磷酸溶液(甲醇:0.1%磷酸溶液=24:76)为流动相;流速1mL/min;检测波长270nm;进样量10μL,柱温25oC。结果:经测定,龙胆草中龙胆苦苷的含量为0.5411%。选出正丁醇-水(1:1)为佳溶剂体系,固定相保留率36.0%,分配系数0.714,上相作固定相,下相作流动相,转速为850r/min,主机正转,流速2mL/min,分离制备出的龙胆苦苷经HPLC检测,纯度可达98%以上。结论:HSCCC仪器性能可靠、分析成本低、易于操作,可分离制备出高纯度的龙胆苦苷。
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单克隆抗体亲和层析一步纯化重组人生长激素
单克隆抗体亲和层析技术可用来从体液、组织抽提液、细胞培养液中,特别是从基因工程菌体破碎液等复杂组成物中分离出微量蛋白质和多肽.由于其特异性高,操作简便而迅速,在高价值蛋白质和治疗用多肽的下游处理过程中,作为一种良好的分离纯化工具,有较广泛的适用性.本文运用该技术从人生长激素(hGH)基因工程菌发酵破碎液中一步分离制备高纯度并具有生物活性的重组hGH.
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新鲜冰冻血浆融化后4℃冰箱放置不同时间凝血因子、离子、PH值的变化观察
血浆是血液成分中的一种副产品,有新鲜和普通之分.新鲜冰冻血浆是血液采集后6小时内分离制备出来,迅速放置-56℃冰箱快速冰冻成块.其后放置-30℃冰箱保存,保存期为1年;有文献报道这样保存的血浆几乎含有全部的凝血因子,包括不稳定因子FV和FVⅢ,而普通血浆则不含其不稳定的凝血因子,可保存5年.新鲜冰冻血浆可应用于凝血因子缺乏,肝功能衰竭,大量输血,弥漫性血管凝血等疾病.新鲜冰冻血浆对预防出凝血性疾病及由于大剂量输血所造成的凝血功能障碍起着极其重要的作用,冰冻新鲜血浆融化后多长时间可使血液中凝血因子和离子损耗小,以确保质量,为临床提供佳输血时间,因此我们对融化后的血浆在放置时间上进行了分段时间观察,以了解放置不同时间的凝血因子和离子,PH值的变化.
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抗癌活性肽对胃癌细胞HSP70表达的调控
1 实验材料1.1 细胞株人胃癌细胞系BGC-823细胞由郑州大学肿瘤研究所惠赠.1.2 抗癌生物活肽的提取、制备动物经多次诱导后,在相对无菌条件下处死,迅速取出脾脏,冷冻条件下粉碎组织、以离心,超滤、膜分离技术等分离制备抗癌生物活性肽(ACBP).ACBP分离提取液冻干后再溶于生理盐水,浓度7mg/ml,过滤除菌,临用时用高压灭菌的PBS稀释成所需浓度.
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紫景天总黄酮的分离制备及鉴定研究
牙周炎是口腔科常见病多发病,是导致牙齿丧失的主要原因之一。目前主要治疗方法是以局部治疗为主,药物治疗主要是牙周袋用药。目前牙周袋用药基本是抗生素制剂,易产生耐药性及菌丛失调等副作用[1]。
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成分输血的临床分析
输血作为一种安全有效的治疗手段而广泛用于临床各科的抢救中,但是随着医疗探索过程而积累更多更好的经验和证据发现输血也存在一定的风险.随着现代输血事业的迅速发展,传统的观念和手段发生了翻天覆地的变化,输血已经作为一门独立的医学学科已经进入了成分输血的年代.成分输血是用物理的或化学的方法把全血分离制备成各种浓度高,纯度高的制品以供临床应用.但是现在我们在临床工作中,遇到了各种红细胞都相对比较稀缺.所以临床医生在医疗行为中就更加要严格掌握输血的原则、适应症,尽可能的取决于病情需要,根据成分血的寿命而输用相应的成分血制品.
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载脂蛋白A-I与机体非特异性免疫系统防御功能
自从流行病学调查证实血浆高密度脂蛋白(high density lipoprotein,HDL)具有抗动脉粥样硬化作用以来,HDL就一直是研究人员关注的中心.从20世纪70年代末开始,人们在临床实践中陆续发现了HDL的许多与机体非特异性免疫功能相关的新功能:抗内毒素(endotoxin)、调节急性相反应(acute phase response,APR)中的中性粒细胞(polymorphonuclear neutrophil,PMN)功能以及抗病毒.由于HDL的组成极其复杂多变,种类繁多,且分离制备HDL的过程不可避免要改变其组成,故而更多的研究是针对HDL主要的载脂蛋白A-I(apolipoprotein AI,ApoA-I)进行的.ApoA-I承担了HDL的大部分功能,其特殊的a-两性螺旋结构使ApoA-I具有极其多样化的生物学功能,在机体非特异性免疫系统(nonspecific immunology system,NIS)中起到重要作用.
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高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用
高速逆流色谱(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中.本文从HSCCC样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述.
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高压液相色谱技术分离制备杆菌肽各组分的研究
目的 开发制备型高压液相色谱分离杆菌肽各组分的方法.方法 根据杆菌肽各组分化学结构性质,采用纳微UnisilC1s柱,通过改变流动相pH和流动相配比,以及不同的上样量,探索杆菌肽各组分分离的方法.收集分离得到的不同组分,经脱盐-冷冻干燥,得到相应杆菌肽组分冻干粉.结果 纳微Unisil C18柱可以用于杆菌肽各组分的分离,流动相配比为甲醇(A)∶[1.54‰乙酸铵水溶液(乙酸调pH至5.0)-乙腈(9∶1,V/V)] (B)=9.0∶ 11.0(V/V),总流速40 mL· min-1,上样量200mg,检测波长为254 nm.制备得到的杆菌肽各组分纯度均大于95%.结论 该方法上样量大,稳定性好,收集到的各组分纯度高,为杆菌肽各组分的分离制备提供了借鉴.
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车前草中熊果酸的分离制备及其含量测定
目的:寻找适合于批量生产熊果酸的植物资源.方法:采用"醇提凝析法"分离制备熊果酸,用HPLC法测定其含量.结果:经理化常数测定和光谱学鉴定,确证样品为熊果酸,样品纯度达99.68 %.车前草中熊果酸含量达0.286%.结论:车前草中熊果酸含量较高,可用作提取熊果酸的良好原料.
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灯盏花素原料药相关物质的分离和结构鉴定
目的:分离、鉴定灯盏花素原料药中的主要相关物质。方法通过制备液相色谱分离灯盏花素原料药中4个主要相关物质,利用高分辨质谱、核磁共振方法进行结构鉴定。结果4个相关物质分别鉴定为6-羟基山柰酚-7-O -β-D -吡喃葡萄糖醛酸(1),灯盏花甲素(2)、野黄芩素(3)和芹菜素(4)。化合物1~4均为首次从灯盏花素原料中分离得到,且化合物1为灯盏花素原料药中新的相关物质。结论明确了灯盏花素原料药的物质基础,为其质量控制提供了科学依据。