首页 > 文献资料
-
气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量
稻瘟灵(Isoprothiolane)是一种内吸低毒杀菌剂农药.我国已批准大米中的残留限量为1.0 mg/kg,然而,尚无统一的标准分析方法与之配套使用.为此,我站接受了中国预防医学科学院标准处的委托,研制了本检测方法.本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于10%,平均回收率为108.4%,低检出量为0.26 ng,若取大米试样20.0g,则低检出浓度为0.013 mg/kg,能满足稻瘟灵农药残留分析的要求.
-
毛细管区带电泳激光诱导荧光测定内毒素
内毒素为脂多糖(Lipopolysaccharide, LPS)由脂质(类脂A)、核心寡聚糖和O-特异性多糖组成,是革兰阴性菌细胞壁外膜的重要成分之一,在细菌感染的发病机制中起重要作用[1,2].为了对LPS的制备流程进行即时监控,我们建立了毛细管区带电泳-激光诱导荧光(CZE–LIF)测定脆弱类杆菌提取液中LPS含量的新方法.本法LPS浓度在0.015~0.200 mg/L(内具有良好的线性关系(r=0.996),平均回收率为96.15%~99.01%,日内及日间变动系数(CV)均<5%,低检测限为0.005 mg/L.与鲎试剂法、ELISA法或凝胶电运法相比[2-4],本法不受热源干扰,方法简便、快速且定量可靠,能对LPS的制备流程进行即时监控,是目前国内外新的LPS检测方法.
-
化积膜中大黄酸的含量测定
以薄层扫描法测定了化积膜中大黄酸的含量,方法简便,可靠.平均回收率为97.59%,RSD=2.32%.
-
高效液相色谱法测定虎杖有效成分白藜芦醇的含量
目的 建立中药虎杖中有效成分白藜芦醇的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法采用Hypersil ODS-C18色谱柱(250×4.6mm,5.0μm),以甲醇:水=40:60作为流动相,流速为1.0ml/min,温度:25℃,紫外检测波长为303nm.结果 HPLC检测结果表明白藜芦醇在0.08~0.35μg范围内呈良好的线性关系,其平均回收率为99.97%(RSD=1.32%,n=5).结论 高效液相色谱法测定中药虎杖中有效成分白藜芦醇,其操作方法简单快速,结果准确可靠,是一种有效的测定含量的方法.
-
双单抗夹心ELISA方法检测血浆及组织中金葡菌肠毒素B
目的:细菌学研究表明,可溶性外毒素的产生是革兰阳性菌(G+菌)感染的重要标志之一,在G+菌感染性疾病的发生、发展中具有重要意义.其中金黄色葡萄球菌(简称金葡菌)肠毒素和中毒性休克毒素-1(TSST-1)因其"超抗原"特性,以及它们在脓毒症和中毒性休克综合征中的特殊意义而倍受关注.本文建立了一种敏感、快速的酶免疫测定方法,用于定量检测动物体液及组织中金葡菌肠毒素B(SEB).方法:采用生物素-链亲素系统放大的双抗体夹心酶联免疫吸附方法,以SEB单抗1D2为包被抗体、生物素标记的另一种SEB单抗2D1为标记抗体进行测定.结果:在0.039~10.000μg/L浓度范围内将SEB标准品进行倍比稀释,平行测定4次.当SEB标准品浓度为0.039μg/L时,测得的平均A值仍明显高于阴性对照(分别为0.193和0.108).若以样品A值/阴性对照A值大于2(P/N>2)作为阳性判断标准,则低检出限为0.078μg/L(A=0.220).在0.078~10.000μg/L的浓度范围内,SEB标准品浓度与吸光度值线性关系良好,相关系数为r=0.9906,平均变异系数为5.32%.为了考察方法的精确度,在标准曲线适用的范围内选择3个SEB浓度(10.000μg/L、5.000μg/L和2.500μg/L),每个浓度重复测定4次,变异系数分别为6.82%、5.25%、和3.90%,平均变异系数为5.32%.回收实验显示,正常大鼠、家兔和人血浆中的平均回收率分别为96.43%、97.34%和19.99%,正常人尿液中平均回收率为91.53%.上述结果表明该方法准确性较高,可用于定性及定量检测动物血浆及人尿液中的SEB.结论:本法灵敏度高、准确性好、稳定性强,而且简便、快速,适用于动物血浆及组织中微量SEB的定量测定,并有一定的临床应用前景.
-
UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分秘肽类似物(Ex4c)有关物质
目的:建立UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质的方法.方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH Amide C18(150 mm ×3.0 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为0.085%三氟乙酸乙腈溶液,进行梯度洗脱,流速为0.6 mL· min-,柱温为55℃,检测波长为214 nm,进样量为2μL.结果:Ex4c主峰与相邻杂质峰均能够分离,分离度均符合规定;Ex4c对酸、碱、氧化、高温均不稳定,主峰与各降解杂质峰均能够分离,且主峰的峰纯度均符合要求.Ex4c及各杂质在各自的线性范围内线性良好(相关系数r≥0.997 7,n≥5);杂质B,C,D的检测限分别为10.7,9.9和9.8ng;低、中、高3种浓度(n=9)的平均回收率分别为109.73%,110.28%和92.97%.结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法可用于Ex4c有关物质检查.
-
RP-HPLC法测定丹磺颗粒中丹参素的含量
目的:建立HPLC法测定丹磺颗粒剂中丹参素含量的方法.方法:采用OSD柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(5:95)为流动相,检测波长为280nm,流速为1.0ml/min.结果:加样回收试验显示丹参素平均回收率99.82%,RSD=1.93%(n=5).结论:该方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂的质量控制.
-
高效液相色谱法测定肌瘤安胶囊中芍药甙的含量
采用高效液相色谱法测定中成药肌瘤安胶囊中芍药甙的含量,平均回收率为100.34%,RSD为1.30%,本方法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该药的质量控制指标之一,也可作为含白芍类中成药的定量作参考。
-
不同炮制方法对牡丹皮中丹皮酚及芍药苷含量的影响
目的 探讨不同炮制方法 ("去心"、"清炒"、"酒制"、"制炭")对牡丹皮中主要成分丹皮酚及芍药苷含量的影响.方法 采用RP-HPLC方法 建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药苷含量的方法 ,并测定不同炮制品中丹皮酚与芍药苷的含量并进行对比.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为274nm;芍药苷测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为230 nm.结果 ①丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.36~2.2ug/L和0.042~1.060ug/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%;②4种炮制方法 中丹皮酚含量的比较:去心>清炒>酒制>制炭.芍药苷含量的比较:各种炮制品芍药苷的含量差异不大,无显著性差异.结论 本方法 简便、快捷、重现性好,用本方法 对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定.结果 表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量高.
-
HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀
目的 建立HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀的方法.方法 采用Waters Symmetry ShieldTm RP18色谱柱(150mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(含0.05%十二烷基硫酸钠)(60:40)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长265 nm.结果 盐酸巴马汀在27.1~813.0μg线性关系良好(r=0.999 9),重现性好,平均回收率为98.9%(n=5),RSD为1.2%.结论 本方法简便准确,可用于阿勒泰新牡丹药材中盐酸巴马汀的测定.
-
HPLC法测定玉叶解毒颗粒中绿原酸含量
玉叶解毒颗粒是国家中药保护品种,由玉叶金花、金银花、积雪草等多种中药配伍而成,具有清热解毒、辛凉解表之功效.本文用HPLC法测定其中绿原酸的含量,方法简单,重现性好,平均回收率100.53%,RSD为1.4%(n=4).
-
毛细管气相色谱法测定参芪抑癌冻干粉中斑蝥素的含量
参芪抑癌冻干粉系由红参、黄芪、斑蝥等中药配制而成,临床用于肿瘤的治疗,中方斑蝥主含斑蝥素,为了控制本品的质量,有必要对方中斑蝥素进行含量测定.斑蝥素具有挥发性,但无C=C键和共轭结构,无强的生色团,故一般难以用高效液相色谱(HPLC)法测定,含量测定方法主要采用毛细管气相色谱(GC)法[1-5].为了合理安全地使用斑蝥的剂量,本研究对样品中斑蝥素的含量测定方法进行了研究,并制定了GC法测定斑蝥素含量的方法.结果平均回收率为98.70%,相对标准偏差(RSD)=1.5%,n=5,三批样品斑蝥素含量每瓶0.175~0.196 mg.该方法具有简便、快速、灵敏、专属性强的特点,是控制本品质量的有效方法.
-
经O3净水器处理后饮用水中O3含量测定方法探讨
臭氧(O3)是一种强杀菌剂,近年来越来越多地应用于饮用水的消毒处理.一些厂家生产的净水器消毒效果急需评价.O3含量测定一般采用碘量法[1],但该法需用硫代硫酸钠标液滴定,该标液配制后需放置1~2周后方可标定使用,并且O3含量较低时滴定终点颜色较难判定,易造成分析误差.为此,我们研究了利用紫外分光光度法检测水中O3含量的方法.该方法简便灵敏,平均回收率96.1%,相对标准差4.7%.用于水中O3含量测定结果准确可靠,可作为常规分析方法使用.现介绍如下.
-
注射用卡提素冻干粉针中核糖与多糖的含量测定
目的建立注射用卡提素中核糖与多糖含量测定的方法.方法采用紫外分光光度法,在650 nm波长处测定核糖的含量,在620nm波长处测定多糖的含量.结果核糖的平均回收率为100.27%,RSD为0.88%.多糖的平均回收率为100.30%,RSD为0.96%.结论此方法可行.
-
顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素
甜蜜素的甜度是蔗糖30~40倍,被广泛的应用于饮料[3].目前,测定饮料中甜蜜素通常采用的预处理方法繁琐,温度影响大.本文用顶空气相色谱法测定,该方法无预处理,无特定温度,具有灵敏、准确、省时、快速等优点,线性范围5~6 000 μg,平均回收率为94.69%~100.83%,相对标准偏差0.81%~2.14%,P>0.05,低检出限1.3 μg[1].
-
双波长薄层扫描法测定复方川贝精片中盐酸麻黄碱的含量
复方川贝精片为治疗急、慢性支气管炎,风寒痰喘咳嗽之常用中成药,其质量标准中无含量测定项,只有几个试管鉴别反应,在检测中鉴别生物碱的反应不明显.复方川贝精片由盐酸麻黄碱,川贝母等九味药组成,本文作者采用双波长薄层扫描法测定其中盐酸麻黄碱的含量,获得满意结果.实验平均回收率为94.14%,5次独立测定的变异系数为0.17%.
-
HPLC法测定复方芩兰口服液中连翘苷的含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方芩兰口服液中连翘苷含量的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A 5μm (4.6×150mm)色谱柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为278nm,柱温为30℃。结果:连翘苷在0.1205~1.205μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000,n=7),平均回收率为97.92%,RSD为2.36%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于复方芩兰口服液中连翘苷的测定。
-
调经至宝丸质量标准研究
目的:制定调经至宝丸质量标准.方法:采用TLC法对处方中的大黄、木香、陈皮、黄芩等4种药材进行定性鉴别;关键词:调经至宝丸;大黄素;大黄酚;TLC;HPLC采用HPLC法对处方中大黄的大黄素和大黄酚进行了含量测定.结果:大黄素在2.06~65.92μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%;大黄酚在2.14~68.48μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%.结论:本法准确、可靠地进行定性、定量检测,能有效控制调经至宝丸的质量.
-
煎煮黄芩汤对黄芩甙变化的研究
黄芩汤是由黄芩9g、白芍9g、甘草3g和大枣4枚四味药组成的.据<伤寒论>记载,黄芩汤具有清热止痢、缓急止痛的功效.临床用于治疗肠炎,痢疾和小儿腹泻等病症,系清热解毒剂.其中,黄芩中的黄芩甙有抑菌、清热、降压、镇静、利尿、利胆、抗炎、抗变态反应及解毒作用;由于四味药各成分的相互干扰,使黄芩甙的含量测定较困难.笔者用聚酰胺-6薄板层析,以正丁醇-乙酸-水(8:1:1)为展开剂展开黄芩甙;用CS-930薄层扫描仪测其含量,平均回收率为97.37%.
-
灵芝类保健食品中三萜类化合物测定方法研究
灵芝[Ganoderma lucidum(Leyss.ex.Fr.)Karst.]是担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌,常用其子实体.灵芝三萜类化合物是灵芝孢子油中的主要功效成分,由于缺乏标准品,无法用液相进行全量分析,而分光光度法也缺乏统一方法[1].本文提出了一种灵芝类保健食品中三萜类化合物含量测定的可靠方法,该方法能准确测定总三萜含量,且准确度高,重复性良好,实验结果显示其R.S.D.为2.40%~3.44%,平均回收率为90.1%,方法简便,现报告如下.