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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中3种醇类
目的：探讨建立毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中正丁醇、异丁醇和异戊醇的检测方法。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立了本方法的气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果3种成分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024 ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14 ug/mL,当采样体积为1.5 L时,低检出浓度0.06~0.09 mg/m3。结论 DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离三种醇类,且分离度好,方法准确、灵敏、可用于工作场所空气中三种醇类的同时测定。
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基于冠心平各组分不同提取工艺的体外抗氧化活性研究
目的 通过比较冠心平及其5种组成成分不同工艺提取物的体外抗氧化活性差异,为中药复方制剂提取方式的选择及优化提供科学指导.方法 选取水提、醇沉、正丁醇、乙酸乙酯4种不同提取工艺,制备黄精、当归、三七、瓜蒌皮、甘松、冠心平6个组分的的样本溶液,进行体外1,1-二苯基-2-苦肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除试验,比较各组分不同工艺提取物体外抗氧化活性的差别.结果 通过计算4种不同提取方法所得提取物的IC50值,可见冠心平各组分的水提和醇沉提取物的IC50值小于乙酸乙酯和正丁醇提取物的IC50值,其中当归、三七、瓜蒌皮、甘松于水提法提取物所得IC50值小,分别为:3.261 mg/mL、8.189 mg/mL、3.465 mg/mL、16.853 mg/mL,提示体外抗氧化活性强;而黄精、冠心平于醇沉法提取物所得IC50值小,分别为:3.585 mg/mL、5.012 mg/mL,体外抗氧化活性强.从所绘清除曲线来看,冠心平及其5种成分的药物浓度与DPPH清除率呈良好的线性关系,且当其达到适当浓度值,DPPH清除率与阳性对照组相近.结论 冠心平及其不同组分均具有良好的抗氧化作用.4种不同提取工艺中以水提法和醇沉法提取物抗氧化活性较强,优于正丁醇和乙酸乙酯.就冠心平制剂而言,醇沉法工艺提取物抗氧化活性强,是优选提取方法.
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补骨脂不同提取部位对肾阳虚大鼠燥毒性的影响
目的:探讨补骨脂对氢化可的松所致肾阳虚模型动物燥毒性影响的主要提取部位.方法:以脏器指数、肝肾功能、血清cAMP/cGMP、TNF-α、Na+-K+-ATP酶含量为评价指标,观察补骨脂石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位对氢化可的松致肾阳虚模型大鼠的影响.结果:乙酸乙酯部位组较正常组、模型组对肝、肾、肾上腺、胸腺指数,TP、Alb、ALT、BUN均有显著性影响(P＜0.05);正丁醇组较正常组、模型组对肾指数、TP、cAMP/cGMP、血清TNF-α和Na+-K+-ATP酶的含量均有显著性影响(P.＜0.05).结论:补骨脂中产生燥毒性的物质主要存在于乙酸乙酯部位和正丁醇部位中.
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蜂房补肾壮阳活性部位研究
蜂房又名露蜂房,系胡蜂科昆虫果马蜂Polistes olivaceous (Degeer)、日本长脚胡蜂P. japonicus Saussure或异腹胡蜂Parapolybia varia Fabricius 的巢.主要功能为祛风攻毒、杀虫、止痛.另外,蜂房还具有补肾壮阳的功能.如《千金要方》治阴痿不起[1].近年来,对蜂房抗炎、抗癌作用研究较多,对其补益作用研究甚少,只见临床报道[2].本文研究了蜂房水煎液、水煎醇溶液、系统溶剂法所提得的正丁醇提取液、75%乙醇提取液、水提取液的补肾壮阳作用.
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岷山毛建草化学成分研究
岷山毛建草Dracocephalum purdomii W.W.Smith是唇形科毛建草属中的一种,产我国四川北部(松潘)和甘肃南部(岷山)等地,生于海拔2 250～3 300 m的高山谷地多石处[1,2].全草可清热消炎、凉血止血,主治外感风热、头痛寒热、喉痛咳嗽、黄疸肝炎等[2],民间以之蒸后代茶饮.该植物的化学成分还未见文献报道,为了探索其活性成分,本实验对该种植物进行了化学成分的研究,从氯仿、正丁醇部分分离得到7个化合物.经理化性质、光谱分析等方法鉴定了结构,分别为硬脂酸,β-谷甾醇,熊果酸,咖啡酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷,β-胡萝卜苷和3,7-二甲氧基-槲皮素,以上化合物均为首次从岷山毛建草中分离得到.
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医院制剂祛风颗粒浸出物质量研究标准
目的:建立和完善祛风颗粒剂的质量标准.方法:按《中国药典》2010年版一部附录XA浸出物测定法热浸法操作测定[1].以正丁醇为溶剂,采用醇溶性浸出物测定法(热浸法)测定祛风颗粒剂中的浸出物含量.结果:实验表明本方法可作为祛风颗粒剂醇溶性浸出物的含量检查.结论:建议医院中药制剂注册增加浸出物的检测方法.
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乙二胺四乙酸联合正丁醇在大鼠胫骨癌痛标本石蜡切片制作中的应用
目的 探索一种简便有效的制作大鼠胫骨癌痛标本石蜡组织切片的方法. 方法 取大鼠胫骨癌痛模型组和正常组胫骨标本,使用乙二胺四乙酸(EDTA)加温脱钙联合正丁醇取代传统强酸脱钙、纯酒精脱水和二甲苯透明,制作石蜡切片后HE染色观察. 结果 两组大鼠胫骨癌痛标本形态结构均保存完整.与传统方法相比,制片步骤简单,脱水和透明时间较为灵活,蜡块切割性能较好.结论 EDTA与正丁醇的联合应用,是大鼠胫骨癌痛标本石蜡组织切片制作适宜和可靠的方法.
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正丁醇替代无水乙醇和二甲苯在制作大鼠全胚切片中的应用
目的 探索一种以正丁醇替代无水乙醇和二甲苯制作不同胎龄大鼠全胚切片的简便方法.方法 收集胚龄14d(El4)、El6、El8、E20大鼠胚胎,固定及低浓度乙醇脱水后,部分标本按传统方法用无水乙醇脱水和二甲苯透明(无水乙醇-二甲苯法),另一部分标本用正丁醇脱水、透明(正丁醇法).所有标本进行石蜡包埋、切片、HE染色.对两种方法从蜡块质量和切片质量等方面进行比较和评价.结果 正丁醇法大大简化了操作步骤,标本处理时间容易控制,包埋块的切割性能及对肝脏组织的保存优于无水乙醇-二甲苯制片法.结论 正丁醇法步骤简单且制片安全可靠,可替代无水乙醇-二甲苯法制作大鼠全胚切片.
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臭牡丹根正丁醇提取物镇痛作用的研究
目的:研究臭牡丹根正丁醇提取物对疼痛小鼠的影响.方法:化学方法制备臭牡丹根正丁醇提取物.镇痛试验中,采用扭体实验和热板法,在热板法中小鼠分别注射臭牡丹正丁醇与纳洛酮或吗啡与纳洛酮,探测药物对不良刺激的延迟时间.炎性疼痛试验中,采用角叉菜胶诱发大鼠脚趾肿胀模型,前列腺素类含量的测定通过紫外可见光分光光度法,经过0.5 mol/L氢氧化钾甲醇溶液,在50℃的温度中为异构后,在波长为278 nm处检测.结果:腹腔注射臭牡丹提取物,发现能明显抑制0.6%醋酸诱发疼痛(P＜0.01),在热板法中,在给臭牡丹药15分钟、30分钟、60分钟、90分钟后小鼠明显延长对不良刺激反应时间.实验表明同时给予臭牡丹提取物与纳洛酮15分钟、30分钟、60分钟、90分钟后小鼠明显延长对不良刺激反应时间,提示纳洛酮不能翻转其镇痛作用.在抗炎试验中,臭牡丹提取物呈剂量依赖性地抑制由角叉菜胶诱发炎性肿胀的前列腺素生成.结论:臭牡丹正丁醇提取物具有镇痛作用,该作用阿片受体无关,与抑制前列腺素合成有关.
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制作高质量带牙颌骨组织病理切片方法探讨
目的：针对带牙颌骨等含皮质骨较多的骨组织，如何制作高质量骨组织石蜡切片，并就需注意的问题予以探讨。方法：比较二甲苯、氯仿、环保处理液以及正丁醇等4种脱水、透明剂，以及浸蜡处理流程，探讨制作含皮质骨较多的骨组织病理切片的佳流程与方法。结果：对于带牙颌骨、无牙下颌骨、胫骨等含皮质骨较多的骨组织，经比较后发现，采用正丁醇作为组织脱水、透明剂，并通过适当的组合，可以获得高质量的病理切片。结论：对于4种组织处理方法的比较研究，我们认为正丁醇处理法是制作高质量颌骨等皮质骨含量较多的骨组织病理切片处理手段，值得推广。
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HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量
目的 建立了HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量.方法 采用HP-5毛细管柱,柱温:100℃.顶空进样器条件:样品瓶温度:80℃,定量环温度:105℃,传输线温度:110℃,加压、填充、平衡时间均为0.2 min,进样时间:1.0 min.FID检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气为氮气,进样量1.0 μl.结果 正丁醇在0.5～3.0 mg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为99.2%,RSD为5.0%.结论 本方法简单、准确、灵敏,适用于洁霉素中残留溶剂正丁醇的测定.
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正丁醇萃取技术制备高纯度栀子苷的工艺研究
目的:优化正丁醇萃取技术制备高纯度栀子苷的工艺.方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选正丁醇萃取技术纯化栀子苷的佳工艺.结果:正丁醇萃取工艺为:取栀子苷粗提物适量,加20倍量的水使之溶解,分别加入正丁醇萃取2次,每次正丁醇用量为栀子苷粗提物质量的20倍,收集正丁醇萃取液,回收正丁醇,干燥,收集白色粉末状样品.结论:此工艺简便易行,效率高,可用于制备纯度高于90％的栀子苷.
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顶空-气相色谱法测定碘佛醇中的残留溶剂
目的:建立碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度80℃,平衡时间为45min.气相色谱条件:采用PEG20M毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),柱温50℃维持2min,以5℃·min-1的速率升温至200℃,维持10min.进样口温度为220℃,FID检测器,检测器温度为250℃.载气为氮气,流速为1mL·min.结果:甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇分别在61 5～418.9,59.3～419.5,20～140μg·mL1的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.7%,99.5%,98.6%;精密度良好.结论:该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.
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执业中药师考前复习指导--中药化学部分
一、提取(一)溶剂法1.常用溶剂及性质极性依次由小渐大:石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水等.
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罗勒挥发油化学成分分析
罗勒Ocimum basilicum L. 为唇形科一年生植物,挥发油为其主要有效成分,但罗勒的挥发油化学成分组成、含量因产地不同而有较大的变化.我们对福建同安产罗勒的挥发油采用GC/MS进行分析,对检出的44种成分初步鉴定出27个化合物,依体积分数排列:丁香酚(eugenol) 49.47%,4-松油醇(terpinen-4-ol) 1.56%,己酸(hexanoic acid) 1.14%,十六酸(hexadecanoic acid) 1.12%,δ-杜松烯(δ-cadinene) 0.75%, β-波旁烯(β-bourbonene) 0.49%, 龙脑(borneol) 0.40%,壬酸(nonanoic acid) 0.36%,1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol) 0.35%,癸酸(decanoic acid) 0.31%,芳樟醇(linalool) 0.28%,α-松油醇(α-terpineol)0.26%,1-己醇(1-hexanol) 0.23%, 甲基丁香酚(methyl eugenol) 0.19%,辛酸(caprylic acid) 0.17%,顺-3-己烯-1-醇 (cis-3-hexen-1-ol) 0.12%,庚酸(heptanoic acid) 0.10%,长叶薄荷酮 (pulegone) 0.08%,正丁醇(1-butanol) 0.08%等.本结果为罗勒的系统研究及开发利用提供了科学资料.
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三花莸的化学成分研究
三花莸Caryopteris terniflora Maxim.为马鞭草科莸属植物,又名野荆芥、大风寒草等.主要分布于河北、山西、陕西、甘肃等地.全草药用,具有解表散寒、宣肺之效.治疗外感头痛、咳嗽、外障目翳、烫伤等症[1].其化学成分未见报道.为探讨其有效成分,对其化学成分进行了系统研究,从其正丁醇部分分离并鉴定了4个化合物,这些化合物分别为两个脑苷脂类化合物:大豆脑苷Ⅱ(soya-cerebrosideⅡ,Ⅰ)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E)-2-N-(2′-hydroxypalmitoyl)octadecasphinga-4-enine(Ⅱ),-个黄酮苷:刺槐苷(acaciin,Ⅴ)和一个环烯醚萜苷:穗花牡荆苷(agnuside,Ⅵ).这些化合物均为首次从本属植物中分得.其余化合物软酯酸-1-甘油酯(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)是从醋酸乙酯部分分离得到.
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光果莸的化学成分研究
莸属植物的许多种类都有药用价值[1].光果莸Caryoppteris tanguttca Maxim.系马鞭草科莸属植物,在甘肃分布较广,俗称"兰花茶",有活血止痛,消食理气的作用.为探讨其活性成分,我们对光果莸进行了化学成分的研究,分离鉴定出8个化合物,并进行了理化测试和光谱分析.1 仪器与试剂Nicolet 170-SX红外光谱仪;ZAB-HS质谱仪;UV-260紫外光谱仪;Bruker AM-400MHz核磁共振仪;Sephadex-LH20;柱层析硅胶200～300目,薄层层析硅胶10～40μ均为青岛海洋化工厂产品.2 提取与分离3 kg光果莸全草粗粉经95%,70%乙醇室温浸泡提取,浓缩后分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,再分别将这3个部分进行柱层析,分别用硅胶柱,Sephadex-LH 20柱等手段,进行系统的化学成分研究.从石油醚部分得化合物Ⅶ;从乙酸乙酯部分得化合物Ⅰ～Ⅳ;从正丁醇部分得化合物V～Ⅶ.
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苦马豆根和茎中化学成分的研究
苦马豆Sphaerophysa salsula(Pall.)DC.为豆科苦马豆属多年生草本植物,主要分布于中亚和我国西北地区.苦马豆性微苦、平,有补肾、利尿、消肿及固精等功效.马忠俊等[1]从其根、茎乙醇提取物氯仿萃取物中分离得到一些黄酮类成分.笔者以反复硅胶柱色谱等手段从其根、茎乙醇提取物正丁醇萃取物中分离得到6个化合物,根据理化性质和波谱分析,分别鉴定为:4',7-二羟基-3′-甲氧基异黄酮(Ⅰ)、芒柄花素(Ⅱ)、4',7-二羟基-3′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、水杨酸(Ⅳ)、异香草酸(Ⅴ)、2-甲基苯甲酸(Ⅵ).
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锦灯笼化学成分的研究(Ⅱ)
前文[1]曾报道从通化产茄科植物锦灯笼Physalis alkekengi L.var.francheti(Mast.)Makino中分离鉴定了4种化合物即酸浆苦素A,B,R及豆甾醇,我们又对前文的氯仿萃取部分及正丁醇部分进行硅胶柱层析,分离得到了3个化合物,分别鉴定为酸浆苦素L(Ⅰ)、M(Ⅱ)及阿魏酸(Ⅲ).其中阿魏酸为首次从该植物中分得.
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从美洲商陆根中分离的α-菠菜甾醇及其对糖尿病性肾病的药理作用
将美洲商陆Phytolacca americana L.根粉末用甲醇室温提取7天,提取物悬浮于水,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分配提取.氯仿部位对高浓度葡萄糖诱导的肾小球膜细胞增殖显示强抑制作用.
