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液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的汉黄芩素
目的建立测定大鼠血浆中汉黄芩素浓度的液相色谱-串联质谱法.方法血浆样品经液-液萃取后,进行色谱分离,采用三重四极杆串联质谱检测,使用大气压化学电离源(APCI),在正离子条件下选择反应监测(SRM)方式进行扫描,用于定量分析的离子分别为m/z 284.8→m/z 269.5(汉黄芩素)和m/z 254.7→m/z 198.5(葛根黄豆苷元,内标).结果线性范围为0.25～20 ng*mL-1,低定量浓度为0.25 ng*mL-1.以质控样品(QC)计算,在各浓度水平下,此法的批内精密度(RSD)为2.2%～13.1%,批间精密度为5.9%～7.3%;准确度(RE)为-0.3%～1.3%.结论此法灵敏、快速、准确,可用于大鼠血浆中汉黄芩素浓度测定及临床前药动学研究.
关键词： 汉黄芩素 液相色谱-串联质谱法 液-液萃取 血浆药物浓度 -
西罗莫司固体自微乳化给药系统的体内外评价
目的:为了促进难溶性药物西罗莫司(sirolimus,SRL)的口服吸收,制备西罗莫司自微乳化微丸(SRL-SMEDDS pellets,SSP),并对其进行体内外评价.方法:通过考察液态SRL-SMEDDS制成微丸前后所形成微乳的粒径和粒径分布变化、SSP的溶出度和物相结构特征,对制剂进行体外评价.采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定全血样品中SRL浓度,以市售西罗莫司片(commercial sirolimus tablets,CST)为参比制剂,考察SSP在比格犬体内的药动学特征.结果:液态SRL-SMEDDS固体化前后形成微乳的粒径和粒径分布变化不大;SSP与CST在水中30 min的溶出度分别为94.2％和10.4％,在0.4％ SDS溶液中2制剂溶出度相当,SRL在SSP中以非结晶态存在;SSP与CST在Beagle犬体内的Cmax分别为(18.44±1.97)和(12.72±0.36) ng· mL-1;Tmax分别为(0.875±0.209)和(1.042±0.246)h;AUCo～48h分别为(131.65±7.81)和(96.17±8.45) ng·mL-1 ·h;SSP的相对生物利用度F0→48h为136.9％.结论:SMEDDS能显著提高SRL在水中的溶出度和比格犬体内的口服生物利用度.
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正丁醇萃取技术制备高纯度栀子苷的工艺研究
目的:优化正丁醇萃取技术制备高纯度栀子苷的工艺.方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选正丁醇萃取技术纯化栀子苷的佳工艺.结果:正丁醇萃取工艺为:取栀子苷粗提物适量,加20倍量的水使之溶解,分别加入正丁醇萃取2次,每次正丁醇用量为栀子苷粗提物质量的20倍,收集正丁醇萃取液,回收正丁醇,干燥,收集白色粉末状样品.结论:此工艺简便易行,效率高,可用于制备纯度高于90％的栀子苷.
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LC-MS/MS测定兔血浆中B07浓度
目的 建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定兔血浆中B07的浓度.方法 血浆样品经碱化沉淀蛋白后,用甲基叔丁基醚液-液萃取,以乙腈(含0.2％乙酸)-40 mmol·L-1乙酸铵(含0.2％乙酸)水溶液(80∶ 20)为流动相,采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱分离;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对B07为529.3→335.4,内标卡马西平为237.1→194.1.结果 测定血浆中B07线性范围为0.31～310 ng·mL-1,r＞0.99.日内和日间精密度小于15％,提取回收率均大于75％.结论 该法选择性强、灵敏度高、重现性好,能够快速、准确测定兔血浆中B07浓度.
关键词： B07 液相色谱-串联质谱法 液-液萃取 血药浓度 -
孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取 反相高效液相色谱测定法
目的 建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 萃取剂正己烷用量为10ml，萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈（0.2％乙酸）-水(0.2％乙酸)=45∶55( V/V),检测波长为228 nm，流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基已基酯(MEHP)]进行测定。结果 在50～10 000 μg/L的线性范围内，所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系，相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、1 2.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99％～90.74％之间，RSD在1.580％～4.999％之间。结论 该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低，适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。
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水中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法
目的 建立同时测定水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱(GC)测定方法.方法 水中的微量三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经液一液萃取后,利用DB-1型毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为0.24～31.1、0.21～27.2、0.20～26.0、0.21～26.5、0.20-25.7、0.21～26.4、0.22～29.0、0.22～27.4μg/L,相关系数≥0.999 0,低检测浓度分别为0.20、0.33、0.30、0.13、0.36、0.26、0.33、0.30 μg/L,该方法的平均加标回收率为86.0%～111.7%,RSD为3.8%～11.8%.结论 该方法操作简便、灵敏度高,适合于生活饮用水中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的同时测定.
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水中12种有机磷农药的毛细管气相色谱测定法
目的 建立同时测定水中多种有机磷农药的气相色谱测定方法.方法 水中的微量有机磷化合物经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,同时在程序升温和恒线速度氮载气条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 该方法12种有机磷农药的线性范围为0.2～50.0μg/L,相关系数≥0.9991,低检出浓度为0.009～0.04μg/L,水样加标回收率为78.4%～93.9%,RSD为3.4%～7.5%.结论 该方法一次性完成水中12种有机磷化合物的分离和测定,分析时间仅为32.5 min,操作简便、灵敏.
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玉米中黄曲霉毒素B1的UHPLC-ESI-MS-MS测定法
目的 建立了超高压液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS-MS)法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法.方法 样品用甲醇-水(Ⅴ∶Ⅴ=55∶45)提取,离心后经液-液萃取净化,用Shim-pack GISS C 18色谱柱(50 mm ×2.1 mm,1.9 μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量.结果 黄曲霉毒素(AFT)B1的低检出限为0.02 μg/kg,平均加标回收率在81.4 ％～83.4％之间,相对标准偏差(RSD)在3.4 ％～8.4％之间.结论 该方法操作简便、快捷,准确度和灵敏度较高,精密度较好,适用于玉米中黄曲霉毒素B1的测定.
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总姜黄素在大鼠体内的药动学研究
[目的]建立大鼠灌胃总姜黄素溶液后血浆中姜黄素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,进行大鼠体内药动学研究.[方法]大鼠灌胃总姜黄素溶液后,不同时间眼底静脉丛取血,制备血浆,血浆样品经液-液萃取以后,以大黄素为内标,进行HPLC检测.色谱条件Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-2.0%醋酸水溶液(46:54),检测波长为UV 420 nm.[结果]姜黄素的线性范围为2～300 mg/L,低定量限为2 mg/L,日内、日间峰面积(RSD)分别≤5.08%和≤7.93%.[结论]此法灵敏、快速、准确,可用于大鼠血浆中姜黄素浓度的测定和临床前药代动力学研究.
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小鼠粪便中短链脂肪酸提取与检测方法的建立及应用
目的:建立小鼠粪便中三种短链脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸)的检测方法及其应用.方法:使用水提法和乙醚萃取法提取小鼠粪便中的短链脂肪酸(SCFA),通过高效液相色谱(HPLC)评价两种方法的提取效果,并建立短链脂肪酸的HPLC定量检测方法并进行方法学考察,利用上述建立的体系评价新琼寡糖对小鼠短链脂肪酸合成的影响.结果:确定了SCFA的乙醚萃取方法和基于HPLC的定量检测方法,被测组分浓度与其峰面积呈良好线性关系,各组分测定的相对标准偏差在1.31％～2.61％之间,平均加标回收率为86.6％～105.8％之间;对喂饲新琼寡糖小鼠粪便中的SCFA检测显示,较对照组乙酸和丙酸含量提高了1倍,丁酸含量提高了0.45倍.结论:建立了小鼠粪便中SCFA的提取和定量检测方法,并利用该方法证明了新琼寡糖能促进小鼠短链脂肪酸的合成.
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高效液相色谱法同时测定尿中苯系物的代谢物
[目的]建立一套同时测定尿中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯代谢物的高效液相色谱法(HPLC-UV),提高检测效率.[方法]尿样用盐酸酸化后,选取乙酸乙酯、乙酸乙酯与异丙醇混合液、二氯甲烷与异丙醇混合液以及乙酸乙酯与甲醇混合液作为萃取剂进行液-液萃取,依据萃取效率选择萃取剂;取上层有机相氮吹至干,流动相复溶后HPLC-UV测定.[结果]乙酸乙酯与甲醇(体积比9∶1)混合液的萃取效率高,达80.1％～97.1％.以其为萃取剂,尿中各代谢物在HPLC-UV上线性良好(r≥0.999 2),方法低检出浓度为0.01～0.06 μg/mL,回收率为79.0％～96.0％,精密度为1.62％～4.87％(n=6).样品在4℃下可保存7d.[结论]建立的同时测定尿中苯系物的代谢物方法,优化了样品前处理步骤和色谱条件,方法简便快捷,灵敏准确,可为开发尿液中苯系物代谢物的测定方法提供依据.
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新西兰兔血浆中格拉司琼浓度的UFLC-MS/MS法测定及其经皮给药贴片的药动学研究
目的 建立UFLC-MS/MS法测定格拉司琼的血药浓度,研究自制盐酸格拉司琼透皮贴片和Sancuso贴片在新西兰兔体内的药动学行为.方法 采用平行设计,12只新西兰兔按随机区组设计分为给药组和对照组,每组6只,分别给予自制贴片和Sancuso贴片,采用经验证的UFLC-MS/MS法测定兔血浆中格拉司琼浓度.使用DAS 2.1.1软件计算药动学参数.结果 格拉司琼在1.0～500 ng/ml范围内线性关系良好,方法回收率为92.5％～101.4％,日内、日间精密度的RSD均小于5％.新西兰兔经皮给予自制贴片和Sancuso贴片的主要药动学参数AUC(0-t)为(2106±337.0)与(2402±557.7) μg/L.h、AUC(0-∞)为(2 107±336.8)与(2 404±558.7) μg/L.h、Cmax.为(63.03±17.53)与(82.32±34.76)pg/L、Tmax为(3.7±2.3)与(4.8±3.2)h、T1/2为(2.4±1.5)与(3.5±2.5)h.结论 本方法高效、快速、灵敏、准确、专属性强,适用于格拉司琼血药浓度的监测.本研究结果显示,格拉司琼在兔体内的吸收和消除速度快,且两种贴剂Cmax、AUC(0-t)和AUC(0-∞)在相同给药周期下的组间差异具有统计学意义.
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往复筛板萃取塔用于麻黄碱萃取
以麻黄碱水溶液为分散相,甲苯为萃取剂,选用往复筛板萃取塔作为萃取设备,进行麻黄碱水溶液的萃取试验研究及工业化应用研究.往复筛板萃取塔萃取周期短,溶剂使用量少,处理量大,萃取效率和萃取质量较高.
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液液萃取气相色谱法测定饮用水中百菌清等12种农药残留
目的 建立液液萃取毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、六氯苯等12种农药残留.方法 采用外标法定量,样品用正己烷萃取后浓缩,经HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为320℃,起始色谱柱温度为90℃(保持1 min),以30℃/min升至170℃(保持1min),再以8℃/min升至230℃,以2℃/min升至250℃,以3℃/min升至270℃(保持5 min),以5℃/min升至280℃(保持2 min).结果 12种目标化合物在0.01 μg/ml～0.4μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9918～0.9995,方法的检出限为0.002μg/L～0.07 μg/L,低浓度和高浓度加标回收率分别为77.5％～ 93.8％及98.4％～113.4％,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9％ ～8.4％.结论 液液萃取气相色谱法简便、灵敏、准确、稳定,能同时分析水样中多种痕量有机农药,满足了生活饮用水中农药残留检测需要.
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呼和浩特市生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸含量测定
目的:建立测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的气相色谱测定方法.了解了呼和浩特市枯、丰水期的水源水、出厂水中的二氯乙酸、三氯乙酸含量情况.方法:水中的微量二氯乙酸、三氯乙酸经液-液萃取衍生后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量.结果:二氯乙酸的线性范围为0.0 μg/L ～ 150.0 μg/L,低检出浓度为0.0010 mg/L,三氯乙酸的线性范围为0.0 μg/L ～ 75.0 μg/L,低检出浓度为0.0005 mg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为76.0％ ～91.3％,RSD为4.8％～7.9％.结论:方法仅用21.5 min完成饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定,操作简便、灵敏度高.
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毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚
目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法.方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L～1.0μg/L,低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L-2.0μg/L,低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%～91.0%,RSD为4.6%～7.9%.结论:方法仅用8.5 min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高.
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水中邻-氨基苯甲醚气相色谱/质谱分析
目的:建立用GC/MS测定水中邻-氨基苯甲醚的分析方法.方法:采用乙酸乙酯为萃取剂,通过液-液萃取水中微量邻-氨基苯甲醚,经DB-1石英毛细管柱分离,质谱检测器检测,m/z 80,108,123为检测离子,实现水中微量邻-氨基苯甲醚的定性和定量测定.结果:本方法的小检测浓度0.025 mg/L.加标回收率在90%～105%,RSD＜5%.结论:本方法准确性好、灵敏度高、简便、快速,为水中邻-氨基苯甲醚监测分析提供可参考的分析方法.
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生活饮用水中半挥发性有机物的测定
目的:了解鞍山市生活饮用水中半挥发性有机物含量.方法:用液-液萃取/气相色谱法对生活饮用水中半挥发性有机物进行了提取、分离以及定性定量分析,优化了半挥发性有机物的气相色谱分离条件.结果:在佳条件下,方法的检出限大多数小于1.0 μg/L(按水样体积1 L,提取液定容体积为1.0 ml计),回收率为60%～130%之间.结论:此方法快速、准确、可靠,可用于生活饮用水中半挥发性有机物日常监测.
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气相色谱法测定尿液中盐酸氯丙嗪
目的:建立气相色谱法测定尿中盐酸氯丙嗪分析方法.方法:用乙酸乙酯为萃取剂,通过液-液萃取尿液中微量盐酸氯丙嗪,在DB-1701石英弹性毛细管柱上分离,氮磷检测器检测.实现中毒病人尿液中盐酸氯丙嗪的快速检测.结果:乙酸乙酯萃取效果好,方法小检出浓度0.05 μg/ml、相关系数0.9993、变异系数3.05%～4.15%、样品加标回收率98.1%～101%.结论:方法准确性好、灵敏度高、简便、快速,适合盐酸氯丙嗪中毒事件的快速检测.
关键词： 盐酸氯丙嗪 液-液萃取 尿液 气相色谱法/氮磷检测器 -
液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸
目的:建立液-液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中卤乙酸的检测方法.方法:通过各种条件实验确立色谱的实验条件;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验.结果:选用中等极性毛细管柱,样品经 MTBE 萃取、甲醇衍生化后,用带有电子捕获检测器的气相色谱进行测定,同时可以分析 MCAA、DCAA、TCAA、MBAA和DBAA5 种化合物,16 min 内完成全部物质的测定,并且获得了较好的分离效果;0.5 μg/L～50 μg/L 浓度范围,5 种物质工作曲线具有较好的直线线性,相关系数 (r)在0.99～0.999 之间;精密度测定结果RSD为 2.7%～10.0%;准确度回收率测定结果为 74.4%～120%.结论:该方法安全,简便,易于操作,技术参数符合方法检测的要求.
