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对抗生素生产中废溶媒定性分析方法的探讨
目的:对抗生素生产中废溶媒进行定性分析.方法:毛细管气相色谱法,色谱柱:HP-1701熔融石英色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm).结果:通过实验条件的选择,得到一个稳定、快速的定性分析的方法.结论:此法可用于连续分析.
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工作场所空气中TNT的气相色谱测定法
目的探讨一种测定微量三硝基甲苯(TNT)的方法.方法空气中的TNT用玻璃纤维滤纸采集,甲苯解吸,DB-17 MS毛细柱分离.结果方法检出下限为3×10-3 μg/ml,在0.05～5 μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,精密度高,变异系数CV＜5%,平均回收率达98%以上.结论该法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠,适合于空气中TNT的测定.
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呼和浩特市生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸含量测定
目的:建立测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的气相色谱测定方法.了解了呼和浩特市枯、丰水期的水源水、出厂水中的二氯乙酸、三氯乙酸含量情况.方法:水中的微量二氯乙酸、三氯乙酸经液-液萃取衍生后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量.结果:二氯乙酸的线性范围为0.0 μg/L ～ 150.0 μg/L,低检出浓度为0.0010 mg/L,三氯乙酸的线性范围为0.0 μg/L ～ 75.0 μg/L,低检出浓度为0.0005 mg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为76.0％ ～91.3％,RSD为4.8％～7.9％.结论:方法仅用21.5 min完成饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定,操作简便、灵敏度高.
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毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚
目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法.方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L～1.0μg/L,低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L-2.0μg/L,低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%～91.0%,RSD为4.6%～7.9%.结论:方法仅用8.5 min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高.
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蔬菜中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯的气相色谱测定法
目的:建立同时测定蔬菜中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯的气相色谱测定方法.方法:蔬菜中残留的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯经丙酮和二氯甲烷提取后,用DB-1毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:三氯杀螨醇、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围分别为3.2～622、2.8～544、2.7～520、2.8～530、2.7～514、2.8～528、3.0～579、2.8～548 μg/kg范围,相关系数≥0.9990,低检出浓度为0.6～0.9μg/kg,样品加标回收率为82.5%～112.5%,RSD为4.1%～11.2%.结论:该方法一次性完成蔬菜中8种农残的分离和测定,分析时问仅为23 min,操作简便、灵敏.
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胶束电动毛细管色谱及超滤技术快速检测血浆和尿液中的5种β-内酰胺类抗生素
目的 建立胶束电动毛细管色谱法快速检测血浆和尿液中的5种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢氨苄、氯唑西林、青霉素和头孢曲松)含量的方法.方法 毛细管为熔融石英毛细管(75/365 μm,40/47 cm),运行缓冲液为30 mmol/L SDS的磷酸盐缓冲液(pH=8.0),电压为12 kV,柱温为20℃,检测波长为200 nm.血浆样品经蛋白沉淀和超滤离心等预处理后进样,尿液样品经适当稀释后直接进样分析.结果 阿莫西林、头孢氨苄、氯唑西林、青霉素、头孢曲松5种β-内酰胺类抗生素在6 min内完全分离,在浓度为1μg/ml～200μg/ml时,其峰面积和浓度之间的线性关系良好,r分别为0.998 8、0.998 6、0.997 0、0.9961和0.998 4.尿液和血浆中5种β-内酰胺类抗生素的加标回收率为74％～ 104％,RSD为2.1％ ～6.9％.结论 该方法具有快速、简便、准确度和精密度高等特点,适用于血浆和尿液中5种β-内酰胺类抗生素含量的快速检测.
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毛细管色谱法测定二-(4-氯苯甲酰异羟肟酸)-二正丁基合锡脂质体中氯仿残留量
留时间为4.98 min.结果:氯仿在2.95～14.75 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均回收率为97.4%,RsD为2.1%.结论:该方法灵敏,简单,准确,可用于测定DBDCT脂质体中氯仿的残留量.
关键词： 二-(4-氯苯甲酰异羟肟酸)-二正丁基合锡 毛细管色谱法 脂质体 氯仿 -
呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定
目的 建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法.方法 水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量.结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2 ug/L～100.0 μg/L.2,4,6-三氯酚低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0％～91.3％,RSD为4.5％～7.8％.结论 方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高.
