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液质联用快速鉴定减肥类保健食品中4种违禁添加药物
目的 建立快速鉴定减肥类保健食品中咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液质联用方法.方法 使用Agilent 1100液相色谱和离子阱质谱联用,ESI源,C18柱梯度洗脱.结果 使用本方法对12种市售减肥保健食品中的4种违禁添加药物进行了快速筛查鉴定,其中2种检出西布曲明.结论 方法简便快速,专属性好.
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感冒丸中盐酸麻黄碱含量的测定
目的:建立感冒丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离HPLC测定方法。方法用Agilent SB C 18(4.6 mm×250 mm 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1豫磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为207 nm。流速1.0 mL/min;柱温:30℃进样量10μl,考查方法结论。结果盐酸麻黄碱与盐酸伪庥黄碱以乙腈-0.1豫磷酸溶液(10:90)为流动相得到有效的分离,盐酸麻黄碱含量测定的线性范围0.0250-0.502μg范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,(r=0.9999),精密度RSD=0.8%平均加样回收率为99.84%,RSD=0.1%。结论本次试验方法分离度效果好、快捷、准确、专属性强、灵敏度高、重复性强、拖尾因子小,可为感冒丸质量的评价提供较有效的手段。
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鼻舒康质量标准的研究
目的 研究鼻舒康的质量标准.方法 采用薄层色谱法定性鉴别鼻舒康中的有效成分.结果 鼻舒康的制备工艺可行,其水分、重量差异、容散时限、微生物限度均符合规定.结论 鼻舒康的质量标准可行.
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应用HPLC法对肺宁合剂多成分含量测定研究
目的 建立高效液相色谱法同时对肺宁合剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素6种指标成分的含量测定.方法 采用Hedera C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温:30℃,流速:1 mL/min.结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素的质量浓度在相应范围内呈良好的线性关系,线性范围分别为:16.20 ~518.2、9.741 ~ 311.7、37.27 ~ 1193.0、14.25~455.9、30.99~991.7、1.225 ~ 39.18 μg/mL,加样回收率分别为103.05%、95.29%、104.11%、99.78%、96.28%、105.42%.结论 所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于肺宁合剂的质量控制.
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HPLC法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量
.80%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.
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双黄平喘颗粒中的成分鉴别及含量测定研究
目的:探索建立双黄平喘颗粒中矮地茶、黄芩、淫羊藿、女贞子的薄层鉴别,岩白菜素及盐酸麻黄碱等的含量测定方法,为制订双黄平喘颗粒的质量标准提供参考。方法矮地茶、黄芩等的鉴别采用薄层色谱法,盐酸麻黄碱、伪麻黄碱、岩白菜素的含量测定采用高效液相色谱法(HPLC)。结果所用的薄层方法鉴别矮地茶、黄芩、淫羊藿、女贞子,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑,阴性对照在对应位置无此斑点。含量测定中盐酸麻黄碱在范围0.0408~1.0200μg 内线性关系良好(r =0.9998),加样回收率为99.67%;伪麻黄碱在范围0.0294~0.5608μg 内线性关系良好(r =0.9999),加样回收率为98.88%;岩白菜素在范围0.05643~1.1286μg 内线性关系良好(r =0.9998),加样回收率为98.82%。结论该薄层鉴别方法操作简便、重现性好、专属性强,含量测定方法准确、稳定、可靠,可用作控制双黄平喘颗粒质量的方法。
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HPLC测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱的含量
目的:建立HPLC测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil ODS<,2>(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(5:95:0.4:0.2),检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸麻黄碱浓度在25.33~405.20 mg·L-1具有良好线性关系,平均回收率为95.00%,RSD1.61%(n=6).结论:采用此法测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱含量,准确可靠,简便易行,所建的含量测定方法可用于祛痰平喘胶囊的质量控制.
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HPLC法测定复方清肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱
目的:HPLC法测定复方清肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用高效液相色谱法对麻黄中盐酸麻黄碱进行含量测定.结果:盐酸麻黄碱的回归方程Y=1.12 × 103X+4.79X,r=0.999 7,盐酸麻黄碱在0.372~1.86μg呈良好的线性关系,重复性RSD 1.84%,平均回收率97.39%.结论:盐酸麻黄碱的含量测定方法稳定,重复性好,可作为复方制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定贝参平喘片中盐酸麻黄碱的含量
目的:建立贝参平喘片中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以AichromBond柱(AQ-C18,4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-0.1%磷酸、0.1%三乙胺溶液(3∶97)为流动相,210 nm为检测波长,柱温为室温.结果:盐酸麻黄碱在(0.025~0.25)μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%,RSD为0.74%(n=5).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.
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平哮颗粒质量标准
目的:建立平哮颗粒的质量标准.方法:采用TLC对平哮颗粒中麻黄、白芍、蛇床子进行定性鉴别;采用HPLC测定盐酸麻黄碱含量,色谱条件为Hedera ODS2色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97),流速1.0 mL·min-1,检测波长207 nm,柱温30℃.结果:平哮颗粒中麻黄、白芍、蛇床子的薄层色谱斑点清晰,盐酸麻黄碱线性范围0.0696 ~0.4176 μg(r =0.9990),加样回收率99.35%(RSD 1.84%),3批样品中盐酸麻黄碱质量分数量分别为0.2022,0.209,0.2072 mg·g-1,暂拟定本品每1g含盐酸麻黄碱不得少于0.17 mg.结论:建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为该颗粒的质量控制标准.
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HPLC法同时测定复方白氟膜剂中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量
目的:建立复方白氟膜剂中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量测定方法.方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.34%KH2PO4溶液-三乙胺(52:48:0.2)为流动相,采用HPLC法测定.结果:该品中盐酸麻黄碱含量测定线性范围为8.032~80.32μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.25%(RSD=1.10%,n=6);地塞米松磷酸钠含量测定线性范围为3.984~39.84μg·mL-1,平均回收率为98.10%(RSD=1.32%,n=6).结论:此法操作简单、结果准确,可用于复方白氟膜剂的质量控制.
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止嗽青果丸质量控制
目的:为了提高止嗽青果丸的质量标准,建立止嗽青果丸质量控制的定性与定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中西青果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)、麻黄以三氯甲烷-甲醇-浓氨水(20∶5∶0.5)为展开剂进行色谱鉴别:采用高效液相色谱法进行定量分析,以乙腈-0.1%磷酸溶液[ 5∶95(内含0.1%三乙胺)]为流动相,色谱柱kromasil-C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果;薄层色谱图谱中能清晰检出西青果、麻黄;盐酸麻黄碱进样量在0.085 ~0.4272 μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为95.88%,RSD 1.17%.结论:本方法专属性强,准确、简便,可作为止嗽青果丸的质量控制.
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正交试验法优选虫草安肺片提取工艺
目的:优选虫草安肺片的提取工艺.方法:以盐酸麻黄碱提取量为评价指标,HPLC测定含量,选择加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选虫草安肺片的提取工艺.结果:佳提取工艺为分别加10,8,8倍量水煎煮2,1,1h.结论:优选出的提取工艺简单、可行,适应大生产需要,可作为该制剂合理开发的依据.
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麻黄与老鹳草配伍前后有效成分提出率
目的:考察麻黄与老鹳草配伍前后主要活性成分盐酸麻黄碱和没食子酸提出率的变化,探讨两药配伍使用的增效作用机制.方法:以盐酸麻黄碱和没食子酸为指标,HPLC测定含量,采用正交试验法优选配伍前后提取工艺.结果:麻黄配伍后盐酸麻黄碱的提出率分别为5.136,5.485 mg·g-1,老鹳草配伍前后没食子酸的提出率分别为1.352,1.564 mg·g-1.结论:麻黄和老鹳草配伍前后盐酸麻黄碱、没食子酸提出率均增加,为两药配伍使用增效作用提供依据.
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运用AHP结合熵权法优化疏风定喘颗粒炙麻黄组的醇沉工艺
目的:运用层次分析法(AHP)结合信息熵权法对多评价指标进行综合评分,优化疏风定喘颗粒炙麻黄组的醇沉工艺,为该药物的制剂工艺研究提供参考.方法:以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和含固量转移率为综合考察指标,选取醇沉后乙醇体积分数、浓缩液相对密度、静置温度为影响因素进行响应面试验设计,采用AHP结合熵权法确定各指标的权重,实现醇沉工艺的优化.结果:佳醇沉工艺为醇沉后乙醇体积分数75%,浓缩液相对密度1.10 g·mL-1(25℃),静置温度25℃;在此条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和含固量转移率依次分别为95.31%,94.91%,96.02%,50.29%.结论:AHP结合信息熵权法的综合评分既能反映中药的君臣佐使,义能体现客观试验数据,适用于疏风定喘颗粒的醇沉工艺优化.
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止咳祛痰糖浆镇咳、祛痰及平喘的药效学研究
止咳祛痰糖浆是由杏仁、桔梗、百部、盐酸麻黄碱等组成的中药制剂.止咳祛痰糖浆临床用于治疗咳嗽.按新药报批要求进行药效学实验[1].
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用正交试验法对宣肺祛痰口服液中盐酸麻黄碱提取工艺的研究
采用正交设计法,以提取干膏量和盐酸麻黄碱含量为考察指标,对宣肺祛痰口服液的加水量、水煮时间、提取次数三因素进行优选研究.确定了合理可行的工艺条件,即加水量为25倍量(10、8、7)、煎煮三次、每次1.5h.含量测定方法为薄层扫描法.
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麻黄正交提取工艺的研究
目的:研究麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的佳提取工艺条件.方法:以HPLC法为含量测定方法,采用正交法安排试验,考察乙醇提取用量(A),温浸次数(B),温浸时间(C)3个因素,每个因素选取3个水平,选出佳工艺.结果:因素A和因素C为主要影响因素.结论:以60%酸性乙醇20倍量,温浸3次,每次120min为佳提取条件.
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薄层扫描法测定小儿炎咳舒口服液中盐酸麻黄碱的含量
小儿炎咳舒口服液是由麻黄,大青叶,赤芍,大黄,前胡,地骨皮,黄芩等组成,具有宣肺平喘之功效.临床用于治疗小儿咳喘.方中君药麻黄的主要成分为麻黄碱.复方制剂中盐酸麻黄碱的定量分析,文献报道有紫外分光光度法[1]、导数分光光度法[2]、酸性染料比色法[3]等,因处方组成药味多,成分复杂无法排除干扰,用薄层扫描法测定结果表明,本法具有灵敏,准确,重现性好等优点.可用于控制本品的内在质量.
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咳喘贴提取工艺研究
目的:研究咳喘贴提取工艺的佳条件.方法:以麻黄碱含量作为提取工艺的考察指标,采用L9(34)正交设计优选提取工艺.结果:佳工艺为加8倍量的65%乙醇,回流提取3次,提取时间1.5 h.结论:该提取工艺稳定、可行.