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鼻舒康质量标准的研究
目的 研究鼻舒康的质量标准.方法 采用薄层色谱法定性鉴别鼻舒康中的有效成分.结果 鼻舒康的制备工艺可行,其水分、重量差异、容散时限、微生物限度均符合规定.结论 鼻舒康的质量标准可行.
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鼻敏感丸中木兰脂素的含量测定方法
目的：建立鼻敏感丸中木兰脂素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×150 mm，5μm），流动相为乙腈-水（40∶60）；检测波长为278 nm；流速为1.0 ml/min。结果木兰脂素在0.117～2.340μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.99994）；平均加样回收率为99.4%，RSD为1.9%。结论本方法操作简单，结果准确可靠，重复性好，可用于鼻敏感丸的质量控制。
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中药辛夷的HPLC指纹图谱研究
目的:为辛夷药材望春花的开发应用、质量标准制定提供参考依据.方法:对辛夷药材望春花不同栽培品种进行HPLC 指纹图谱法方法学考察,建立辛夷药材望春花不同栽培品种的 HPLC 指纹图谱质量控制标准.结果:以主要有效成分木兰脂素为标准,制定辛夷药材望春花不同栽培品种的指纹图谱,结果可为辛夷药材望春花不同栽培品种开发应用、品质评价、质量标准制定提供科学依据.结论:对辛夷药材望春花的开发应用和质量标准制定具有一定意义.
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高效液相色谱法测定鼻渊舒口服液中木兰脂素的含量
鼻渊舒口服液是由苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、黄芩、栀子、柴胡等组成.具有清热解毒,疏风排脓,通鼻窍的功效,用于治疗鼻窦炎、慢性咽炎.木兰脂素是方中辛夷的主要成分,笔者采用高效液相色谱法(HPLC)对其含量进行测定,获得满意效果.
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高效液相色谱法测定鼻渊舒口服液中木兰脂素的含量
鼻渊舒口服液是由苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、黄芩、栀子、柴胡等组成.具有清热解毒,疏风排脓,通鼻窍的功效,用于治疗鼻窦炎、慢性咽炎.小兰脂素是方中辛夷的主要成分,笔者采用高效液相色谱法(HPLC)对其含量进行测定,获得满意效果.
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RP-HPLC法测定鼻炎口服液中木兰脂素的含量
目的 建立鼻炎口服液中木兰脂素含量的RP-HPLC测定方法.方法 采用Shimpack VP-0DS色谱柱:(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-水(35∶2∶63);流速:1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温:室温;峰面积外标法定量.结果 木兰脂素在0.64～6.40μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%,RSD为0.73%(n=6).结论 该方法测定样品分离度佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠.
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木兰脂素联合顺铂对肺癌小鼠的影响研究
目的 研究木兰脂素对肺癌的影响,并探讨其对顺铂的增敏作用.方法 用Annexin V/PI凋亡检测试剂盒检测木兰脂素体外增敏顺铂诱导肺癌细胞凋亡等能力;用平板克隆形成实验验证木兰脂素及顺铂对肺癌细胞克隆形成能力的影响.将40只BALB/c裸鼠分为空白组(生理盐水)、对照组Ⅰ(单用木兰脂素)、对照组Ⅱ(单用顺铂)及实验组(顺铂及木兰脂素联用).观察小鼠的一般情况,记录肿瘤重量,计算肿瘤抑制率及增效率;通过免疫组化法检测小鼠肿瘤Ki-67及血管内皮生长因子(VEGF)的表达情况.结果 空白组、对照组Ⅰ、对照组Ⅱ及实验组的总细胞凋亡率分别为(7.53±1.25)％,(15.84±1.45)％,(29.47±2.15)％,(76.24±4.12)％,克隆形成的抑制率分别为(5.45±0.87)％,(18.55±2.34)％,(28.54±3.25)％,(93.54±5.64)％,差异均有统计学意义(均P＜0.05).空白组及对照组Ⅰ小鼠的生存质量好,其次是实验组,对照组Ⅱ小鼠的生存质量差,药物不良反应明显.空白组、对照组Ⅰ、对照组Ⅱ及实验组的抑瘤率分别为(1.54±0.67)％,(8.56±1.23)％,(41.89±2.12)％,(54.38±0.78)％,肿瘤Ki-67的表达率分别为(67.43±2.12)％,(52.38±3.21)％,(37.67±0.45)％,(23.54±0.34)％,VEGF的表达率分别为(21.34±2.72)％,(17.34±3.12)％,(14.34±2.45)％,(9.43±1.23)％,差异均有统计学意义(均P＜0.05).结论 木兰脂素能够促进顺铂的抗肿瘤作用,其作用机制可能与抑制VEGF的表达有关.
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高效液相色谱法测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量,以制定防芷鼻咽颗粒的质量控制标准.方法 采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,以乙腈(A)-0.2‰乙酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0 ～5 min,15％ A→15％ A;5 ～ 35 min,15％A→75％A;35 ～40 min,75％A→95％A;40 ～ 45 min,95％A),流速1 mL·min-1,进样量20 μL;检测波长:升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、欧前胡素和异欧前胡素254 nm;龙胆苦苷、丹皮酚和木兰脂素为274 nm.结果 龙胆苦苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为12.50 ～400.0,1.245 ～ 39.84,1.475 ～47.20,8.512 ～ 272.4,8.050～257.6,0.925 0 ～ 29.60和0.840 0 ～26.88 μg· mL-1(r≥0.999 1),峰面积与浓度有良好的线性关系;加样回收率分别为97.32％～102.7％,RSD分别为0.78％ ～2.79％.结论 本方法操作简便可靠,重复性好,可作为防芷鼻咽颗粒的定量测定方法.
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鼻炎口服液检测方法的研究
建立鼻炎口服液的质量标准.采用TLC法鉴别辛夷、苍耳子、金银花,采用HPLC法测定辛夷中木兰脂素的含量.薄层色谱鉴别的 3 种供试品色谱中,在与对照品或对照药村色谱相应的位置上均能显示相同颜色的斑点;木兰脂素含量测定平均回收率为100.39%,RSD为0.73%.该方法可准确地进行定性、定量检测,有效控制制剂的质量.
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苍耳合剂质量标准研究
目的 完善苍耳合剂现有质量标准,使之更加规范.方法 采用薄层色谱法,以三氯甲烷-乙醚(5∶1)为展开剂,木兰脂素对照品为对照,鉴别苍耳合剂的主要成分辛夷花;采用高效液相色谱法测定木兰脂素的含量.色谱柱:CAPCELL PAK MG C18 MG S-5(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(45∶55);流速1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃.结果 薄层色谱中供试品和对照品斑点清晰/分离度好,且阴性无干扰;含量测定中,木兰脂素在41.25～660.00 μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80％,RSD为1.55％(n=6).3批样品中木兰脂素平均含量分别为6.96、6.90、6.93 mg/瓶.结论 新增加的定性、定量检测方法操作简单、专属性强、重现性好,可用于苍耳合剂的质量控制.
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泰山产天目琼花枝叶化学成分研究
目的 研究泰山产天目琼花Viburnum sargentii枝叶的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20柱色谱,中压反相硅胶柱色谱以及高效液相色谱等各种现代色谱方法进行分离纯化;通过ESI-MS、1D-NMR、2D-NMR等现代波谱技术,并与文献数据对照鉴定化合物的结构.结果 从天目琼花枝叶95％乙醇提取物中分离鉴定了13个化合物,包括7个三萜类化合物:α-香树脂醇(1)、熊果醇(2)、3α-乌苏酸(3)、11,12-去氢熊果酸内酯(4)、3-乙酰基齐墩果醛(5)、齐墩果酸(6)、白桦脂酸(7);5个木脂素类化合物:木兰脂素(8)、(+)-桉脂素(9)、(-)-表桉叶明(10)、vibsanol(11)、3,4’-dimethoxylvibsanol (12);1个苯丙素类化合物:α-细辛醚(13).结论 化合物12是1个新的天然产物,化合物1～11和13均为首次从天目琼花植物中分离得到.
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基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定
目的 采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG) HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认.结果 得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3％～103.8％(RSD均小于2.0％),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51～0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01～5.95 mg/g,马钱苷1.02～1.33 mg/g,升麻素苷0.35～0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45～0.55 mg/g,木兰脂素0.38～0.48 mg/g,五味子醇甲0.89～1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0％.结论 建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价.
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中药辛夷质量标准研究--比色法测定辛夷中总黄酮的含量
挥发油是中药辛夷中主要有效成分之一,并且也一直作为辛夷生药的质量控制指标,<中华人民共和国药典>2000年版又把木兰脂素作为辛夷生药的另一质量控制指标,但一些成药和制剂对辛夷的成分一直没有可靠的质量控制指标.
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Ⅲ型山东药圣1+1澄清剂用于抗流感滴鼻剂的澄清工艺
目的考察抗流感滴鼻剂的絮凝除杂工艺条件.方法以澄清效果为指标,对影响Ⅲ型山东药圣1+1澄清剂絮凝除杂的5种因素进行了考察.以栀子苷量为定量考察指标,木兰脂素、栀子苷的TLC检识为表观考察指标,对Ⅲ型山东药圣1+1澄清剂絮凝、50%乙醇醇沉、75%乙醇醇沉除杂情况进行对比,确定佳的除杂工艺条件.结果采用优化后的絮凝除杂工艺条件,絮凝组中栀子苷含量明显高于50%、75%乙醇醇沉组;TLC显示,絮凝除杂组与原液组斑点基本一致.结论Ⅲ型山东药圣1+1澄清剂在抗流感滴鼻剂的除杂工艺中,具有活性成分保留率高,操作简便,成本低廉,工艺稳定等优点,是较理想的除杂方法之一.
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木兰脂素抗炎、抗过敏作用的实验研究
目的研究辛夷提取物--木兰脂素抗炎、抗过敏作用.方法采用卵白蛋白(OA)引起的致敏豚鼠离体回肠实验和大鼠肥大细胞脱颗粒实验研究木兰脂素的抗过敏作用,醋酸致小鼠毛细血管通透性增加实验和角叉菜胶致小鼠足跖肿胀以及炎症组织中PGE2含量测定实验研究木兰脂素的抗炎作用.结果木兰脂素能显著抑制致敏豚鼠离体回肠的过敏性收缩,明显阻止大鼠肥大细胞脱颗粒.对小鼠毛细血管通透性增加和小鼠足跖肿胀均有显著的抑制作用,并能降低炎症组织中PGE2的含量.结论木兰脂素具有较强的抗过敏、抗炎作用.
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辛芷消痤丸质量标准的研究
目的:为控制辛芷消痤丸质量,制定其处方中君药主要成份木兰脂素的HPLC分析方法.方法:采用HPLC测定辛夷中木兰脂素的含量.结果:木兰脂素在0.10 ～ 2.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率97.8％,RSD=2.0％(n=5).结论:该方法简便、准确、专属性强,可作为控制辛芷消痤丸质量的方法.
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木兰脂素对肾缺血再灌注损伤大鼠P-选择素表达的影响
目的:探讨木兰脂素对大鼠肾缺血再灌注损伤是否具有保护作用及其可能机制.方法:雄性SD大鼠45只,随机分为假手术组、对照组和治疗组.除假手术组外,各组按再灌注时间又分为4个亚组,每组5只.治疗组和对照组分别在再灌注开始前5 min静脉注射木兰脂素2 mg/kg和等量生理盐水.再灌注达相应时间点时,从各亚组大鼠取血备测血肌酐(Scr)、血尿素氮(BUN),肾组织用于观察病理变化以及作免疫组化分析肾组织P-选择素表达情况.结果:对照组BUN、Scr较假手术组明显升高,治疗组BUN、Scr较相应时间点对照组明显降低(P＜0.05);对照组的肾组织损伤较假手术组明显加重,而治疗组的肾组织损伤较对照组明显减轻;随着时间延长,对照组肾组织P-选择素阳性表达较假手术组显著增多,治疗组肾组织P-选择素阳性表达较对照组明显减少(P＜0.05).结论:木兰脂素对大鼠肾缺血再灌注损伤具有一定的保护作用.
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HPLC法测定鼻通宁滴剂中木兰脂素的含量
目的:测定鼻通宁滴剂中木兰脂素的含量.方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6min,5μm);流动相:乙腈-水(49:51);流速:1.0mL/min;检测波长:278nm.结果:木兰脂素在36.00～84.00μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994).平均回收率为100.84%,RSD为1.32%(n=9),方法的精密度、稳定性及重现性良好.结论:分析方法简便,快速准确,可作为鼻通宁滴剂的质控标准.
关键词： 鼻通宁滴剂 木兰脂素 高效液相色谱法(HPLC) -
辛芷滴鼻剂质量标准研究
目的:建立辛芷滴鼻剂的质量控制标准.方法:采用高效液相色谱法对方中白芷所含欧前胡素进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(58:46)为流动相,检测波长300nm;采用薄层色谱法对方中所含白芷、辛夷进行定性鉴别.结果:欧前胡素进样量在0.116～2.320ug范围内,线性关系良好(r=0.9992),平均回收率100.6%.KSD为2.41%(n=6);薄层色谱显示方中白芷、辛夷专属性强,阴性无干扰.结论:该方法准确、可靠、重现性好,可作为辛芷滴鼻剂的质量控制标准.
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HPLC法测定鼻渊片中木兰脂素的含量
鼻渊片由苍耳子、辛夷、金银花、茜草、野菊花等药材制成的复方制剂,具有清热毒、通鼻渊之功效,临床用于慢性鼻炎及鼻窦炎[1].辛夷为其处方中主要成份之一,有散风寒,通鼻窍的作用,为保证该片剂的疗效,有必要控制辛夷药材的质量,我们在参考2000年版<中国药典>一部[2]的基础上,建立了用HPLC测定其活性成份木兰脂素[3]含量的方法.该法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于鼻渊片的质量控制.
