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鼻舒康质量标准的研究
目的 研究鼻舒康的质量标准.方法 采用薄层色谱法定性鉴别鼻舒康中的有效成分.结果 鼻舒康的制备工艺可行,其水分、重量差异、容散时限、微生物限度均符合规定.结论 鼻舒康的质量标准可行.
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HPLC法测定茜芷片中欧前胡素的含量
目的 建立茜芷片中欧前胡素的含量测定方法.方法 茜芷片用甲醇超声提取,以乙腈-水(1∶1)为流动相,在流速1.0ml· min-,检测波长254 nm条件下,采用高效液相色谱法测定茜芷片中有效成分欧前胡素的含量,结果 在0.9901 ～18.0027μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999987),平均回收率为100.44％,RSD =0.96％ (n =9).结论 此法简便、准确、专属性强,可作为茜芷片中有效成分欧前胡素的含量测定方法.
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牙疼舒滴丸的制备及含量测定
目的：制备牙疼舒滴丸并建立其质量标准。方法采用滴制法制备牙疼舒滴丸，采用高效液相色谱法测定本制剂中欧前胡素含量。结果制得的滴丸大小均匀、圆整光滑、硬度适中；薄层色谱法可鉴别出欧前胡素的特征斑点；欧前胡素在0.50～520μg/ml范围内线性关系良好，r＝0.9998，平均加样回收率范围为98.38%，RSD值为1.05%。结论该制备方法简单，滴丸成形性好，质量可控。
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液质联用法监测元胡止痛胶囊原料药的投料分析研究
目的 应用液质联用法(liquid chromatograph-massspectrometer, HPLC-MS/MS)监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况,并同时检测其延胡索乙素、欧前胡素含量.方法 采用Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为0.1%甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,以HPLC法检测延胡索乙素、欧前胡素含量;采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况.结果 通过分析供试品与对照药材、对照品的一级质谱图相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料;通过测定HPLC-MS/MS色谱峰面积,可对供试品进行定量.方法学验证结果表明,延胡索乙素和欧前胡素分别在 5.08×10-5～30.45×10-5μg(r＝0.999 4)、5.02×10-5～30.09× 10-5μg(r＝0.999 2)范围内呈良好线性关系;精密度试验RSD分别为0.99%、1.14%;回收率分别为97.02%～99.66%、97.62%～99.94%.结论 该法快速简便、灵敏度高、准确可靠,适用于全面监测元胡止痛胶囊中延胡索和白芷的投料情况及质量.
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不同基源冰片促透效果的差异研究
目的 研究天然冰片、艾片及合成冰片对模型药物经皮渗透效果的差异.方法 采用改良的Franz扩散池考察不同基源冰片对天麻素、欧前胡素经皮渗透性的影响;利用HPLC法测定透皮接收液中天麻素、欧前胡素的含量.结果 三种基源冰片对天麻素、欧前胡素均具有明显的促透作用,且促透效果存在差异;对于天麻素,其促透效果大小顺序为:艾片>合成冰片>天然冰片;对于欧前胡素,其促透效果大小顺序为:天然冰片>合成冰片>艾片;三种冰片对天麻素的促透效率均显著高于对欧前胡素的促透效率.结论 三种基源冰片对同一药物的促透效果存在差异,说明不同构型冰片对药物的促透效果存在立体选择性;三种基源冰片促透不同药物时,扰乱脂质有序排列、抽提脂质的能力存在明显不同;与亲脂性药物相比,冰片对亲水性药物的经皮渗透性效果更好.
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基于药物体系质量评价模式的白芷质量表征关联分析研究
目的：应用药物体系质量评价模式,对基于药物体系的白芷中各有效指标性成分进行含量测定并进行关联分析,全面表征与评价白芷质量。方法采用HPLC-PDA法对白芷中绿原酸、花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素等5种有效指标性成分的含量进行同时测定。结果基于药物体系质量评价模式,对白芷中有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,同时将不同批次饮片与经过药效验证的基准批次饮片进行关联度分析。结果表明,批次2、3、13、17、21中有效指标性成分含量总体高于基准批次饮片20,批次1、5、9、11、22、24中有效指标性成分含量与批次20接近,批次5、11、1、24、9、3、13、19与批次20质量关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,批次3、13、2、17、21、1、5、9、11、22、24质量优良度位于前列。结论基于药物体系质量评价模式,以具有确切药效的白芷饮片为基准,对白芷质量进行关联分析研究,可全面地评价白芷饮片质量,优选白芷资源。
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HPLC法测定怡神胶囊中欧前胡素的含量
目的:建立一种控制怡神胶囊质量的方法.方法:采用HPLC法,以甲醇-水(63.6:36.4)为流动相,检测波长为250nm.结果:欧前胡素在0.478～2.390μg范围内线性关系良好,且精密度及加样回收率良好.结论:该方法准确,迅速,重复性好,可用于怡神胶囊的质量控制.
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不同产地白芷中欧前胡素的含量测定
白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根.原名白茝,徐鏳云:"初生根干为芷,则白芷之义取乎此也."入药首载于<神农本草经>[1],常用别名有香白芷、杭白芷、川白芷、会白芷、祁白芷、禹白芷、香大活,夏、秋间叶黄时采挖,除去须根及泥沙,晒干或低温干燥,以条粗壮、体重、粉性足、香气浓郁者为佳.其味辛,性温,归肺、脾、胃经,具有散风除湿,通窍止痛,消肿排脓的功能,用于感冒头痛,眉棱骨痛,鼻塞,鼻渊,牙痛,白带,疮疡肿痛[2].白芷所含成分中欧前胡素是其质量的标定检测成分[2],也是白芷镇痛的活性成分之一,有明显的解痉作用[3].本试验采用RP-HPLC法,选取四川、杭州、河北等3种不同产地的白芷,考察不同生长环境对白芷中欧前胡素(C16H14O4)含量的影响.
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超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％；异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.
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HPLC同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素
目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法.方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C(18)(4.6 mm× 150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min(-1);检测波长分别为254,320,330 nm.结果:4种成分的方法低定量限为3～15 mg·kg(-1),线性范围0.5～50 mg·L(-1),相关系数(r2)≥0.999 5.高、中、低3个添加水平的平均加样回收率(n=5)为96.6%～102.5%,RSD 0.16%～2.07%.结论:该方法简便、快速适用于都梁滴丸中阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.
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整体柱HPLC同时测定白葛胶囊中4种有效成分
目的:建立一种同时快速测定白葛胶囊中葛根素、大豆苷元、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用C18整体柱(4.6mm × 50 mm,2μm),甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长254 nm,进样体积5μL,柱温30℃.结果:在建立的色谱条件下,4种有效成分可获得良好的分离,且各自在一定的浓度范围内线性关系良好(r ＞0.9995),方法回收率在95％ ～ 105％.结论:所建立的方法简便、快速、可靠,可用于白葛胶囊中多种成分的快速检测.
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微波协助提取在中药材含量测定中的应用(2)——微波法与药典法测定白芷中欧前胡素含量比较
目的:比较微波协助提取法与药典法提取欧前胡素优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长300 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1.结果:微波提取时间10 min,提取温度80℃,提取溶剂乙醇.欧前胡素在0.01 ～0.2 μg呈良好线性关系(r =0.999 9).平均回收率97.48％ (n =6).结论:微波提取法较药典法提取欧前胡素更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测白芷药材中有效成分欧前胡素含量.
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不同加工工艺对白芷有效成分的影响
目的:比较不同加工工艺对白芷中欧前胡素、总香豆素、浸出物含量的影响.方法:采用RP-HPLC法、紫外分光光度法、重量法对白芷有效成分进行测定.结果:不同加工工艺对白芷中有效成分含量有一定影响.白芷在不同加工工艺条件下含量由高到低依次为:鲜白芷烘至一定程度切片＞产地趁鲜直接切片＞传统工艺切片.结论:结合饮片外观,鲜白芷产地烘至一定程度直接切片,其质量较好.该方法结果减少了白芷传统加工方法中的软化环节,节约了成本,保证了药材的质量,是一种能够适用于企业规模化生产的新型工艺.
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不同硫磺熏蒸程度白芷二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性
目的:探讨经硫磺熏蒸后白芷的二氧化硫残留量与有效成分欧前胡素和氧化前胡素含量的相关性,为制订其科学合理、客观可控的二氧化硫限量标准提供科学依据.方法:采用《中国药典》2010年版附录方法进行二氧化硫残留量的动态检测；采用课题组前期建立的HPLC对不同硫磺熏蒸程度的白芷进行欧前胡素和氧化前胡素的含量测定；采用曲线回归的方法进行二氧化硫残留量与有效成分含量的关联分析.结果:自然晒干的白芷样品其二氧化硫残留量低于其他经过硫磺熏蒸的样品,氧化前胡素和欧前胡素均高于其他经过硫磺熏蒸的样品.随着硫磺用量和熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量升高,氧化前胡素和欧前胡素的含量下降,且二者随着二氧化硫残留量增加而降低.结论:初步探讨了随着硫磺熏蒸程度的增加,二氧化硫残留量、有效成分含量的变化规律,为下一步的深入研究提供参考.
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不同灭菌法对保济丸及白芷中欧前胡素含量的影响
目的:探讨不同灭菌方法对白芷及保济丸中欧前胡素含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(微波灭菌-A法、微波灭菌-B法、加湿微波灭菌-A法、加湿微波灭菌-B法、湿热蒸汽灭菌法以及钴-60灭菌法处理)和未灭菌处理的保济丸及白芷中欧前胡素的含量.结果:该试验建立的含量测定方法精密度、稳定性和重复性良好.采用加湿微波灭菌-A法处理后的白芷和保济丸中欧前胡素含量较其他灭菌方法高.结论:采用加湿微波灭菌-A法可保存白芷及保济丸中欧前胡素的含量.
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不同基质制备复方南星止痛贴膏剂的过程中指标成分损失对比
目的:建立不同基质制备复方南星止痛膏中丁香酚、欧前胡素的含量测定方法,比较制备过程中丁香酚、欧前胡素损失.方法:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1％乙酸水溶液进行梯度洗脱(0～30 min,46％A；30～32 min,46％ ～61％ A;32 ～34 min,61％A；34 ～ 42 min,61％ ～ 47％A；42 ～ 60 min,47％A),检测波长280,300 nm,柱温30℃.以丁香酚、欧前胡素的损失率为指标,比较不同基质制备的3种贴膏剂的优劣.结果:丁香酚和欧前胡素进样量分别在0.018 31～3.662 7,0.013 22 ～0.528 6 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9).3种贴膏剂制备过程中欧前胡素损失均较小,丁香酚损失均较大,其中凝胶膏剂制备过程中丁香酚损失少.结论:建立的含量测定方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定3种复方南星止痛贴膏中丁香酚、欧前胡素的含量；复方南星止痛凝胶膏剂优于其他2种基质制备的复方南星止痛贴剂.
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多指标综合评分法优选骨痹止痛液的渗漉工艺
目的:优选骨痹止痛液的渗漉工艺条件,为该制剂的工业化生产提供参考.方法:以欧前胡素、阿魏酸、桂皮醛提取量和干浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验对影响渗漉工艺的药材粉碎粒度、浸泡时间、白酒用量和渗漉速度4个因素进行优选.采用HPLC测定欧前胡素、阿魏酸、桂皮醛含量,检测波长分别为254,320,290 nm,流动相依次为甲醇-水(60:40),甲醇-1％冰乙酸水溶液(30:70)和甲醇-水(35:65).结果:骨痹止痛液佳渗漉工艺为药材粉碎过50目筛,加10倍量白酒浸泡24 h,以2 mL· min-1的流速渗漉.欧前胡素、阿魏酸、桂皮醛提取量分别为69.888,171.840,123.845 μg·g-1,干浸膏得率32.16％.结论:优选的渗漉工艺简便稳定、重复性好,为骨痹止痛液的进一步开发与利用提供实验依据.
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白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响
目的:比较白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响.方法:采用常规水煎工艺得到白芷单煎液、没药单煎液、白芷-没药合煎液.采用LC-MS测定不同提取液中欧前胡素的含量,乙腈-水(55∶45),流速0.3 min·mL-1,进样量5 μL,柱温35℃;电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,单离子监测(SIM).小鼠分为空白组、阳性组(氨酚双氢可待因片组)和3种水煎液的低、中、高剂量组,阳性药给药剂量为0.24 g·kg-1·d-1,白芷单煎液将3,6,12 g·kg-·d-1,没药单煎液将1.5,3,6 g·kg-1·d-1,白芷-没药合煎液将4.5,9,18 g·kg-1·d-1设定为低、中、高给药剂量,分别灌胃给药7d后进行热板试验和扭体试验,记录舔足时间和扭体次数.结果:欧前胡素线性范围0.02 ～0.20 mg·L-1 (R2 =0.991 1),欧前胡素在白芷单煎液中转移率仅0.62％,在白芷-没药合煎液中转移率提高至2.00％.除了个别时间点外,热板试验中单煎液、合煎液各剂量组与空白组比较均有显著性差异(P ＜0.05,P＜0.01).扭体试验中白芷单煎低、中剂量组,没药单煎高剂量组和白芷-没药合煎各剂量组与空白组比较均有显著性差异(P＜0.05,P＜0.01).结论:白芷与没药合煎能促进白芷中欧前胡素的溶出.单煎液、合煎液各剂量组均能延长小鼠热板舔足时间,合煎液各剂量组均能延长扭体潜伏时间,合煎液高剂量组对小鼠的疼痛抑制率高.
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HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量
目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法.方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41:13:46)为流动相;检测波长为280 nm;柱温40℃;流速为0.8 mL·min-1.结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格.结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.
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通窍鼻炎片质量标准研究
目的:制定通窍鼻炎片质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别白术、苍耳子;高效液相法测定欧前胡素的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,欧前胡素在0.11～1.10μg范围内线性关系良好(r=0.9993),回收率99.0%,RSD 1.12%.结论:可用来控制通窍鼻炎片的质量.
