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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物
目的 建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法.方法 样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SPC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1％冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量.结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均＞0.999,方法检出限为3.0～6.0μg/kg,方法定量限为10.0 ～20.0 μg/kg,平均加标回收率为74.7％～103.0％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～8.1％.结论 本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测.
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气相色谱-质谱法测定地锦喷雾剂中丁香酚的含量
目的 以气相色谱-质谱法(GC-MS)测定地锦喷雾剂中丁香酚的含量.方法 色谱柱为DB-5弹性石英毛细管柱(30 rn×0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温法测定样品中丁香酚的含量:初始温度60℃保持1min,以10℃/min升温至200℃保持5 min,再以15℃/min升温至250℃保持5min.质谱条件:离子源:电子能量70 ev.在离子采集模式下,选取离子为164、149、77对丁香酚进行检测.结果 丁香酚的浓度线性范围为0.116～1.16 mg/ml (r=0.999 4),平均回收率为97.84％ (RSD=0.47％).结论 本方法快速、灵敏、准确,重复性好,可用于控制地锦喷雾剂中丁香酚的含量.
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GC 法测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量
目的：建立 GC 法同时测定羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚3种成分的含量。方法：采用直接进样 GC 法，色谱柱为 DB －WAX 毛细管柱（30.0 m ×0.25 mm ×0.25μm），FID 检测器，载气为氮气，程序升温，柱流量为1.2 mL／min。结果：3种成分在均呈现良好的线性关系，精密度、重复性 RSD 均＜3％，加样回收率在95％～106％。结论：直接进样 GC 法方法简便、灵敏、准确、重现性好，适用于羚黄宝儿丸中麝香酮、冰片、丁香酚的含量测定。
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HPLC测定复方挥发油β-环糊精包合物中醛、丁香酚、苍术素的含量
目的:建立复方挥发油β-环糊精包合物中桂皮醛、丁香酚、苍术素含量的HPLC测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱:Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相:以乙腈-水梯度洗脱；柱温为室温；检测波长:桂皮醛、丁香酚为230nim,苍术素为340 nm；流速:1.0 mL·min-1.结果:桂皮醛在0.110 2 ～1.102 0 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.6％,RSD 1.24％；丁香酚在0.2136～2.1360μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8％,RSD 1.55％；苍术素在0.020 0 ～0.200 0 μg呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.2％,RSD 1.74％.阴性对照无干扰.结论:该方法操作简便,结果准确可靠,为复方挥发油β-环糊精包合物的稳定性研究奠定了基础.
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GC法同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑
建立同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑含量的气相色谱测定方法.方法 采用气相色谱法,聚乙二醇20000为固定相,涂布浓度为10％,载气氮气,氢火焰离子化检测器.结果 丁香酚在2.0256 ～50.6400 μg (r=0.9995,n=6),龙脑在29.90～104.65μg (r=0.9990,n=6),异龙脑在30.2～105.7 μg(r =0.9994,n=6)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.95％,RSD 0.72％(n=6),99.72％,RSD 0.38％ (n =6),100.47％,RSD 1.11％(n=6).结论 所建立的方法可同时对丁香酚、龙脑和异龙脑进行含量测定,准确、灵敏、重现性好,可用于冠心舒通胶囊的质量控制.
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八宝惊风散的定性定量方法
目的:建立八宝惊风散的定性定量方法.方法:采用气相色谱法对八宝惊风散中人工麝香进行定性鉴别,采用气相色谱测定制剂中丁香和冰片的含量.采用SUPELCO SUPELCOWAXTM-10石英毛细管色谱柱,梯度升温,进样口温度175℃;检测器温度240℃.结果:在气相色谱中能检出人工麝香;含量测定中丁香酚在0.020 12 ～0.100 6μg呈良好的线性关系(r=0.999 3);龙脑在0.080 33 ～0.401 65 μg呈良好的线性关系(r=0.999 1).结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于八宝惊风散的定性定量检测.
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HPLC测定狗皮膏中桂皮醛和丁香酚的含量
目的:建立HPLC测定狗皮膏中丁香酚和桂皮醛含量的方法.方法:Phenomenex-Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸(45∶55),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,检测波长280 nm.结果:桂皮醛在0.141 69～14.169 mg·L-1,丁香酚在1.066 04 ～ 106.604 mg·L-1质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系；桂皮醛和丁香酚的平均回收率分别为102.98％(RSD 1.33％),95.40％(RSD 0.40％).结论:该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于狗皮膏中丁香酚和桂皮醛的含量测定.
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不同基质制备复方南星止痛贴膏剂的过程中指标成分损失对比
目的:建立不同基质制备复方南星止痛膏中丁香酚、欧前胡素的含量测定方法,比较制备过程中丁香酚、欧前胡素损失.方法:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1％乙酸水溶液进行梯度洗脱(0～30 min,46％A；30～32 min,46％ ～61％ A;32 ～34 min,61％A；34 ～ 42 min,61％ ～ 47％A；42 ～ 60 min,47％A),检测波长280,300 nm,柱温30℃.以丁香酚、欧前胡素的损失率为指标,比较不同基质制备的3种贴膏剂的优劣.结果:丁香酚和欧前胡素进样量分别在0.018 31～3.662 7,0.013 22 ～0.528 6 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9).3种贴膏剂制备过程中欧前胡素损失均较小,丁香酚损失均较大,其中凝胶膏剂制备过程中丁香酚损失少.结论:建立的含量测定方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定3种复方南星止痛贴膏中丁香酚、欧前胡素的含量；复方南星止痛凝胶膏剂优于其他2种基质制备的复方南星止痛贴剂.
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丁桂儿脐贴体外透皮特性考察
目的:研究丁桂儿脐贴的体外透皮特性.方法:采用立式Franz扩散池进行经皮渗透试验.利用HPLC同时测定丁香酚、桂皮醛、胡椒碱的经皮累积透过量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0～25 min,50％ ～ 90％ A),检测波长分别为290,280,343 nm.结果:丁香酚、桂皮醛及胡椒碱的线性范围分别为0.0144 6 ～2.892 5,0.001 1 ～0.226 2,0.002 0 ～0.403 2μg,平均回收率分别为100.5％,98.6％,99.1％,透皮时滞分别为0.07,0.41,2.36 h,透皮速率依次为49.91,2.65,0.40 μg· cm-2·h-1,24 h累积透皮量(x±s)分别为(1204.28±103.74),(63.01±10.95),(8.82±1.19) μg·cm-2.结论:丁桂儿脐贴的体外经皮渗透符合零级动力学过程.
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活血止痛微乳凝胶剂的体外释放和透皮吸收评价
目的:研究活血止痛微乳凝胶的体外释放和透皮吸收特性,为该制剂的研发提供参考.方法:采用改良Franz扩散池装置,分别以半透膜和离体小鼠皮肤为体外模型,采用UPLC同时测定接收液和皮肤中丹皮酚、丁香酚和水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～4 min,10％ ～ 90％A),检测波长280 nm,流速0.6 mL· min-1,进样量1 μL.结果:活血止痛微乳凝胶中丹皮酚、丁香酚和水杨酸甲酯在6h内的累积释放率分别为70.35％,59.40％,54.64％,释放速率分别为1.138,11.57,73.54 μg·cm-2·h-1;体外透皮试验6h累积透过率分别为40.34％,36.34％,41.44％,透过速率分别为0.657,7.127,56.04 μg·cm-2·h-1.结论:活血止痛微乳凝胶具有较好的体外释放和透皮性能,体外释放符合Higuchi方程,经皮渗透行为符合零级动力学方程.
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复方南星止痛膏活性成分在不同接收介质中的透皮扩散行为比较
目的:比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为.方法:采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30％聚乙二醇400(PEG400)生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成分的透皮扩散行为.采用HPLC测定样品中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1％乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～8 min,20％ ～ 40％A;8～ 15 min,40％～60％A;15～20 mim,60％～80％A;20～25 min,80％A),检测波长276 nm和320 nm.结果:生理盐水和pH7.4磷酸盐缓冲液作为透皮扩散介质时,丁香酚、丹皮酚的扩散规律符合零级动力学及一级动力学方程;水杨酸甲酯的扩散符合Ritger-Peppas方程;肉桂酸与桂皮醛在生理盐水接收液中存在相互转化,10 h后,肉桂酸显著增加,桂皮醛大幅度下降;在pH7.4磷酸盐缓冲液中,桂皮醛和肉桂酸释放10 h后趋于饱和,释放量不再增加.PEG400组丹皮酚、丁香酚符合零级动力学及一级动力学方程;肉桂酸及桂皮醛的转化不明显,12 h后,桂皮醛持续释放,肉桂酸释放完毕后即不再释放;水杨酸甲酯的透皮扩散更接近于Higuchi方程.结论:30％ PEG400生理盐水作为接收介质时,各成分的透皮扩散速率明显较优,且可抑制桂皮醛向肉桂酸的转化,可作为复方南星止痛膏后续透皮扩散研究的接收介质.
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小儿温胃颗粒剂中丁香酚的HPLC测定
目的:建立小儿温胃颗粒剂中丁香酚的含量测定方法.方法:HPLC法,流动相:甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为281nm;柱温40℃.结果:丁香酚线性范围为0.9792～5.8752μg,平均回收率99.14%,RSD为0.966%.结论:方法可靠,简单可行,为控制小儿温胃颗粒剂的内在质量提供了科学依据.
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GC测定七味广枣胶囊中丁香酚的含量
目的:建立七味广枣胶囊的含量测定方法.方法:用气相色谱法对处方中丁香的指标成分丁香酚进行定量分析.采用10%PEG-20M cltuDmosortb WAW-DMCs(60～80)φ3 mm×2 m不锈钢柱;柱温:180℃;汽化室温度:230℃;气体流速:氮气50mL·min-1;氢气50 mL·min-1;空气500 mL·min-1;检测器:FID.结果:丁香酚进样量在0.77～10.88 μg范围内呈线性关系(r=0.999 1).平均加样回收率为99.2%(RSD=2.68%).
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苍艾挥发油经鼻吸收的药代动力学及组织分布
目的:研究苍艾挥发油经家兔鼻腔给药的药动学及经大鼠鼻腔吸收的组织分布,为后期开发制备成临床用药奠定基础.方法:家兔经鼻腔给予苍艾挥发油后,经UPLC检测血浆中苍艾挥发油主成分丁香酚的浓度,流动相甲醇-1％冰乙酸(45∶55),流速0.4 mL· min-,检测波长280 nm,进样量1μL.试验数据采用DAS 3.0软件(非房室模型)进行拟合并计算药动学参数.采用HPLC测定大鼠脑组织、心、肝、脾、肺、肾中丁香酚的含量,流动相甲醇-1％冰乙酸(65∶ 35),检测波长280 nm.结果:苍艾挥发油在血液中主要的药动学参数为达峰时间(Tmax) (0.083±0)h,药峰浓度(Cmax)(1.150±0.141) mg·L-1,药-时曲线下面积(AUC0-∞)(0.376±0.085) h·mg·L-1,平均滞留时间(MRT0-∞)(0.505±0.039)h.苍艾挥发油经大鼠鼻吸收后,快速分布至各组织中,其中肺组织中含量高,其次为心脏及脑组织,肝、脾、肾组织中的分布量较少.结论:家兔药动学及大鼠组织分布试验结果均表明苍艾挥发油经鼻吸收后体内滞留时间较短,具有脑靶向趋势.
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八味沉香散的药物代谢动力学分析
目的:研究大鼠灌胃八味沉香散后的药物代谢动力学行为,为该制剂的临床合理用药提供参考.方法:采用HPLC测定大鼠血浆中丁香酚的血药浓度,以3,4-二甲氧基苯乙烯为内标,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～5 min,37％～40％A;5～10 min,40％～ 45％A;10 ～ 14 min,45％A;14～23 min,90％A;23 ～ 35 min,37％A),检测波长280 nm.将八味沉香散灌胃给药后,利用DAS 2.0软件对大鼠体内丁香酚的平均血药浓度-时间数据进行隔室模型拟合.结果:大鼠经灌胃给药后,以二室模型计算血药浓度与实测值契合较好,优于其他模型.分布半衰期20.031 min,消除半衰期69.315 min.结论:检测血浆中丁香酚含量的方法简便、准确、稳定,适用于八味沉香散中丁香酚的药物代谢动力学分析;丁香酚在大鼠体内分布较快,在大鼠体内主要以消除过程为主,代谢速度中等.
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HPLC法测定参香养胃胶囊中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量
目的:建立复方制剂参香养胃胶囊中多种有效成分的含量测定方法.方法:采用梯度洗脱HPLC法对制剂中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分进行含量检测.结果:橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分线性关系r在0.9997～0.9998、回收率96.4～102.0%、重复性RSD1.8～2.7%,并对其进行含量测定.结论:本测定方法简单可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定.
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毛细管气相色谱法同时测定活络油中7种成分的含量
目的:建立活络油中有效成分a-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的气相色谱测定法.方法:色谱条件为DB-1毛细管色谱柱,柱温90℃,保持1 min后,以6℃·min-1升至180℃后,继续以25℃·min-1升至250℃,保持5min,载气为氮气.进样口温度为220℃,检测器温度为260℃,FID检测器,无分流进样.结果:α-蒎烯的线性范围6.94～41.64μg·mL-1,桉油精的线性范围1.00～6.01μg·mL-1,樟脑的线性范围6.86～41.18μg·mL-1,薄荷脑的线性范围24.09～144.55μgmL-1,水杨酸甲酯的线性范围24.16～144.98μg·mL-1,桂皮醛的线性范围1.03～6.17μg·mL-1,丁香酚的线性范围1.04～6.25μg·mL-1,RSD分别为1.8,1.1,0.9,0.7,1.1,1.7,1.1%.结论:方法简便、准确,可用于活络油的质量控制.
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丁香酚生物活性研究进展
丁香酚(Eugenol)别名丁香子酚,天然存在于多种植物及多种精油中,其中以月桂属叶、丁香属植物以及丁香油、月桂叶油、丁香罗勒油中含量多.近年来研究表明其具有抑菌、抗氧化、麻醉、保护心脏、保护神经细胞、抗病毒等多种药理活性.
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丁香挥发油环糊精包合物制备工艺研究
目的 用正交试验优选丁香挥发油β-环糊精包合的佳工艺条件.方法 以挥发油中丁香酚包合率为考察指标,采用正交试验进行优选.结果 佳包合工艺为:挥发油与β-环糊精比例为1∶6,包合温度60 ℃,包合60分钟.结论 该工艺条件适合丁香挥发油的β-CD包合.
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丁香油冰硼散糊剂对复发性口腔溃疡疼痛的缓解作用
复发性口腔溃疡(recurrent oral ulcer,ROU)是常见的口腔黏膜病,易反复发作,患者多因剧烈疼痛影响进食和说话.由于目前发病机制尚不确定,其治疗仍以局部对症处理为主,缓解局部症状,促进创面愈合.笔者采用丁香油冰硼散糊剂局部涂檫治疗ROU患者80例,疗效显著,现报道如下.
