首页 > 文献资料
-
清咽丸质量标准研究
目的:建立清咽丸中龙脑的含量测定方法.方法:气相色谱分析.色谱柱:2mm×2m不锈钢柱;固定相:聚乙二醇(PEG)-20M;涂布浓度为10%;担体:Chromosorb W-AW80/100(alltech; USA);柱温:145℃进样量:1μL.理论塔板数按正十六烷峰计算不少于1900.结果:其龙脑的线性范围为1.006～6.036mg/mL,r=0.9995,平均回收率为98.95%.结论:方法简便,结论准确、重现性好,可以用于该制剂的质量控制.
-
龙脑眼部清洁液对大鼠角膜损伤治疗作用的初步研究
目的 旨在研究龙脑眼部清洁液对大鼠紫外线照射后角膜损伤的治疗作用.方法 首先建立大鼠角膜损伤模型,并以大鼠自身的左眼为对照组,右眼为治疗组.观察在一定治疗时间后,龙脑眼部清洁液对角膜损伤的治疗效果.结果 龙脑眼部清洁液对大鼠角膜损伤治疗效果明显,并且在前期的治疗效果好.结论 为龙脑眼部清洁液治疗角膜损伤提供了初步实验依据.
-
羌活祛风通络贴的定性定量分析
目的 对羌活祛风通络贴进行定性定量分析.方法 采用薄层色谱法进行羌活、葛根、赤芍、小茴香、秦艽、丹参、冰片的定性鉴别.采用HPLC法测定样品中葛根素的含量；采用GC法测定样品中龙脑的含量.结果 各薄层定性色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰.葛根素浓度在20～ 100ng范围内具有良好的线性关系,平均回收率98.31％,RSD1.19％；龙脑在130～720ng范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.60％,RSD为1.40％.结论 定性定量检测方法简便、结果准确,重复性好,可用于羌活祛风通络贴的质量控制.
-
羌活祛风通络贴的稳定性考察与葛根素和龙脑的检测方法研究
目的 考察羌活祛风通络贴的稳定性。方法 通过测定葛根素和龙脑的含量，测定贴剂中的粘附性，对3批样品在加速试验(40℃、75±5％RH)6个月中的变化进行了跟踪监测,检测贴剂内在质量的变化。葛根素的测定采用HPLC的方法，龙脑的测定采用气相色谱法。结果 葛根素测定方法的线性方程为Y=2.1958×10-5X-0.3741，r=0.9999，在20～100ng范围内具有良好的线性关系，回收率98.31％，RSD 1.19％。龙脑测定方法的线性方程为Y=4.058X+0.1726，r=0.9999粘附性，在130～720ng范围内具有良好的线性关系,回收率为98.13％。葛根素的含量下降5％，龙脑含量下降15％，粘附性良好。结论 贴剂样品在包装完整的情况下可放置2年。
-
气相色谱法测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑的含量
目的：建立测定冰霜梅苏丸中龙脑、异龙脑、薄荷脑含量的气相色谱方法。方法以PEG-20M为固定相的毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm，0.25μm)进行测定，以萘为内标，N2为载气，分流进样(分流比10∶1)，程序升温，进样口温度240℃，检测器温度250℃。结果薄荷脑、龙脑、异龙脑分别在13.00～104.00μg/ml、6.80～54.40μg/ml、5.40～43.20μg/ml浓度范围内线性关系良好，加样回收率分别为97.90%、98.05%、97.77%，RSD分别为0.98%、1.53%、1.40%。结论本方法灵敏，准确，重复性好，可用于冰霜梅苏丸的质量控制。
-
新复方珍珠散及其膏剂的质量控制研究
目的 研究新复方珍珠散和膏中冰片、人工麝香的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法,以石油醚-甲苯-乙酸乙酯(9∶3∶2)为展开剂,鉴别异龙脑和龙脑;以石油醚-二氯甲烷(2∶3)为展开剂,鉴别麝香酮.采用Agilent 7890 B气相色谱仪,FDI检测器,色谱柱为Thermo-TG-WaxMSGC (0.25 mm×30 m,0.25 mm);载气为高纯氮气,流速1 mg/ml;进样口温度200℃;检测器温度250℃;分流比为10∶1;进样量1 μl;程序升温.结果 异龙脑、龙脑、麝香酮在0.001～10 mg/ml范围内线性关系良好,方法的回收率在95％～105％范围内.薄层中异龙脑、龙脑、麝香酮得以较好鉴别.结论 该方法简便合理,可用于新复方珍珠散和膏中冰片、人工麝香的质量控制.
-
龙脑樟枝叶中挥发油化学成分GC-MS分析
目的:研究龙脑樟Cinnamomum.caraphora(L.)Presl枝叶中挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟枝叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术分析提取物,利用峰面积归一化法确定挥发性组分的相对含量.结果:首次从挥发油中鉴定出了34个化学成分,占挥发油总量的98.53%,其中龙脑的含量高,达到67.17%.结论:新鲜龙脑樟枝叶中龙脑含量很高,可以作为提取天然冰片的良好资源.
-
中药冰片的商品种类与现代药理学研究进展
冰片是中医外科要药之一,因具有良好的镇痛及透散、消肿效果被广泛用于各类疮疡的治疗.但其具体药性、毒性一直具有争议:1)因冰片商品种类繁多,来源复杂,而医家长期以来又对此认识不足;2)冰片根据配伍药物的不同对生物膜屏障作用不同,如配伍麝香与配伍葛根对血脑屏障有相反的影响;3)与缺乏严谨的毒理实验研究有关.通过梳理中药冰片的商品种类和现代药理研究进展可有效提升研究者对该药物的认识,从而更加严谨细腻地设计实验步骤并记录数据.
-
血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:分析比较不同批次血栓心脉宁片挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用GC-MS分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分,面积归一化法测定其相对含量.结果:从批号110603药品中分离得到42个色谱峰,鉴定了其中36个化合物,主要成分为龙脑(43.25％)、异龙脑(30.03％)及麝香酮(7.95％).从批号110309药品中分离得到40个色谱峰,鉴定了其中33个化合物,主要成分为龙脑(43.37％)、异龙脑(30.14％)及麝香酮(7.71％).结论:两个批次的血栓心脉宁片挥发油化学成分基本一致,表明该药性质稳定.该方法简便、快速、重复性好,为血栓心脉宁片质量评价提供了一定的科学依据.
关键词： 血栓心脉宁片 气相色谱-质谱联用仪 龙脑 异龙脑 麝香酮 -
GC法同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑
建立同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑含量的气相色谱测定方法.方法 采用气相色谱法,聚乙二醇20000为固定相,涂布浓度为10％,载气氮气,氢火焰离子化检测器.结果 丁香酚在2.0256 ～50.6400 μg (r=0.9995,n=6),龙脑在29.90～104.65μg (r=0.9990,n=6),异龙脑在30.2～105.7 μg(r =0.9994,n=6)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.95％,RSD 0.72％(n=6),99.72％,RSD 0.38％ (n =6),100.47％,RSD 1.11％(n=6).结论 所建立的方法可同时对丁香酚、龙脑和异龙脑进行含量测定,准确、灵敏、重现性好,可用于冠心舒通胶囊的质量控制.
-
八宝惊风散的定性定量方法
目的:建立八宝惊风散的定性定量方法.方法:采用气相色谱法对八宝惊风散中人工麝香进行定性鉴别,采用气相色谱测定制剂中丁香和冰片的含量.采用SUPELCO SUPELCOWAXTM-10石英毛细管色谱柱,梯度升温,进样口温度175℃;检测器温度240℃.结果:在气相色谱中能检出人工麝香;含量测定中丁香酚在0.020 12 ～0.100 6μg呈良好的线性关系(r=0.999 3);龙脑在0.080 33 ～0.401 65 μg呈良好的线性关系(r=0.999 1).结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于八宝惊风散的定性定量检测.
-
气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1；色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.
-
气相色谱法测定艾奇康胶囊中龙脑的含量
目的:建立中药艾奇康胶囊中龙脑含量的测定方法.方法:以水杨酸甲酯作为内标,色谱柱为HP-5毛细管柱,FID检测器程序升温,高纯氦气作为载气,流速为1 mL·min-1.结果:龙脑在0.244～3.476 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,龙脑平均回收率为99.5%,RSD为2.5%.结论:此方法准确可靠,重复性好适于测定艾奇康胶囊中龙脑的含量.
-
气相色谱法测定冰芷滴鼻剂中冰片的含量
目的:气相色谱法测定冰芷滴鼻剂中冰片的含量测定.方法:采用水蒸气蒸馏法提取样品,气相色谱法含测.色谱条件:填充柱,固定液聚乙二醇(PEG)-20M,气化温度和检测温度200℃.结果:三批样品中龙脑含量分别为0.127%,0.122%,0.125%.结论:该法合理、准确、灵敏、快速,可作为冰芷滴鼻剂的质控方法.
-
HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑含量
目的:建立HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑的含量的方法.方法:采用依利特C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(65:35);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;示差检测器.结果:樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑分别在0.102-1.535、0.009-0.162、0.103-1.554、0.107-1.607m g/mL内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=79 284X+4 796.6(r=0.9993)、Y=48 979X-22.275(r=0.9992)、Y=79 415X+2 756.0(r=0.9991)、Y=77 727X+2 635.7(r=0.9990).平均加样回收率(n=6)分别为101.19％(RSD=1.75％)、101.45％(RSD=1.42％)、100.02％(RSD=0.13％)、99.74％(RSD=1.21％).结论:该方法简便、准确、重现性好,为以艾片、艾纳香油为主药的中成药的质量控制提供另一种测定方法.
-
气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量
目的：采用气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量,并建立其质量标准。方法采用100%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；程序升温：起始温度60℃,以5℃/min升到130℃,保持5 min,续以20℃/min升到230℃,保持5 min。结果樟脑平均回收率为99.87%,RSD＝1.3%,进样量在0.00377～0.1508μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)；龙脑平均回收率为100.71%,RSD＝2.1%,进样量在0.002411～0.0964μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)；乙酸龙脑酯平均回收率为101.95%,RSD＝1.3%,进样量在0.00302～0.1211μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)。结论本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效控制参苓白术散中砂仁的质量。
-
气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量
目的 建立测定消肿生肌膏中龙脑含量的气相色谱法.方法 使用气相色谱仪,聚乙二醇20M 交联柱(30 m×0.32mm×0.25 μm),FID检测器,载气为高纯氮气,采用程序升温,内标法测定含量.结果 龙脑在0.005 36～0.080 4 μg 范围内有良好的线性关系(r＝0.999 6),平均回收率为98.62%(RSD＝1.85%).结论 本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,可用于消肿生肌膏的质量控制.
-
气相色谱法同时测定三川丹皮酚膏中4种成分含量
目的 建立同步测定三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚4种成分含量的气相色谱法.方法 使用气相色谱仪,ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,采用程序升温,外标法测定含量.结果三川丹皮酚膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚等4种物质在规定范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%、99.28%、98.72%、97.35%.结论 本方法 简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚的含量测定.
-
三七活血通络贴的定性定量分析
目的 对三七活血通络贴进行定性定量分析.方法 采用薄层色谱法对三七、小茴香、乳香、秦艽、续断、川牛膝、冰片进行定性鉴别.采用高效液相色谱法测定样品中川续断皂苷Ⅵ的含量,采用气相色谱法测定样品中龙脑的含量.结果 各薄层色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.3～1.5 μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 9,平均加样回收率为99.17%;龙脑在0.14～0.70 μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 7,平均加样回收率为98.78%.结论 定性定量检测方法简便,结果准确,重复性好,可用于三七活血通络贴的质量控制.
-
外伤如意膏中龙脑含量测定
目的 建立气相色谱法测定外伤如意膏中冰片含量的方法.方法 采用WAX PEG-20M毛细管柱,柱温为140℃,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,流速为1.0 mL/min.结果 线性范围为0.05138～0.5138 mg,平均回收率为96.0%,RSD=1.26.结论 该方法简便、易操作,能有效控制该产品的质量.
